一种DPC陶瓷镀铜基板结合力检测方法与流程

一种dpc陶瓷镀铜基板结合力检测方法
技术领域
1.本发明涉及dpc陶瓷镀铜基板技术领域，具体为一种dpc陶瓷镀铜基板结合力检测方法。


背景技术：

2.dpc又称直接镀铜陶瓷基板(direct plated copper)。主要应用于半导体致冷器、光通信模块、及led散热基板及太阳能电池组件等。其工艺首先将陶瓷基片进行前处理清洗，利用真空溅射方式在基片表面沉积ti/cu层作为种子层，接着以光刻、显影、刻蚀工艺完成线路制作，最后再以电镀方式增加线路厚度，待光刻胶去除后完成基板制作。在磁控溅射过程中，如瓷片清洗不彻底或有杂质进入溅射层中导致溅射层不致密，在后期电镀过程中会产生产品结合力不佳异常。检测产品结合力是否良好，通常采用350℃高温烘烤5min观察产品表面是否有气泡，烘烤设备为加热平台，如烘烤后产品表面有气泡，则表面溅射层表示该产品结合力不佳，气泡越多，结合力越差；气泡越少，结合力越好。
3.但是，使用加热平台烘烤产品，为破坏性试验，仅在每批产品进行抽样检测。该方式不能确保所有不良产品均能被有效检出，有流到客户端的风险；另外加热平台烘烤，产品受温不均匀，亦可能导致误判情况产生。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种dpc陶瓷镀铜基板结合力检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种dpc陶瓷镀铜基板结合力检测方法，包括如下步骤：
6.s1.制备烘烤治具；
7.s2.将陶瓷覆铜板按照治具镂空格栅间隔，依次摆放入治具内，之后将治具移入高温氮气烘箱；
8.s3.关闭烘箱门，加热前0.5-1小时对其内部通入氮气，使用氧含量测试仪对其内部氧含量进行检测；
9.s4.烘箱内氧含量低于氧含量额定值时，打开烘箱，进行加热，升温至350℃，保温5分钟后，结束加热；
10.s5.当温度降至50℃后，取出产品，观察判定。
11.进一步的，步骤s1中，所述烘烤治具制备材料为304不锈钢。
12.进一步的，步骤s1中，所述烘烤治具包括承托主体和手持把手；
13.其中承托主体包括承托底座，分置于承托底座两侧的左金属支撑板和右金属支撑板以及镂空格栅和与之相接的金属加固板，其中所述左金属支撑板、右金属支撑板和镂空格栅相接形成矩形框架，所述金属加固板固定在镂空格栅外侧，起到结构加强作用，所述承托底座与所述矩形框架相连接，在承托底座上方形成镂空空间；
14.其中手持把手包括把手和挂钩孔组成，所述把手安装在承托底座的中间部分，将镂空空间均分为两部分；所述挂钩孔置于把手上部。
15.进一步的，所述步骤s2中，所述治具镂空格栅间隔通过镂空格栅分隔，其中镂空格栅的边角处做打磨处理，除去其尖锐棱角。
16.进一步的，步骤s4中，所述氧含量额定值为100ppm。
17.进一步的，步骤s4中，烘箱加热速率为20℃/min。
18.进一步的，步骤s1中，所述烘烤治具的制备，包括以下步骤：
19.s11.使用304不锈钢材，切割制备烘烤治具各组成部分；
20.s12.通过电焊的方式将s11中制得的烘烤治具各组成部分焊接到一起，并对各组成部分的边角进行打磨处理，去除其尖锐棱角；
21.s13.将焊接在一起且经过打磨的烘烤治具，完全浸入聚苯并咪唑溶液内，取出后，置于烘箱内300℃烘干，即可得成品烘烤治具。
22.进一步的，步骤s13中，所述聚苯并咪唑溶液制备方法包括如下步骤：
23.a.将多聚磷酸与芳香四元胺加入至反应容器内，升温加热至120-160℃，保温12-48小时，通入氮气保护，并不断搅拌；
24.b.保温结束后，升温至200-220℃，继续在反应容器内加入五氧化二磷和不含氨基二元酸，反应5-30小时后，得到聚合物；
25.c.将聚合物倒入低碱性液体中浸泡24-48小时后过滤洗涤，真空烘干后即可得聚苯并咪唑聚合物；
26.d.将聚苯并咪唑聚合物溶于有机溶液内，即可得聚苯并咪唑溶液。
27.进一步的，所述芳香四元胺为3,3’,4,4
’‑
四氨基二苯醚、3,3’,4,4
’‑
四氨基联苯、3,3’,4,4
’‑
四氨基二苯硫醚等联苯四胺化合物中的一种；所述不含氨基二元酸为间苯二甲酸、对苯二甲酸、4,4
’‑
二羧基二苯砜、4,4
’‑
二羧基二苯甲烷、4,4
’‑
二羧基二苯酮和4,4
’‑
二羧基二苯醚中的一种，所述有机溶剂为二甲基亚砜。
28.进一步的，按重量份数计，所述多聚磷酸、芳香四元胺、五氧化二磷和不含氨基二元酸的比例为(140-160)：(2.5-5)：(4-5)：(2-3)；所述聚苯并咪唑溶液质量浓度为5-15wt％。
29.现有检测dpc陶瓷基板产品的结合力是否良好，通常采用使用加热平台，将待检测dpc陶瓷基板置于加热平台上，以350℃高温对其烘烤5分钟。高温下，铜的反应活化能降低，极易与空气中的氧气发生反应，因此，检测时的高温会致使待检测dpc陶瓷基板表面覆铜被氧气氧化，使其覆铜表面性质与外观不再均一。此外，使用加热平台烘烤产品，为破坏性试验，经加热后的铜板无法继续作为产品继续使用，因此，此类检测方法只能用于抽检，无法保证所有不良产品均能被有效检出。
30.本发明通过制备烘烤治具，使用高温氮气烘箱对dpc陶瓷基板进行检测，加热时使用氮气氛围保护，dpc陶瓷基板表面的铜将不会出现氧化异常，可对批量产品进行100％测试，杜绝异常品流出。
31.但铜金属作为镀层，其硬度较低，在仅在50-65hv，在检测时由于治具安装，难免发生刮蹭，若刮蹭面硬度较高，将不可避免的在镀铜面产生刮痕，致使产品质量下降乃至报废。为避免此情况发生，本发明在治具表面涂覆有聚苯并咪唑涂层，降低了治具的表面硬
度，减少了产品的损耗。
32.聚苯并咪唑是含有两个氮原子的苯并五元杂环刚性链聚合物，是由芳香四元胺与二元酸及其衍生物缩聚而来的，其有着极强的耐热性能与自润滑性，在氮气氛围中，芳族聚苯并咪唑的热稳定性大于500摄氏度，性能稳定。
33.本发明的一种dpc陶瓷镀铜基板结合力检测方法，操作简便，使用快捷，可对生产出的所有dpc陶瓷镀铜基板进行结合力检测，而不造成破坏性损害，可以使其继续使用，减少了由于抽检漏检，从而致使残次品流入客户，造成不便的风险，在dpc陶瓷镀铜基板技术领域有这广阔的应用。
附图说明
34.附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
35.图1是本发明的治具结构图；
36.图2是本发明的dpc陶瓷镀铜基板装载治具图；
37.图3是经本发明检验合格的dpc陶瓷镀铜基板；
38.图1中：1-承托底座，2-左金属支撑板，3-右金属支撑板，4-金属加固板，5-镂空格栅，6-把手，7-挂钩孔。
具体实施方式
39.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
40.实施例1
41.s1.制备烘烤治具
42.1).制备聚苯并咪唑溶液
43.a.将200g多聚磷酸与4g3,3’,4,4
’‑
四氨基二苯醚加入至反应容器内，通入氮气保护，油浴升温加热至160℃，保温12小时，期间以60rpm的速率不断搅拌；
44.b.保温结束后，升温至220℃，继续在反应容器内加入7g五氧化二磷和3.5g、对苯二甲酸，反应12小时后，得到聚合物；
45.c.将聚合物倒入氨水中浸泡24小时后，过滤，用去离子水洗涤，将其至于真空烘干机内，真空100℃烘干，干燥后后即可得聚苯并咪唑聚合物；
46.d.称取100g制备的聚苯并咪唑聚合物，加入到1500g二甲基亚砜内，搅拌至溶解即可得聚苯并咪唑溶液；
47.2).使用304不锈钢材，按照图纸，切割制备烘烤治具各组成部分；
48.3).通过电焊的方式将s11中制得的烘烤治具各组成部分焊接到一起，并对各组成部分的边角进行打磨处理，去除其尖锐棱角；
49.4).将焊接在一起且经过打磨的烘烤治具，完全浸入聚苯并咪唑溶液内，取出后，置于烘箱内300℃烘干，即可得成品烘烤治具。
50.s2.将dpc陶瓷覆铜板按照治具镂空格栅间隔，依次摆放入治具内，之后将治具移入高温氮气烘箱；
51.s3.关闭烘箱门，加热前1小时对其内部通入氮气，使用氧含量测试仪对其内部氧含量进行检测；
52.s4.烘箱内氧含量低于100ppm时，打开烘箱，以20℃/min的速率进行加热，升温至350℃，保温5分钟后，结束加热；
53.s5.结束加热后，对炉内通入氮气帮助降温，当温度降至50℃后，取出产品，观察判定。
54.实施例2
55.s1.制备烘烤治具
56.1).制备聚苯并咪唑溶液
57.a.将200g多聚磷酸与4g 3,3’,4,4
’‑
四氨基联苯加入至反应容器内，通入氮气保护，油浴升温加热至160℃，保温12小时，期间以60rpm的速率不断搅拌；
58.b.保温结束后，升温至220℃，继续在反应容器内加入7g五氧化二磷和3.5g4,4
’‑
二羧基二苯砜，反应12小时后，得到聚合物；
59.c.将聚合物倒入ph值为8的氢氧化钠溶液中浸泡24小时后，过滤，用去离子水洗涤，将其至于真空烘干机内，真空100℃烘干，干燥后后即可得聚苯并咪唑聚合物；
60.d.称取100g制备的聚苯并咪唑聚合物，加入到1500g二甲基亚砜内，搅拌至溶解即可得聚苯并咪唑溶液；
61.2).使用304不锈钢材，按照图纸，切割制备烘烤治具各组成部分；
62.3).通过电焊的方式将s11中制得的烘烤治具各组成部分焊接到一起，并对各组成部分的边角进行打磨处理，去除其尖锐棱角；
63.4).将焊接在一起且经过打磨的烘烤治具，完全浸入聚苯并咪唑溶液内，取出后，置于烘箱内300℃烘干，即可得成品烘烤治具。
64.s2.将dpc陶瓷覆铜板按照治具镂空格栅间隔，依次摆放入治具内，之后将治具移入高温氮气烘箱；
65.s3.关闭烘箱门，加热前1小时对其内部通入氮气，使用氧含量测试仪对其内部氧含量进行检测；
66.s4.烘箱内氧含量低于100ppm时，打开烘箱，以20℃/min的速率进行加热，升温至350℃，保温5分钟后，结束加热；
67.s5.结束加热后，对炉内通入氮气帮助降温，当温度降至50℃后，取出产品，观察判定。
68.实施例3
69.s1.制备烘烤治具
70.1).制备聚苯并咪唑溶液
71.a.将200g多聚磷酸与4g 3,3’,4,4
’‑
四氨基二苯硫醚加入至反应容器内，通入氮气保护，油浴升温加热至120℃，保温48小时，期间以60rpm的速率不断搅拌；
72.b.保温结束后，升温至200℃，继续在反应容器内加入7g五氧化二磷和3.5g4,4
’‑
二羧基二苯砜，反应24小时后，得到聚合物；
73.c.将聚合物倒入ph值为8的氢氧化钠溶液中浸泡24小时后，过滤，用去离子水洗涤，将其至于真空烘干机内，真空100℃烘干，干燥后后即可得聚苯并咪唑聚合物；
74.d.称取100g制备的聚苯并咪唑聚合物，加入到1500g二甲基亚砜内，搅拌至溶解即可得聚苯并咪唑溶液；
75.2).使用304不锈钢材，按照图纸，切割制备烘烤治具各组成部分；
76.3).通过电焊的方式将s11中制得的烘烤治具各组成部分焊接到一起，并对各组成部分的边角进行打磨处理，去除其尖锐棱角；
77.4).将焊接在一起且经过打磨的烘烤治具，完全浸入聚苯并咪唑溶液内，取出后，置于烘箱内300℃烘干，即可得成品烘烤治具。
78.s2.将dpc陶瓷覆铜板按照治具镂空格栅间隔，依次摆放入治具内，之后将治具移入高温氮气烘箱；
79.s3.关闭烘箱门，加热前1小时对其内部通入氮气，使用氧含量测试仪对其内部氧含量进行检测；
80.s4.烘箱内氧含量低于100ppm时，打开烘箱，以20℃/min的速率进行加热，升温至350℃，保温5分钟后，结束加热；
81.s5.结束加热后，对炉内通入氮气帮助降温，当温度降至50℃后，取出产品，观察判定。
82.实施例4
83.s1.制备烘烤治具
84.1).制备聚苯并咪唑溶液
85.a.将200g多聚磷酸与4g 3,3’,4,4
’‑
四氨基二苯硫醚加入至反应容器内，通入氮气保护，油浴升温加热至120℃，保温48小时，期间以60rpm的速率不断搅拌；
86.b.保温结束后，升温至200℃，继续在反应容器内加入7g五氧化二磷和3.5g4,4
’‑
二羧基二苯砜，反应24小时后，得到聚合物；
87.c.将聚合物倒入氨水溶液中浸泡24小时后，过滤，用去离子水洗涤，将其至于真空烘干机内，真空100℃烘干，干燥后后即可得聚苯并咪唑聚合物；
88.d.称取100g制备的聚苯并咪唑聚合物，加入到1800g二甲基亚砜内，搅拌至溶解即可得聚苯并咪唑溶液；
89.2).使用304不锈钢材，按照图纸，切割制备烘烤治具各组成部分；
90.3).通过电焊的方式将s11中制得的烘烤治具各组成部分焊接到一起，并对各组成部分的边角进行打磨处理，去除其尖锐棱角；
91.4).将焊接在一起且经过打磨的烘烤治具，完全浸入聚苯并咪唑溶液内，取出后，置于烘箱内300℃烘干，即可得成品烘烤治具。
92.s2.将dpc陶瓷覆铜板按照治具镂空格栅间隔，依次摆放入治具内，之后将治具移入高温氮气烘箱；
93.s3.关闭烘箱门，加热前1小时对其内部通入氮气，使用氧含量测试仪对其内部氧含量进行检测；
94.s4.烘箱内氧含量低于100ppm时，打开烘箱，以20℃/min的速率进行加热，升温至350℃，保温5分钟后，结束加热；
95.s5.结束加热后，对炉内通入氮气帮助降温，当温度降至50℃后，取出产品，观察判定。
96.对比例1
97.s1.制备烘烤治具
98.1).使用304不锈钢材，按照图纸，切割制备烘烤治具各组成部分；
99.2).通过电焊的方式将s11中制得的烘烤治具各组成部分焊接到一起，并对各组成部分的边角进行打磨处理，去除其尖锐棱角；
100.s2.将dpc陶瓷覆铜板按照治具镂空格栅间隔，依次摆放入治具内，之后将治具移入高温氮气烘箱；
101.s3.关闭烘箱门，加热前1小时对其内部通入氮气，使用氧含量测试仪对其内部氧含量进行检测；
102.s4.烘箱内氧含量低于100ppm时，打开烘箱，以20℃/min的速率进行加热，升温至350℃，保温5分钟后，结束加热；
103.s5.结束加热后，对炉内通入氮气帮助降温，当温度降至50℃后，取出产品，观察判定。
104.对比例2
105.s1.制备烘烤治具
106.1).制备聚苯并咪唑溶液
107.a.将200g多聚磷酸与4g 3,3’,4,4
’‑
四氨基二苯硫醚加入至反应容器内，通入氮气保护，油浴升温加热至120℃，保温48小时，期间以60rpm的速率不断搅拌；
108.b.保温结束后，升温至200℃，继续在反应容器内加入7g五氧化二磷和3.5g4,4
’‑
二羧基二苯砜，反应24小时后，得到聚合物；
109.c.将聚合物倒入氨水溶液中浸泡24小时后，过滤，用去离子水洗涤，将其至于真空烘干机内，真空100℃烘干，干燥后后即可得聚苯并咪唑聚合物；
110.d.称取100g制备的聚苯并咪唑聚合物，加入到1800g二甲基亚砜内，搅拌至溶解即可得聚苯并咪唑溶液；
111.2).使用304不锈钢材，按照图纸，切割制备烘烤治具各组成部分；
112.3).通过电焊的方式将s11中制得的烘烤治具各组成部分焊接到一起，并对各组成部分的边角进行打磨处理，去除其尖锐棱角；
113.4).将焊接在一起且经过打磨的烘烤治具，完全浸入聚苯并咪唑溶液内，取出后，置于烘箱内300℃烘干，即可得成品烘烤治具。
114.s2.将dpc陶瓷覆铜板按照治具镂空格栅间隔，依次摆放入治具内，之后将治具移入高温氮气烘箱；
115.s3.关闭烘箱门，以20℃/min的速率进行加热，升温至350℃，保温5分钟后，结束加热；
116.s4.结束加热后，对炉内通入氮气帮助降温，当温度降至50℃后，取出产品，观察判定。
117.对比例3
118.s1.制备烘烤治具
119.1).制备聚苯并咪唑溶液
120.a.将200g多聚磷酸与4g 3,3’,4,4
’‑
四氨基二苯硫醚加入至反应容器内，通入氮气保护，油浴升温加热至120℃，保温48小时，期间以60rpm的速率不断搅拌；
121.b.保温结束后，升温至200℃，继续在反应容器内加入7g五氧化二磷和3.5g4,4
’‑
二羧基二苯砜，反应24小时后，得到聚合物；
122.c.将聚合物倒入氨水溶液中浸泡24小时后，过滤，用去离子水洗涤，将其至于真空烘干机内，真空100℃烘干，干燥后后即可得聚苯并咪唑聚合物；
123.d.称取100g制备的聚苯并咪唑聚合物，加入到1800g二甲基亚砜内，搅拌至溶解即可得聚苯并咪唑溶液；
124.2).使用304不锈钢材，按照图纸，切割制备烘烤治具各组成部分；
125.3).通过电焊的方式将s11中制得的烘烤治具各组成部分焊接到一起，并对各组成部分的边角进行打磨处理，去除其尖锐棱角；
126.4).将焊接在一起且经过打磨的烘烤治具，完全浸入聚苯并咪唑溶液内，取出后，置于烘箱内300℃烘干，即可得成品烘烤治具。
127.s2.将dpc陶瓷覆铜板按照治具镂空格栅间隔，依次摆放入治具内，之后将治具移入高温氮气烘箱；
128.s3.关闭烘箱门，加热前1小时对其内部通入氮气，使用氧含量测试仪对其内部氧含量进行检测；
129.s4.烘箱内氧含量低于100ppm时，打开烘箱，以20℃/min的速率进行加热，升温至350℃，保温5分钟后，结束加热；
130.s5.结束加热后，炉冷降至50℃后，取出产品，观察判定。
131.对经过实施例1-4的产品进行检查，发现其表面光滑，无划痕，治具对其表面影响较小，烘烤后产品色泽均，无氧化现象出现。对其经实施例检测合格的产品进行抽检，使用加热平台检测的方式发现，经实施例检测合格的产品使用加热平台进行检测时，表现合格。
132.对对比例1的产品进行检测，发现其表面边角，与治具镂空格栅接触的地方，由轻微划痕，其余地方产品色泽均匀，无氧化现象。
133.对对比例2的产品进行检验，发现其表面有氧化现象产生，表面铜被氧化无法当作产品使用。
134.对对比例3的产品进行检验，发现其表面光滑，无划痕，治具对其表面影响较小，烘烤后产品色泽均，无氧化现象出现。对其经实施例检测合格的产品进行抽检，使用加热平台检测的方式发现，经实施例检测合格的产品使用加热平台进行检测时，表现合格。但未经过充入氮气降温，花费时间长。
135.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
136.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。