1.本申请涉及磷化镧合成的技术领域，更具体地说，它涉及磷化镧粉体材料的双温区密管合成工艺。
背景技术：
2.磷化镧是广大材料科研工作者非常感兴趣的稀土半导体材料，是一种很值得挖掘的稀土磷化物。由于磷化镧的高熔点和合成温度下磷的高蒸气压等因素，使得磷化镧的合成相当困难。目前一些实验室采用元素合成法合成过该材料，单管装料量只有几克到十几克，合成效率低，仅能用于实验。
技术实现要素：
3.为了克服现有技术的不足，本发明提供一种磷化镧粉体材料的双温区密管合成工艺，解决了密管合成磷化镧中的安全性不足的问题，可批量生产磷化镧粉体材料
4.本申请提供的一种磷化镧粉体材料的双温区密管合成工艺，采用如下的技术方案：
5.一种磷化镧粉体材料的双温区密管合成工艺，具体包括以下步骤：准备一支长750～1100mm的石英管和两个与管径匹配的石英舟，按元素比为la:p＝1:1.05at％、每管装料量为50-100g的要求精确称量镧和磷，其中镧为la/trem 99.99％,trem99.9％纯度的镧屑；磷为99.99％纯度的红磷粉末，称量好的镧屑装入石英舟中，推入石英管的闭口端，称量好的红磷粉末装于石英舟中并置于石英管的开口端一侧。在管的两端设高温端和低温端，镧于高温端，磷于低温端。将石英管中的磷加热到200℃，同时对石英管抽真空，至管内气压为0.001托时，密封石英管。在双管合成炉内以1℃/min的升温速率对石英管加热，高温端加热到800-1000℃，低温端加热到380～420℃，保温2-5天。产物经球磨得到纯度99.9％以上的磷化镧粉体。
6.通过采用上述技术方案，将高纯度的镧和磷装入石英管中，在双管合成炉进行双温区合成。
7.优选的，所述的镧为la/trem 99.99％,trem99.9％纯度的镧屑；磷为99.99％纯度的红磷粉末。
8.优选的，所述的石英管直径35～50mm,长度750～1100mm，壁厚2.5～3.5mm,软化点1400℃。使用前应用王水浸泡12小时，用超纯水清洗，最后用红外线烘干。
9.优选的，所述的石英管的两端设高温端和低温端，镧装于石英舟中置于高温端，磷装于石英舟中置于低温端。
10.优选的，所述的将石英管中的磷加热到200℃，同时对石英管抽真空，至管内气压为0.001托时，密封石英管。在抽真空的同时除去红磷吸附的其它气体。
11.优选的，所述的在双管合成炉内以1℃/min的升温速率对石英管加热，高温端加热到800-1000℃，低温端加热到380～420℃，保温2-5天。
12.优选的，所述的球磨所采用的球磨机为行星球磨机，球磨大、中、小球配比为1：1：1，其中大球直径8mm，中球5.2mm，小球3.8mm；球料比2.8：1；球磨机公转200r/min；球磨时间2-2.5h。
13.优选的，所述的粉体球磨后粒径为500～800目。
14.综上所述，本申请具有以下有益效果：
15.1、本申请采用双温区合成lap，在管的两端设高温端和低温端，镧置于高温端，磷置于低温端。合成时高温端加热到800～1000℃，低温端加热到380～420℃。通过科学设置高温端和低温端的温度并精准控温，降低温度波动，使得石英管内的气压在1个大气压左右，防止低温端温度过高引起气压高炸管，保障合成的安全和顺利进行。
16.2、本申请单管装料量提高到50-100g，所得产物为单一物相，单炉可放置多管，较大地提高生产效率。
17.本申请提供的磷化镧粉体材料密管合成工艺，工艺安全、可靠，较大程度地提高了生产效率，可以批量生产磷化镧粉体材料。
具体实施方式
18.以下对本申请作进一步详细说明。
19.实施例
20.实施例1，磷化镧粉体材料的双温区密管合成工艺，具体包括以下步骤：
21.s1:准备一支长750～1100mm的石英管和两个与管径匹配的石英舟，按元素比为la:p＝1:1.05at％、每管装料量为50-100g的要求精确称量镧和磷，其中镧为la/trem 99.99％,trem99.9％纯度的镧屑；磷为99.99％纯度的红磷粉末，称量好的镧屑装入石英舟中，推入石英管的闭口端，称量好的红磷粉末装于石英舟中并置于石英管的开口端一侧。在管的两端设高温端和低温端，镧于高温端，磷于低温端。石英管直径35～50mm,长度750～1100mm，壁厚2.5～3.5mm,软化点1400℃。使用前应用王水浸泡12小时，用超纯水清洗，最后用红外线烘干。
22.s2:将石英管中的磷加热到200℃，同时对石英管抽真空，至管内气压为0.001托时，密封石英管。在抽真空的同时除去红磷吸附的其它气体。
23.s3:在双管合成炉内以1℃/min的升温速率对石英管加热，高温端加热到800-1000℃，低温端加热到380～420℃，保温2-5天。
24.s4:在双管合成炉内以1℃/min的升温速率对石英管加热，高温端加热到800-1000℃，低温端加热到380～420℃，保温2-5天。产物经球磨得到纯度99.95％以上的磷化镧粉体。该工艺安全可行，可批量生产。
25.本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
技术特征：
1.一种磷化镧粉体材料的双温区密管合成工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤一、准备一支长750～1100mm的石英管和两个与管径匹配的石英舟，按元素比为la:p＝1:1.05at％、每管装料量为50-100g的要求精确称量镧和磷，其中镧为la/trem 99.99％,trem99.9％纯度的镧屑；步骤二、磷为99.99％纯度的红磷粉末，称量好的镧屑装入石英舟中，推入石英管的闭口端，称量好的红磷粉末装于石英舟中并置于石英管的开口端一侧；步骤三、在管的两端设高温端和低温端，镧于高温端，磷于低温端。将石英管中的磷加热到200℃，同时对石英管抽真空，至管内气压为0.001托时，密封石英管；步骤四、在双管合成炉内以1℃/min的升温速率对石英管加热，高温端加热到800-1000℃，低温端加热到380～420℃，保温2-5天，产物经球磨得到纯度99.9％以上的磷化镧粉体。2.根据权利要求1所述的一种磷化镧粉体材料的双温区密管合成工艺，其特征在于：所述的石英管直径35～50mm,长度750～1100mm，壁厚2.5～3.5mm,软化点1400℃，使用前应用硝基盐酸浸泡12小时，用超纯水清洗，最后用红外线烘干。3.根据权利要求1所述的一种磷化镧粉体材料的双温区密管合成工艺，其特征在于：所述的将石英管中的磷加热到200℃，同时对石英管抽真空，至管内气压为0.001托时，密封石英管。在抽真空的同时除去红磷吸附的其它气体。4.根据权利要求1所述的一种磷化镧粉体材料的双温区密管合成工艺，其特征在于：所述的球磨所采用的球磨机为行星球磨机，球磨大、中、小球配比为1：1：1，其中大球直径8mm，中球5.2mm，小球3.8mm；球料比2.8：1；球磨机公转200r/min；球磨时间2-2.5h。5.根据权利要求1所述的一种磷化镧粉体材料的双温区密管合成工艺，其特征在于：所述的在双管合成炉内以1℃/min的升温速率对石英管加热，高温端加热到800-1000℃，低温端加热到380～420℃，保温2-5天，合成中管内气压在一个大气压。
技术总结
本发明公开一种磷化镧粉体材料的双温区密管合成工艺，涉及磷化镧粉体材料双温区密管合成的技术领域，准备一支750-1100mm的石英管和两个与管径匹配的石英舟，按元素比为La:P＝1:1.05at％、每管装料量为50-100g的要求精确称量镧和磷，其中镧为La/TREM99.99％,TREM99.9％纯度的镧屑；磷为99.99％纯度的红磷粉末，称量好的镧屑装入石英舟中，推入石英管的闭口端，称量好的红磷粉末装于石英舟中并置于石英管的开口端一侧。在管的两端设高温端和低温端，镧于高温端，磷于低温端。将石英管中的磷加热到200℃，同时对石英管抽真空，至管内气压为0.001托时，密封石英管。在双管合成炉内以1℃/min的升温速率对石英管加热，高温端加热到800-1000℃，低温端加热到380-420℃，保温2-5天，该工艺安全可行，可批量生产。可批量生产。
技术研发人员：吴文斌 吴旋
受保护的技术使用者：江西海特新材料有限公司
技术研发日：2021.12.10
技术公布日：2022/2/8
再多了解一些
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