吖啶类化合物的制备方法和吖啶盐类化合物的制备方法与流程

技术特征：
1.一种吖啶类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将式i所示的化合物在还原性金属粉的作用下于酸性液相环境中进行缩合反应；所述还原性金属粉分批进入反应体系中；缩合反应过程中控制反应体系的ph值≤3；所述吖啶类化合物具有式ii所示的结构；式i中，r为甲基、乙基或异丙基。2.根据权利要求1所述的吖啶类化合物的制备方法，其特征在于，所述还原性金属粉为锌粉、镁粉、铁粉中的一种或任意组合；所述式i所示的化合物和还原性金属粉的摩尔比为1:(1.2～2)。3.根据权利要求1所述的吖啶类化合物的制备方法，其特征在于，缩合反应过程中控制反应体系的ph值≥1。4.根据权利要求1所述的吖啶类化合物的制备方法，其特征在于，所述酸性液相环境中的酸性化合物为氯化氢；所述式i所示的化合物和氯化氢的摩尔比为1:(1.5～3)；所述式i所示的化合物与式i所示的化合物的良性溶剂的质量比为1:(15～20)。5.根据权利要求1所述的吖啶类化合物的制备方法，其特征在于，缩合反应前将式i所示的化合物、第一批次的还原性金属粉、式i所示的化合物的良性溶剂混合后加热至回流，然后加入无机酸在回流条件下进行缩合反应，缩合反应过程中每隔一段时间向反应体系中加入一批次的还原性金属粉。6.根据权利要求1-5任一项所述的吖啶类化合物的制备方法，其特征在于，所述还原性金属粉分批进入反应体系的时间间隔为20～120min。7.根据权利要求1-5任一项所述的吖啶类化合物的制备方法，其特征在于，第一批进入反应体系的还原性金属粉的质量为还原性金属粉总量的50％～87％。8.根据权利要求1-5任一项所述的吖啶类化合物的制备方法，其特征在于，还原性金属粉分2～5批进入反应体系中。9.根据权利要求8所述的吖啶类化合物的制备方法，其特征在于，还原性金属粉分3批进入反应体系中时，第一批还原性金属粉、第二批还原性金属粉和第三批还原性金属粉的质量比为(3～20):(1.5～2):1；还原性金属粉分4批进入反应体系中时，第一批还原性金属粉、第二批还原性金属粉、第三批还原性金属粉和第四批还原性金属粉的质量比为163:32:16:16。10.一种吖啶盐类化合物的制备方法，其特征在于，将权利要求1-9任一项所述的吖啶类化合物的制备方法中缩合反应后的体系进行固液分离，然后将固液分离得到的固体与硝酸进行成盐反应；成盐反应中控制体系的ph≤4；所述式i所示的化合物与hno3的摩尔比为
1:(3～5)。

技术总结
本发明涉及吖啶类化合物的制备方法和吖啶盐类化合物的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明的吖啶类化合物的制备方法，包括以下步骤：将式I所示的化合物在还原性金属粉的作用下于酸性液相环境中进行缩合反应；所述还原性金属粉分批进入反应体系中；缩合反应过程中控制反应体系的pH值≤3；所述吖啶类化合物具有式II所示的结构。本发明的吖啶类化合物的制备方法通过分批次加入锌粉，使式I所示的化合物发生双分子缩合反应，得到的产物的收率和纯度较高，反应效率高，且操作安全，符合现在的清洁化生产理念，具有良好的工业应用价值。具有良好的工业应用价值。具有良好的工业应用价值。


技术研发人员：汪游清 王英豪 肖楚晖 余明慧 郑小静
受保护的技术使用者：郑州原理生物科技有限公司
技术研发日：2021.12.22
技术公布日：2022/2/8