一种用于全氟异丁腈二氧化碳混合气体组分的分析系统的制作方法

1.本实用新型涉及全氟异丁腈二氧化碳混合气体组分分析系统技术领域，具体为一种用于全氟异丁腈二氧化碳混合气体组分的分析系统。


背景技术：

2.近年来，全氟异丁腈(c4f7n)作为一种新型环保绝缘气体，替代六氟化硫(sf6)应用于电力设备中。由于c4f7n沸点较高，使用时需与一定量的二氧化碳(co2)混合使用。不同比例的c4f7n/co2混合气体绝缘性能和液化温度差别较大，且氧气(o2)含量对c4f7n/co2混合气体的使用有较大影响，因此，实际使用中需要精准检测混合气体中全氟异丁腈 (c4f7n)、二氧化碳(co2)和氧气(o2)的含量，为此设计出一种用于 c4f7n/co2混合气体组分的分析系统和分析方法。


技术实现要素：

3.本实用新型的目的在于提供一种用于c4f7n/co2混合气体组分的分析系统及方法，以解决上述背景技术中提出的问题。为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：用于全氟异丁腈二氧化碳混合气体组分的分析系统，包括第一切换阀、第二切换阀、定量环、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、针型阀、热导池检测器，所述第一切换阀的一号接口通过气路管道与样品进口连接，所述第一切换阀的二号接口通过气路管道与样品出口连接，所述第一切换阀的三号接口通过气路管道与其十号接口连接，所述定量环设置在第一切换阀的三号接口和其十号接口连接的气路管道上，所述第一切换阀的四号接口通过气路管道与第一载气连接，所述第一切换阀的五号接口通过气路管道与第二色谱柱的进口连接，所述第一切换阀的六号接口通过气路管道与其九号接口连接，所述第一色谱柱设置在第一切换阀的六号接口和其九号接口连接的气路管道上，所述第一切换阀的七号接口通过气路管道与第三色谱柱的进口连接，所述第一切换阀的八号接口通过气路管道与第二载气连接，所述第二切换阀的一号接口通过气路管道与第三色谱柱的出口连接，所述第二切换阀的二号接口通过气路管道与热导池检测器连接，所述第二切换阀的三号接口通过气路管道与第二色谱柱的出口连接，所述第二切换阀的四号接口通过气路管道与其六号接口连接，所述第二切换阀的五号接口通过气路管道与针型阀连接。
4.优选的，所述第一切换阀为十通切换阀，所述第二切换阀为六通切换阀。
5.优选的，所述第一色谱柱与第三色谱柱均为高分子聚合物色谱柱，所述第二色谱柱为分子筛色谱柱。
6.第一色谱柱与第三色谱柱为外径1/16in的微填充柱，色谱柱管道经过高纯钝化处理，内壁涂有一层化学保护膜，内部填充60-80目的色谱担体。
7.第二色谱柱为外径1/16in的微填充柱，色谱柱管道经过高纯钝化处理，内壁涂有一层化学保护膜，内部填充60-80目的色谱担体，且色谱担体表面涂有一层化学保护膜。
8.优选的，所述气路管道均采用塑料软管或者金属管。
9.优选的，所述气路管道与各个接口、进口和出口的连接方式均为通过螺纹连接头连接。
10.优选的，所述针型阀采用采用调节阀或者气阻。
11.优选的，所述定量环采用0.2ml或0.5ml或1.0ml。
12.优选的，所述第一载气和第二载气均采用氢气或者氦气。氢气与氦气的导热系数较高，检测限很容易达到ppm级别。
13.一种用于全氟异丁腈二氧化碳混合气体的分析方法，采用上述所述的分析系统，包括如下步骤：
14.s1,取样过程：样品依次经过样品进口、第一切换阀的一号接口、第一切换阀的十号接口、定量环、第一切换阀的三号接口，最后从第一切换阀的二号接口由样品出口放出；
15.s2,分析过程：切换第一切换阀至分析状态，第一载气携带定量环中的样品进入到第一色谱柱中，氧气组分经过第一色谱柱预分离，进入第二色谱柱分离后由热导池检测器测出；
16.s3,全氟异丁腈从预分离第一色谱柱分离出来之前，切换阀复位，第二载气携带第一色谱柱中的二氧化碳与全氟异丁腈，进入到第三色谱柱分离后，同时切换切换阀，二氧化碳与全氟异丁腈由热导池检测器测出。
17.与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
18.本实用新型，实现全氟异丁腈二氧化碳混合气体组分分析，采用多柱联合分离技术，组分之间无干扰峰，分离度r≥1.5，定性定量准确，灵敏度可达ppm级别。
附图说明
19.图1是本实用新型的取样状态示意图；
20.图2是本实用新型的进样状态示意图；
21.图3是本实用新型的检测状态示意图。
22.图中：1-第一切换阀；2-第二切换阀；3-定量环；4-样品进口；5-样品出口；6-第一载气；7-第二载气；8-第一色谱柱；9-第二色谱柱；10-第三色谱柱；11-针型阀；12-热导池检测器。
具体实施方式
23.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
24.请参阅图1-3，本实用新型提供一种技术方案：用于全氟异丁腈二氧化碳混合气体组分的分析系统，包括第一切换阀1、第二切换阀2、定量环3、第一色谱柱8、第二色谱柱9、第三色谱柱10、针型阀11、热导池检测器12，第一切换阀1的一号接口通过气路管道与样品进口4连接，第一切换阀1的二号接口通过气路管道与样品出口5连接，第一切换阀1的三号接口通过气路管道与其十号接口连接，定量环3设置在第一切换阀1的三号接口和其十号接口连接的气路管道上，第一切换阀1的四号接口通过气路管道与第一载气6连接，第一切换阀1
的五号接口通过气路管道与第二色谱柱9的进口连接，第一切换阀1的六号接口通过气路管道与其九号接口连接，第一色谱柱8设置在第一切换阀1的六号接口和其九号接口连接的气路管道上，第一切换阀1的七号接口通过气路管道与第三色谱柱10的进口连接，第一切换阀1的八号接口通过气路管道与第二载气7连接，第二切换阀2的一号接口通过气路管道与第三色谱柱10的出口连接，第二切换阀2的二号接口通过气路管道与热导池检测器12连接，第二切换阀2的三号接口通过气路管道与第二色谱柱9的出口连接，第二切换阀2的四号接口通过气路管道与其六号接口连接，第二切换阀2的五号接口通过气路管道与针型阀 11连接。
25.具体的，第一切换阀1为十通切换阀，第二切换阀2为六通切换阀。
26.具体的，第一色谱柱8与第三色谱柱10为高分子聚合物色谱柱，第二色谱柱9为分子筛色谱柱。
27.具体的，第一色谱柱8与第三色谱柱10均为高分子聚合物色谱柱，第二色谱柱9为分子筛色谱柱，第一色谱柱8和第三色谱柱10色谱柱管道经过高纯钝化处理，内壁涂有一层化学保护膜，内部填充60-80目的色谱担体，第二色谱柱为外径1/16in的微填充柱，色谱柱管道经过高纯钝化处理，内壁涂有一层化学保护膜，内部填充60-80目的色谱担体，且色谱担体表面涂有一层化学保护膜。
28.具体的，气路管道均采用塑料软管或者金属管。
29.具体的，气路管道与各个接口、进口和出口的连接方式均为通过螺纹连接头连接。
30.具体的，针型阀采用调节阀或者气阻。
31.具体的，定量环采用0.2ml或0.5ml或1.0ml。
32.具体的，第一载气和第二载气均采用氢气、氦气。
33.用于全氟异丁腈二氧化碳混合气体的分析方法，包括取样过程：样品依次经过样品进口4、第一切换阀1的一号接口、第一切换阀1的十号接口、定量环3、第一切换阀1的三号接口，最后从第一切换阀1的二号接口由样品出口5放出。
34.分析过程：切换第一切换阀1至图2状态，第一载气7携带定量环3中的样品进入到第一色谱柱8中，氧气组分经过第一色谱柱8预分离，进入第二色谱柱9分离后由热导池检测器12测出。
35.全氟异丁腈从预分离第一色谱柱8分离出来之前，切换阀1复位至图3 状态中，第二载气6携带第一色谱柱8中的二氧化碳与全氟异丁腈，进入到第三色谱柱10分离后，同时切换切换阀2至图3状态中，二氧化碳与全氟异丁腈由热导池检测器12测出。
36.本实用新型第一色谱柱8、第二色谱柱9和第三色谱柱10在工作时可置入柱温箱，保证测量时不收外部温度影响，由于本技术的气路管道段落相对较多，可以在相对应的气路管道段落上贴上标签，从而方便分清楚，第一切换阀1、第二切换阀2可以设置保护套，保护套内设置加热丝，保护套上设置有开孔，不影响气路管道的连接，加热丝在温度较低时进行加热，避免温度较低影响第一切换阀1、第二切换阀的工作。
37.尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。