青黛炮制品的后处理方法和青黛制品与流程

1.本发明涉及中药炮制加工技术领域，特别是涉及一种青黛炮制品的后处理方法和青黛制品。


背景技术：

2.青黛为爵床科植物马蓝baphicacanthus cusia(nees)bremek.、蓼科植物蓼蓝polygonum tinctorium ait.或十字花科植物菘蓝isatis indigotica fort.的叶或茎叶经加工制得的干燥粉末、团块或颗粒。具有清热解毒，凉血消斑，泻火定惊之功效；多作为药用原料，用于温毒发斑，血热吐衄，胸痛咳血，口疮，痄腮，喉痹，小儿惊痫。
3.青黛的传统炮制环节，包括马蓝采收、净制、切制、浸泡发酵、过滤除杂、打靛、水飞除杂、干燥、成型、分装，其中浸泡、打靛、精制、干燥为炮制过程中的四大关键环节。由于青黛生产中使用大量的石灰(石灰使用量一般在鲜叶重量的5％～12.5％)，所得青黛成品含有大量的caco3、ca(oh)2、sio2等无机物，根据154批青黛炮制品的抽样调查情况，总灰分在70％～90％，ph均高于9。大量石灰等无机物的存在，一方面，不仅稀释有机物含量，降低青黛制品质量，严重影响青黛制品的临床疗效；另一方面，饮片中ca(oh)2残留量过高，导致口服后出现胃肠灼烧、恶心、腹疼不适等症状，皮肤外用也易产生刺激疼痛感等情况。


技术实现要素：

4.基于此，有必要提供一种青黛炮制品的后处理方法和青黛制品，能够显著降低青黛总灰分和ph。
5.本发明一方面，提供一种青黛炮制品的后处理方法，包括以下步骤：
6.将青黛炮制品分散在水中，并向分散液中施加酸或co2。
7.在其中一个实施例中，持续搅拌条件下向所述分散液中施加酸，至反应完全。
8.在其中一个实施例中，所述酸选自甲酸、醋酸、丙酸、酮酸、草酸、酒石酸、水杨酸、碳酸、苹果酸、柠檬酸、盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、硼酸、溴酸、硅酸、次溴酸、高氯酸和高锰酸中的至少一种。
9.在其中一个实施例中，所述酸选自盐酸或醋酸。
10.在其中一个实施例中，所述酸的施加量为使所述分散液的ph至6～8。
11.在其中一个实施例中，向所述分散液中施加co2，反应条件为搅拌频率保持在1次/10分钟～1次/30分钟，每次搅拌持续4～6分钟，反应时间为0.5小时～5小时。
12.在其中一个实施例中，向所述分散液中施加co2的过程中，保持分散液温度在2℃～25℃。
13.在其中一个实施例中，所述青黛炮制品为青黛粗靛，施加co2的重量为所述青黛粗靛重量的1/5～2/3。
14.在其中一个实施例中，所述青黛炮制品为青黛，施加co2的重量为青黛重量的1/3～4/5。
15.本发明还一方面，提供一种由所述的青黛炮制品的后处理方法制备得到的青黛制品。
16.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
17.本发明提供的青黛炮制品的后处理方法，通过酸或co2的进一步处理，可以有效降低青黛炮制品的总灰分和ph，使得青黛炮制品中残留的灰分物质减少，提高青黛制品安全性能。
具体实施方式
18.为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
19.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
20.除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外，所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如，因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
21.本发明实施例提供一种青黛炮制品的后处理方法，包括以下步骤：
22.将青黛炮制品分散在水中，并向分散液中施加酸或co2。
23.所述青黛炮制品可以为青黛粗靛，也可以为由传统炮制工艺制备的青黛。
24.青黛粗靛是指未经过精制过程的青黛粗产品。青黛粗靛可以为本领域习知的任意方法制备得到的青黛粗靛。
25.在一些优选实施方式中，青黛粗靛通过以下方法制备得到：
26.取爵床科植物马蓝、蓼科植物蓼蓝和十字花科植物菘蓝中至少一种的植物组织，置于水中浸泡、过滤，得滤液，所述植物组织包括茎和/或叶；
27.向所述滤液中加入石灰乳进行打靛、静置、固液分离处理得青黛粗靛；
28.其中，石灰乳由生石灰或熟石灰加水制成，生石灰或熟石灰的用量为所述植物组织重量的2％～5％。
29.青黛可以为由本领域习知的任意方法制备得到的青黛粗产品或任意商购的青黛。
30.在一些实施方式中，青黛的后处理方法包括：
31.将青黛炮制品分散在水中，并向分散液中施加酸。
32.在一些实施方式中，向分散液中施加酸，反应条件为持续搅拌，反应时间为0.5小时～5小时。该反应条件可以使酸和青黛炮制品中的灰分成分例如ca(oh)2、caco3充分反应。
33.酸的种类不限，可以是强酸、弱酸、有机酸、无机酸，例如包括但不限于，甲酸、醋酸、丙酸、酮酸、草酸、酒石酸、水杨酸、碳酸、苹果酸、柠檬酸、盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、硼酸、
溴酸、硅酸、次溴酸、高氯酸和高锰酸以及它们的组合。
34.在一些优选实施方式中，酸选自盐酸或醋酸。
35.在一些实施方式中，酸的施加量为使所述分散液的ph至6～8。
36.在一些实施方式中，酸选自盐酸，盐酸的质量分数优选为0.05％～10％。
37.在一些实施方式中，酸选自醋酸，醋酸的质量分数优选为0.05％～30％。
38.在另一些实施方式中，青黛的后处理方法包括：
39.将青黛炮制品分散在水中，并向分散液中施加co2。
40.施加co2的方式可以为通过气瓶向分散液中通入co2气体，或者可以为向分散液中加入干冰。
41.在一些实施方式中，向分散液中施加co2，反应条件为搅拌频率保持在1次/10分钟～1次/30分钟，即每10分钟～30分钟搅拌一次，每次搅拌持续4分钟～6分钟，反应时间为0.5小时～5小时，该反应条件可以使co2和青黛炮制品中的灰分成分例如ca(oh)2、caco3充分反应
42.在一些实施方式中，向所述分散液中施加co2的过程中，保持分散液温度在2℃～25℃。该温度范围，有利于co2在分散液中的溶解。
43.在一些实施方式中，青黛炮制品为青黛粗靛时，施加co2的重量为青黛粗靛重量的1/5～2/3。
44.在一些实施方式中，青黛炮制品为青黛时，施加co2的重量为青黛重量的1/3～4/5。
45.本发明还一方面，提供一种由上述任一实施方式提供的青黛炮制品的后处理方法制备得到的青黛制品。经过上述青黛炮制品的后处理方法得到的青黛制品，总灰分含量和ph进一步降低，青黛制品的使用安全性进一步提升。
46.以下为具体实施例。旨在对本发明做进一步的详细说明，以帮助本领域技术及研究人员进一步理解本发明，有关技术条件等并不构成对本发明的任何限制。在本发明权利要求范围内所做的任何形式的修改，均在本发明权利要求的保护范围之内。实施例中采用药物和仪器如非特别说明，均为本领域常规选择。实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规条件，例如文献、书本中所述的条件或者生产厂家推荐的方法实现。
47.实施例1
48.1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(l：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。
49.2、滤液中加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的3％，静置，过滤得青黛粗靛1055g。
50.3、粗靛加3倍体积的水，4℃保温，通入131.9g co2(青黛粗靛重量的1/8)，反应5小时，每30分钟搅拌一次，每次搅拌5分钟。充分反应后，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
51.实施例2
52.1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(l：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。
53.2、滤液中加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，
生石灰的用量为鲜叶质量的3％，静置，过滤得粗靛1045g。
54.3、粗靛加3倍体积的水，4℃保温，通入130.6g co2(粗靛重量的1/8)，反应5小时，每10分钟搅拌一次，每次搅拌5分钟。充分反应后，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
55.实施例3
56.1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(l：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。
57.2、滤液中加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的3％，静置，过滤得粗靛1052g。
58.3、粗靛加3倍体积的水，4℃保温，通入131.5g co2(粗靛重量的1/8)，反应0.5小时，每30分钟搅拌一次，每次搅拌5分钟。充分反应后，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
59.实施例4
60.1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(l：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。
61.2、滤液中加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的3％，静置，过滤得粗靛1042g。
62.3、粗靛加3倍体积的水，4℃保温，通入130.3g co2(粗靛重量的1/8)，反应0.5小时，每10分钟搅拌一次，每次搅拌5分钟。充分反应后，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
63.实施例5
64.1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(l：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。
65.2、滤液中加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的3％，静置，过滤得粗靛1061g。
66.3、粗靛加3倍体积的水，4℃保温，通入707.3g co2(粗靛重量的2/3)，反应5小时，每30分钟搅拌一次，每次搅拌5分钟。充分反应后，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
67.实施例6
68.1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(l：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。
69.2、滤液中加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的3％，静置，过滤得粗靛1041g。
70.3、粗靛加3倍体积的水，4℃保温，通入694g co2(粗靛重量的2/3)，反应5小时，每10分钟搅拌一次，每次搅拌5分钟。充分反应后，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
71.实施例7
72.1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(l：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。
73.2、滤液中加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的3％，静置，过滤得粗靛1054g。
74.3、粗靛加3倍体积的水，4℃保温，通入702.7g co2(粗靛重量的2/3)，反应0.5小时，每30分钟搅拌一次，每次搅拌5分钟。充分反应后，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
75.实施例8
76.1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(l：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。
77.2、滤液中加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的3％，静置，过滤得粗靛1050g。
78.3、粗靛加3倍体积的水，4℃保温，通入700g co2(粗靛重量的2/3)，反应0.5小时，每10分钟搅拌一次，每次搅拌5分钟。充分反应后，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
79.实施例9
80.取市购青黛样品(该青黛样品总灰分在88％左右，ph在12左右)500g，向其中加入5倍体积的水，4℃保温，通入166.7g co2(青黛重量的1/3)，反应5小时，每30分钟搅拌一次，每次搅拌5分钟。充分反应后，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
81.实施例10
82.取市购青黛样品(该青黛样品总灰分在88％左右，ph在12左右)500g，向其中加入5倍体积的水，4℃保温，通入166.7g co2(青黛重量的1/3)，反应5小时，每10分钟搅拌一次，每次搅拌5分钟。充分反应后，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
83.实施例11
84.取市购青黛样品(该青黛样品总灰分在88％左右，ph在12左右)500g，向其中加入5倍体积的水，4℃保温，通入166.7g co2(青黛重量的1/3)，反应0.5小时，每30分钟搅拌一次，每次搅拌5分钟。充分反应后，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
85.实施例12
86.取市购青黛样品(该青黛样品总灰分在88％左右，ph在12左右)500g，向其中加入5倍体积的水，4℃保温，通入166.7g co2(青黛重量的1/3)，反应0.5小时，每10分钟搅拌一次，每次搅拌5分钟。充分反应后，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
87.实施例13
88.取市购青黛样品(该青黛样品总灰分在88％左右，ph在12左右)500g，向其中加入5倍体积的水，4℃保温，通入400g co2(青黛重量的4/5)，反应5小时，每30分钟搅拌一次，每次搅拌5分钟。充分反应后，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
89.实施例14
90.取市购青黛样品(该青黛样品总灰分在88％左右，ph在12左右)500g，向其中加入5倍体积的水，4℃保温，通入400g co2(青黛重量的4/5)，反应5小时，每10分钟搅拌一次，每次搅拌5分钟。充分反应后，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
91.实施例15
92.取市购青黛样品(该青黛样品总灰分在88％左右，ph在12左右)500g，向其中加入5倍体积的水，4℃保温，通入400g co2(青黛重量的4/5)，反应0.5小时，每30分钟搅拌一次，每次搅拌5分钟。充分反应后，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
93.实施例16
94.取市购青黛样品(该青黛样品总灰分在88％左右，ph在12左右)500g，向其中加入5倍体积的水，4℃保温，通入400g co2(青黛重量的4/5)，反应0.5小时，每10分钟搅拌一次，每次搅拌5分钟。充分反应后，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
95.实施例17
96.1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(l：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。
97.2、滤液中加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的3％，静置，过滤得粗靛1048g。
98.3、粗靛加3倍体积的水，边搅拌边向分散液中缓慢加入质量分数为1.0％盐酸，至反应完全，溶液ph不再变化，ph为6，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
99.实施例18
100.1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(l：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。
101.2、滤液中加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的3％，静置，过滤得粗靛1054g。
102.3、粗靛加3倍体积的水，边搅拌边向分散液中缓慢加入质量分数为1.0％盐酸至反应完全，溶液ph不再变化，ph为8，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
103.实施例19
104.1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(l：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。
105.2、滤液中加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的3％，静置，过滤得粗靛1060g。
106.3、粗靛加3倍体积的水，边搅拌边向分散液中加入质量分数为10％醋酸，至反应完全，溶液ph不再变化，ph为6，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
107.实施例20
108.1、取爵床科植物马蓝鲜叶，经过挑选、清洗池淋洗，除去杂质、泥沙后，置于30℃水中，其中水体积：鲜叶质量(l：kg)为15，浸泡60小时，过滤除去叶渣，得滤液。
109.2、滤液中加入石灰乳搅拌打靛，石灰乳由生石灰加水采用本领域常规方法制得，生石灰的用量为鲜叶质量的3％，静置，过滤得粗靛1049g。
110.3、粗靛加3倍体积的水，边搅拌边向分散液中加入质量分数为10％醋酸，至反应完全，溶液ph不再变化，ph为8，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
111.实施例21
112.取市购青黛样品(该青黛样品总灰分在88％左右，ph在12左右)500g，向其中加入5倍体积的水，边搅拌边向分散液中加入质量分数为1.0％盐酸至反应完全，溶液ph不再变化，ph为6，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
113.实施例22
114.取市购青黛样品(该青黛样品总灰分在88％左右，ph在12左右)500g，向其中加入5倍体积的水，边搅拌边向分散液中质量分数为1.0％盐酸，至反应完全，溶液ph不再变化，ph为8，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
115.实施例23
116.取市购青黛样品(该青黛样品总灰分在88％左右，ph在12左右)500g，向其中加入5倍体积的水，边搅拌边向分散液中加入质量分数为10％醋酸，至反应完全，溶液ph不再变化，ph为6，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
117.实施例24
118.取市购青黛样品(该青黛样品总灰分在88％左右，ph在12左右)500g，向其中加入5倍体积的水，边搅拌边向分散液中加入质量分数为10％醋酸，至反应完全，溶液ph不再变化，ph为8，固液分离，所得沉淀置于真空干燥箱中50℃干燥24h，粉粹。
119.对比例1
120.与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，步骤3中，仅通入co2但不进行搅拌。
121.对比例2
122.与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，步骤3中，通入co2反应15分钟。
123.对比例3
124.与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，步骤3中，通入co2持续搅拌。
125.各实施例及对比例的制备方法中的原料及工艺参数列表如下表1，且将各实施例和对比例制备的青黛制品，按照药典方法分别测定其总灰分和打靛后水层ph，结果也列于表1：
126.表1
127.128.129.[0130][0131]
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0132]
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。