一种净水剂聚合氯化铝溶液制备工艺的制作方法

1.本发明涉及净水剂技术领域，具体为一种净水剂聚合氯化铝溶液制备工艺。


背景技术：

2.为了满足我国当前水环境治理工程的需求，提高我国水处理药剂科技含量，促进我国环保产业发展。本项目主要技术内容为：采用特有的常温状态下低压聚合和独特喷雾干燥现代环保型工艺技术生产多品种的高效聚合氯化铝及其复合型净水剂系列产品。
3.自来水公司用聚合氯化铝呈淡黄或黄白色粉沫状。各项指标均达到 gb15892-2009国家饮用水的净化处理。自来水公司用聚合氯化铝与传统无机混凝剂的根本区别在于传统无机混凝剂为低分子结晶盐，而聚合氯化铝的结构由形态多变的多元羧基络合物组成，絮凝沉淀速度快，适用ph值范围宽，对管道设备无腐蚀性，净水效果明显，能有效去除水中色质ss、cod、bod及砷、汞等重金属离子聚合氯化铝技术参数。
4.聚合铝及其复合型净水剂在城市给水和废水处理领域具有十分广泛的应用并占有重要地位。高效净水剂是城市地表水水质净化处理，工业废水(如石田，化工、电力、洗煤、印染、制革、制药、造纸、冶金，制革等行业)处理过程，尤其是工业、城市污水深度处理回用过程中不可缺少的前置处理过程，它不仅可显著去除水中各种悬浮物，去除率达80～95％以上。近年来，随着我国社会经济的快速发展，城市和工业用水需求量迅速持续增长。预计2010年后我国城市日供水能力将突破2亿吨，达到2.4亿吨。按70％地表水净化处理，投药量0.2吨/万吨计，仅城市和工业用水处理就需要净水剂为80～100 万吨/年。
5.在公开(公告)号：cn109678232a中公开了一种新型聚合氯化铝净水剂及其制备方法，提供了一种氧化铝为10～12wt％，盐基度为70～95wt％，水不溶物为≤0.1wt％，ph(10g/l水溶液)值为4.5～5.0的新型聚合氯化铝净水剂。与传统生产工艺相比，工艺技术上，采用高速分散均质化技术代替常规搅拌技术，解决了常规碱调工艺中聚合度调节受限的缺陷，但聚合氯化铝还存在絮凝速度较慢、絮凝效果较差、吸附性能较弱、水不溶物和重金属容易超标、生产成本较高等不足。
6.有鉴于此，针对现有的问题予以研究改良，提供一种净水剂聚合氯化铝溶液制备工艺，来解决目前存在的絮凝速度较慢、效果较差的问题，旨在通过该技术，达到解决问题与提高实用价值性的目的。


技术实现要素：

7.本发明旨在解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。
8.为此，本发明所采用的技术方案为：一种净水剂聚合氯化铝溶液制备工艺，包括：
9.s1：取聚合氯化铝和结晶葡萄糖为原料、原料中聚合氯化铝和结晶葡萄糖质量比为5：2-2.3：0.8混匀加注氢氧化钠溶液常温状态下反应；
10.s2：反应完成后加入高速均质分散机内进行高速分散，分次加入hcl溶液，使反应溶液的盐基度(oh/al比值)控制在2.5
±
0.2，得到聚合氯化铝母液；
11.s3：取聚合氯化铝母液和纯碱溶液，纯碱溶液以v*(0.1～3)g/min的速率加入到温度≥20℃的所述聚合氯化铝母液中，并以≥50r/min的速率搅拌，发生聚合反应；
12.s4：根据聚合氯化铝母液和纯碱溶液质量加入35-35％净水剂三甲基溴化铵反应4-6h静置沉淀取上层清液即完成反应。
13.本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：步骤s1中加注氢氧化钠溶液采用分批次添加，注氢氧化钠溶液与原料质量比为1：1.2-1.3，温度控制≥20 ℃。
14.通过采用上述技术方案，氢氧化铝为主要原料，在常温条件下与氢氧化钠溶液反应，形成透明原液；待透明溶液，其中氢氧化钠和碳酸钠用于提高溶液中oh-浓度，提高反应溶液的盐基度。
15.本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：步骤s2中高速分散速度为 13000
±
2000r/min并在分散中加入2
‰
左右的重金属捕捉剂。
16.通过采用上述技术方案，利用重金属捕捉剂预处理去除重金属，高速均质分散提供的外界机械作用使得分散相颗粒越容易破碎均质化，因促进了部过碱固化生成的白色氢氧化铝沉淀在溶液中的溶解与聚合，低转速分散会使聚合过程中oh-与聚合氯化铝过度聚合，聚合链不断长大从而形成氢氧化铝凝胶，高速分散效果无法承受聚合反应中快速产生的沉淀，局部严重过碱现象会导致白色氢氧化铝沉淀的形成速率远远大于其溶解速率，过多沉淀物的堆积、停留会导致溶液流动性越差，分散阻力越大，铝沉淀物分散溶解性能越差，同时需要的分散处理时间就相对越长，耗能高。
17.本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：步骤s3中纯碱溶液为饱和纯碱溶液，所述纯碱溶液的质量浓度为15％～30％，聚合氯化铝母液与所述纯碱溶液的质量比为6-20：0.9-1.1。
18.通过采用上述技术方案，纯碱溶液的加入流量过低会导致反应不充分，聚合度调节达不到预期效果，聚合氯化铝溶液与所述纯碱溶液的质量比值过大，即纯碱加入量过小，则盐基度提升不到理想值，比值过小则纯碱量过大，oh
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离子含量过高易形成氢氧化铝凝胶
19.本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：步骤s3中聚合温度为20～40 ℃，所述搅拌速率为50-200r/min，时间为1-2.5h。
20.通过采用上述技术方案，温度的升高会使底物分子进行高频率规律性布朗运动，从而使底物溶液流动性更好，聚合氯化铝溶液的温度过高，虽然可以提高聚合反应速率，但是会促进氢氧化铝凝胶的生成，低于40℃抑制氧化铝凝胶的生成且生产耗能低。搅拌速率同样影响聚合反应过程，搅拌转速过快，阻碍 oh-替代cl-形成单体以及单体聚合成大分子聚合物的聚合过程。
21.进一步的，聚合度调节工序中控制调节反应时间的原因：一定范围内延长处理时间有利于局部固化沉淀在溶液中的溶解与聚合，且时间越长，溶解与聚合越彻底，当高速分散时间超出2.5h时，溶液中聚合铝含量会出现大幅降低，因为高强度分散作用力对聚氯化铝高电荷聚合环链体形高分子结构具有降解破坏能力。
22.本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：步骤s4中聚合氯化铝成品液中加注十六烷基三甲基溴化铵的质量为聚合氯化铝成品液的10-15％静置反应 1-2h。
23.通过采用上述技术方案，通过在成品液中加入十六烷基三甲基溴化铵，增大聚合
氯化铝的比表面积，发挥吸附架桥的优势，利于胶体的吸附，且利于分子之间的分散，吸附性能显著提高，实现了快速、高效的絮凝效果。
24.本发明所取得的有益效果为：
25.1.本发明中，通过在聚合氯化铝母液中加注高饱和的纯碱溶液并搅拌，使该净水剂聚合氯化铝溶液具备高铝高盐基度、高流动分散性，ph适用范围更广，混凝效果更优，适用于各种环境水质处理cod去除率可达65％以上，tp去除率可达99％左右。
26.2.本发明中，采用高速分散技术均质化处理含铝母液和聚合度调节反应工序，高速均质分散提供的外界机械作用使得分散相颗粒越容易破碎均质化，因促进了部过碱固化生成的白色氢氧化铝沉淀在溶液中的溶解与聚合，有利于局部固化沉淀在溶液中的溶解与聚合，提高聚合效果。
27.3.本发明中，通过在成品液中继续添加一定质量的十六烷基三甲基溴化铵，增大聚合氯化铝的比表面积，发挥吸附架桥的优势，利于胶体的吸附，且利于分子之间的分散，吸附性能显著提高，实现了快速、高效的絮凝效果。
具体实施方式
28.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
29.该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。
30.下面描述本发明的一些实施例提供的一种净水剂聚合氯化铝溶液制备工艺。
31.实施例1：
32.如下所示，本发明提供的一种净水剂聚合氯化铝溶液制备工艺，包括：
33.s1：取聚合氯化铝和结晶葡萄糖为原料、原料中聚合氯化铝和结晶葡萄糖质量比为5：2-2.3：0.8混匀加注氢氧化钠溶液常温状态下反应；
34.s2：反应完成后加入高速均质分散机内进行高速分散，分次加入hcl溶液，使反应溶液的盐基度(oh/al比值)控制在2.5
±
0.2，得到聚合氯化铝母液；
35.s3：取聚合氯化铝母液和纯碱溶液，纯碱溶液以v*(0.1～3)g/min的速率加入到温度≥20℃的所述聚合氯化铝母液中，并以≥50r/min的速率搅拌，发生聚合反应；
36.s4：根据聚合氯化铝母液和纯碱溶液质量加入35-35％净水剂三甲基溴化铵反应4-6h静置沉淀取上层清液即完成反应。
37.在该实施例中，步骤s1中加注氢氧化钠溶液采用分批次添加，注氢氧化钠溶液与原料质量比为1：1.2-1.3，温度控制≥20℃，氢氧化铝为主要原料，在常温条件下与氢氧化钠溶液反应，形成透明原液；待透明溶液，其中氢氧化钠和碳酸钠用于提高溶液中oh-浓度，提高反应溶液的盐基度。
38.在该实施例中，步骤s2中高速分散速度为13000
±
2000r/min并在分散中加入2
‰
左右的重金属捕捉剂。
39.具体的，利用重金属捕捉剂预处理去除重金属，高速均质分散提供的外界机械作用使得分散相颗粒越容易破碎均质化，因促进了部过碱固化生成的白色氢氧化铝沉淀在溶液中的溶解与聚合，低转速分散会使聚合过程中oh-与聚合氯化铝过度聚合，聚合链不断长
另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
51.在本说明书的描述中,术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且,描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
52.尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解，在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。