一种用于EVA阻燃的氢氧化镁制备方法与流程

一种用于eva阻燃的氢氧化镁制备方法
技术领域
1.本发明涉及纳米材料领域，具体的是一种用于eva阻燃的氢氧化镁制备方法。


背景技术：

2.乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（eva）是一种应用广泛的热熔性胶粘剂，但其较易燃。通常使用含卤阻燃剂，但是在燃烧时会产生大量的有腐蚀性、毒性的卤化氢气体。
3.氢氧化镁因为具有热稳定性好、不挥发、不产生有毒有害气体、价格比较便宜的优点，是目前广泛使用的无卤无机阻燃剂之一。但是其存在一定的缺点，主要是阻燃效率低以及相容性差，要使eva阻燃性能达到一定的要求，其添加量通常要高达60%以上，这样材料的力学性能难以达到使用要求，因此需要对氢氧化镁阻燃剂进行特殊处理，常用的对氢氧化镁改性的主要方法是偶联剂以及硬脂酸改性。
4.本发明首先通过制备一种氢氧化镁纳米片材料，然后通过十八酸锌对氢氧化镁纳米片材料进行插层改性，形成复合材料，十八酸锌对氢氧化镁纳米片的改性提高了材料的分散行为和界面相容性，改善了复合材料的力学性能和阻燃性能。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种用于eva阻燃的氢氧化镁制备方法，本发明提供的十八酸锌插层氢氧化镁纳米片，首先通过两种溶剂乙二醇和盐酸多巴胺的结合调控氢氧化镁片层状之间的距离，使片层之间的距离增大；同时能够使更多的十八酸锌进行插层，进而更好地对氢氧化镁纳米片进行改性，提高了材料的分散行为和界面相容性，改善了复合材料的力学性能。将二者相结合，可以更好地应用于实际当中。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于eva阻燃的氧化镁制备方法，包括如下步骤，1）将镁盐和尿素溶于混合溶剂乙二醇-去离子水中，其中镁盐和尿素的摩尔量比1:3~5,乙二醇和去离子水的体积比为1~3:1，得混合液a；2）将混合液a置于100 ml反应釜中，100~120 ℃反应18~24 h，反应冷却至室温，用去离子水和有机溶剂洗涤3~5次，在100~120 ℃真空烘箱过夜干燥，得氢氧化镁纳米簇；3）将上述氢氧化镁纳米簇溶于缓冲液，超声分散；然后加入40~60 mg盐酸多巴胺，磁力搅拌12~24 h；4）将上述物在含有3~5%氢气体积的氩气气氛中400~500 ℃煅烧2~3 h，得氢氧化镁纳米片； 5）称取一定量的氢氧化镁纳米片和去离子水，在高剪切混合乳化机下高速搅拌15~20 min，加入溶于去离子水的kh-550,继续高速搅拌30~60 min；然后转移至三颈烧瓶中，然后加入一定量的十八酸和氧化锌，其中氢氧化镁、十八酸和氧化锌的摩尔量比为：1：5~8：5，升温至90~100 ℃，反应2~4 h，过滤，用水和有机溶剂洗涤3~5次，在100~120 ℃真空烘箱过夜干燥，得十八酸锌插层氢氧化镁纳米片。
7.优选的，所述步骤1）中，镁盐是醋酸镁、柠檬酸镁或乳酸镁中的一种或其组合。
8.优选的，所述步骤2）中，有机溶剂是丙酮或乙醇中的一种或其组合。
9.优选的，所述步骤3）中，缓冲液为三羟甲基氨基甲烷缓冲液或硼砂缓冲液。
10.与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明的目的在于提供一种用于eva阻燃的氢氧化镁制备方法，本发明提供的十八酸锌插层氢氧化镁纳米片，利用乙二醇和盐酸多巴胺有机分子调控，通过羟基和氢的结合使二者结合在一起，使氢氧化镁片层状之间的距离增大，进而减少层状数；同时能够使更多的十八酸锌进行插层，进而更好地对氢氧化镁纳米片进行改性，提高了材料的分散行为和界面相容性，改善了复合材料的力学性能和阻燃性能。
11.附图说明
12.图1为本发明实施例一氢氧化镁纳米簇的sem图图2为本发明实施例二氢氧化镁纳米片的xrd图图3为本发明实施例一氢氧化镁纳米簇的sem图图4为本发明实施例三氢氧化镁纳米片的sem图
具体实施方式
13.下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
14.实施例一：将醋酸镁和尿素溶于混合溶剂乙二醇-去离子水中，其中醋酸镁和尿素的摩尔量比1:3,乙二醇和去离子水的体积比为1:1，得混合液a；将混合液a置于100 ml反应釜中，100 ℃反应24 h，反应冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤3次，在100 ℃真空烘箱过夜干燥，得氢氧化镁纳米簇；将上述氢氧化镁纳米簇溶于三羟甲基氨基甲烷缓冲液，超声分散；然后加入40 mg盐酸多巴胺，磁力搅拌12 h；将上述物在含有3%氢气体积的氩气气氛中400 ℃煅烧3 h，得氢氧化镁纳米片；称取一定量的氢氧化镁纳米片和去离子水，在高剪切混合乳化机下高速搅拌15 min，加入溶于去离子水的kh-550,继续高速搅拌30 min；然后转移至三颈烧瓶中，然后加入一定量的十八酸和氧化锌，其中氢氧化镁、十八酸和氧化锌的摩尔量比为：1：5：5，升温至90 ℃，反应4 h，过滤，用水和乙醇洗涤3次，在100 ℃真空烘箱过夜干燥，得十八酸锌插层氢氧化镁纳米片。
15.实施例二：将柠檬酸镁和尿素溶于混合溶剂乙二醇-去离子水中，其中柠檬酸镁和尿素的摩尔量比1:3,乙二醇和去离子水的体积比为3:1，得混合液a； 将混合液a置于100 ml反应釜中，120 ℃反应18 h，反应冷却至室温，用去离子水和丙酮洗涤5次，在120 ℃真空烘箱过夜干燥，得氢氧化镁纳米簇；将上述氢氧化镁纳米簇溶于三羟甲基氨基甲烷缓冲液，超声分散；然后加入40 mg盐酸多巴胺，磁力搅拌12 h；将上述物在含有5%氢气体积的氩气气氛中
400 ℃煅烧3 h，得氢氧化镁纳米片；称取一定量的氢氧化镁纳米片和去离子水，在高剪切混合乳化机下高速搅拌15 min，加入溶于去离子水的kh-550,继续高速搅拌30 min；然后转移至三颈烧瓶中，然后加入一定量的十八酸和氧化锌，其中氢氧化镁、十八酸和氧化锌的摩尔量比为：1：6：5，升温至100 ℃，反应2 h，过滤，用水和丙酮洗涤5次，在120 ℃真空烘箱过夜干燥，得十八酸锌插层氢氧化镁纳米片。
16.实施例三：将乳酸镁和尿素溶于混合溶剂乙二醇-去离子水中，其中乳酸镁和尿素的摩尔量比1:5,乙二醇和去离子水的体积比为3:1，得混合液a； 将混合液a置于100 ml反应釜中，120 ℃反应18 h，反应冷却至室温，用去离子水和丙酮洗涤5次，在120 ℃真空烘箱过夜干燥，得氢氧化镁纳米簇；将上述氢氧化镁纳米簇溶于硼砂缓冲液，超声分散；然后加入60 mg盐酸多巴胺，磁力搅拌12 h；将上述物在含有5%氢气体积的氩气气氛中400 ℃煅烧3 h，得氢氧化镁纳米片；称取一定量的氢氧化镁纳米片和去离子水，在高剪切混合乳化机下高速搅拌15 min，加入溶于去离子水的kh-550,继续高速搅拌30 min；然后转移至三颈烧瓶中，然后加入一定量的十八酸和氧化锌，其中氢氧化镁、十八酸和氧化锌的摩尔量比为：1：8：5，升温至100 ℃，反应2 h，过滤，用水和丙酮洗涤5次，在120 ℃真空烘箱过夜干燥，得十八酸锌插层氢氧化镁纳米片。