用于纯化氟化液体的方法和使用该方法的纯化设备与流程

1.本公开涉及一种用于纯化氟化液体的方法以及一种使用该方法的纯化设备。


背景技术：

2.例如，用于制造有机el显示器的方法包括通过金属掩模在诸如玻璃的基底上蒸发rgb三色染料以形成有机发光层的步骤。由于金属掩模是昂贵的构件，因此在用清洁剂诸如n-甲基-2-吡咯烷酮清洁金属掩模，然后使用氟化液体进行冲洗步骤和干燥步骤之后，金属掩模将被重复使用。
3.专利文献1(日本未经审查的专利申请公布no.2006-313753)描述了一种清洁方法，其中当制造低分子量有机el元件时，用于真空蒸发步骤中的金属掩模通过用包含非质子极性溶剂诸如n-甲基-2-吡咯烷酮的清洁液组合物或用射流浸渍，然后用氢氟醚冲洗来清洁。
4.专利文献2(日本未经审查的专利申请公布no.h07-076787)描述了一种金属清洁剂的纯化设备，其包括使用nmp作为金属清洁剂的清洁设备，以及纯化设备，该纯化设备在清洁之后从nmp清洁液中去除污染物并且使所得液体循环至清洁设备，其中纯化设备中提供的过滤材料为包含至少聚丙烯并且对nmp具有漂浮性的颗粒状过滤材料。
5.专利文献3(日本未经审查的专利申请公布no.2008-163400)公开了一种清洁系统，其包括：清洁槽，其中储存包含选自(1a)烃、(1b)二醇醚和(1c)酯中的一者或多者的清洁液体，并且浸入待清洁的材料；冲洗液体罐，其中储存包含选自(2a)氢氟烃和(2b)氢氟醚中的一者或多者作为主要组分的冲洗液体，并且浸入待清洁的材料；蒸汽罐，其储存冲洗液体并产生冲洗液体的蒸汽；以及具有蒸馏器的纯化单元。
6.引用文献列表
7.专利文献
8.[专利文献1]：jp 2006-313753 a
[0009]
[专利文献2]：jp h07-076787 a
[0010]
[专利文献3]：jp 2008-163400 a


技术实现要素：

[0011]
一般来讲，增加清洁和冲洗操作次数也增大了清洁剂到冲洗罐中的混合速率。因此，冲洗罐被清洁剂污染，因此需要定期更换冲洗液体。然而，由于用作冲洗液体的氟化液体也是昂贵的溶剂，因此需要用于从被污染的冲洗液体中有效地收集和重复使用氟化液体的技术。
[0012]
近年来，各国/地区纷纷出台了诸如减少环境载荷的法规，并且例如在各种生产线中，都要求采取措施来应对严格的排水法规，诸如减少废水。
[0013]
本公开提供了一种用于纯化氟化液体的方法以及一种使用该方法的纯化设备，该方法有助于减少环境载荷并且对其中混合有清洁剂的氟化液体具有优异的纯化效率。
[0014]
问题的解决方案
[0015]
根据本公开的一个实施方案，提供了一种用于纯化氟化液体的方法，该方法包括执行提取步骤两次或更多次，该提取步骤包括使水与其中混合有清洁剂的氟化液体接触的第一步骤，以及将水接触后的混合溶液分离成两种液体的第二步骤，两种液体即位于上层的水相和位于下层的含有氟化液体的相，然后收集下层中的液体，其中在直至最终提取步骤接触的水的总量为约30.0质量％或更少，清洁剂为溶解于氟化液体中的非质子极性溶剂，并且氟化液体为氢氟醚、氢氟烯烃或它们的混合物。
[0016]
根据本公开的另一个实施方案，提供了一种使用通过使用上述用于纯化氟化液体的方法纯化的氟化液体作为有机el显示器制造设备中使用的构件的冲洗液体的方法。
[0017]
根据本公开的又一个实施方案，提供了一种氟化液体纯化设备，该设备包括用于执行提取步骤两次或更多次的提取装置，该提取步骤包括使水与其中混合有清洁剂的氟化液体接触的第一步骤，以及将水接触后的混合溶液分离成两种液体的第二步骤，两种液体即位于上层的水相和位于下层的含有氟化液体的相，然后收集下层中的液体，其中在直至最终提取步骤接触的水的总量为约30.0质量％或更少，清洁剂为溶解于氟化液体中的非质子极性溶剂，并且氟化液体为氢氟醚、氢氟烯烃或它们的混合物。
[0018]
发明的有益效果
[0019]
根据本公开，可以提供一种用于纯化氟化液体的方法以及一种使用该方法的纯化设备，该方法有助于减少环境载荷并且对其中混合有清洁剂的氟化液体具有优异的纯化效率。
[0020]
上文描述不应理解为公开了本公开的所有方面以及本公开的所有优点。
具体实施方式
[0021]
下文将提供更详细的描述以便说明本公开的代表性实施方案，但本公开不限于这些实施方案。
[0022]
在根据本公开的一个实施方案的用于纯化氟化液体的方法中，执行提取步骤两次或更多次，该提取步骤包括使水与其中混合有清洁剂的氟化液体接触的第一步骤，以及将水接触后的混合溶液分离成两种液体的第二步骤，两种液体即位于上层的水相和位于下层的含有氟化液体的相，然后收集下层中的液体，在直至最终提取步骤接触的水的总量为约30.0质量％或更少，此处所用的清洁剂为溶解于氟化液体中的非质子极性溶剂，并且氟化液体为氢氟醚、氢氟烯烃或它们的混合物。根据本公开的纯化方法，即使在直至最终提取步骤接触的水的总量低至约30.0质量％或更低，氟化液体的纯化效率也是优异的，并且废水量很少，因此可以有助于降低或抑制环境载荷。
[0023]
可在本公开的用于纯化氟化液体的方法中混合的清洁剂为在各种构件的清洁期间使用的清洁剂，并且其示例包括在有机el显示器制造设备中在金属掩模、防沉积板等的清洁期间使用的清洁剂。清洁剂不受特别限制，只要其为溶解于氟化液体中的非质子极性溶剂即可。其示例包括选自基于环酰胺的溶剂、基于胺的溶剂、基于二醇醚的溶剂、丙酮、二甲基亚砜和二甲基甲酰胺中的至少一者。这些清洁剂具有优异的清洁作用并且在水中比在氟化液体中更易溶，因此是本公开的使用水从氟化液体中去除清洁剂的纯化方法中的合适清洁剂。其中，从各种构件诸如金属掩模和防沉积板的清洁性能以及在氟化液体和水中的
溶解度平衡的角度来看，基于环酰胺的溶剂是优选的，并且n-烷基吡咯烷酮溶剂诸如n-甲基-2-吡咯烷酮(nmp)和n-丁基-2-吡咯烷酮(nbp)或被称为γ-内酰胺溶剂的溶剂是更优选的，并且n-甲基-2-吡咯烷酮(nmp)是特别优选的。此类非质子极性溶剂可单独使用或者以其两种或更多种组合使用。如果使用了上述清洁剂，则可通过本公开的纯化方法有效地纯化氟化液体。除了上述清洁剂之外，清洁剂还可包含在不抑制氟化液体的纯化效率的范围内的其他清洁剂；然而，从纯化效率等的角度来看，优选地不包含其他清洁剂。
[0024]
清洁剂的沸点不受特别限制，但考虑到例如下述蒸馏步骤的应用，其优选地为约55℃或更高、约100℃或更高、约120℃或更高、约150℃或更高、约180℃或更高、约200℃或更高、或约250℃或更高。清洁剂的沸点上限不受特别限制，并且可被设定为例如约300℃或更低、约280℃或更低、或约260℃或更低。
[0025]
可通过本公开的用于纯化氟化液体的方法纯化的氟化液体的示例包括氢氟醚、氢氟烯烃或它们的混合物。除了上述氟化液体之外，氟化液体还可包含在不抑制纯化效率的范围内的其他氟化液体(例如，氢氟烯烃、氢氟烃等)；然而，从纯化效率等的角度来看，优选地不包含其他氟化液体。
[0026]
水在氟化液体中的溶解度不受特别限制。例如，从水相和含有氟化液体的相之间的分离性能和纯化效率的角度来看，水在25℃下的溶解度有利地为约500ppm或更小、约300ppm或更小、约200ppm或更小、或约150ppm或更小。溶解度的下限值不受特别限制，并且可被设定为例如约10ppm或更大、约30ppm或更大、或约50ppm或更大。清洁剂诸如nmp在水中比在氟化液体中更易溶解。因此，当水在氟化液体中的溶解度处于此范围内时，水难以溶解于氟化液体中，因此当与水接触时，氟化液体中的清洁剂往往变得更易于掺入到水中，并且可进一步降低保留在氟化液体中的清洁剂的百分比。此处，“水在氟化液体中的溶解度”是指在25℃的大气环境下可最大程度溶解于氟化液体中的水的质量比，并且是根据jis k0068：2001定义的karl fischer滴定法(库仑滴定法)使用微湿测量设备(三菱化学分析技术有限公司(mitsubishi chemical analytech co.，ltd.)制造)测量至少五次而获得的平均值。
[0027]
氟化液体的沸点不受特别限制，但考虑到例如下述蒸馏步骤的应用，其优选地为约30℃或更高、约55℃或更高、约60℃或更高、或约75℃或更高，并且优选地约150℃或更低、约100℃或更低、或约80℃或更低。
[0028]
在上述氟化液体中，从水相和包含氟化液体的相的分离性能和纯化效率的角度来看，优选使用氢氟醚。氢氟醚是包含可醚键合在氢氟烃的碳原子之间的氧原子的化合物。包含在氢氟醚的一个分子中的可醚键合氧原子的数目可为一个或二个或更多。从容易用作溶剂的沸点、稳定性等的角度来看，-个或两个是优选的，并且一个是更优选的。氢氟醚的分子结构仅需要为链并且可为直链或支链，但从纯化效率等的角度来看，直链是优选的。
[0029]
氢氟醚的示例包括：离析型氢氟醚，诸如c4f9och3、c4f9och2ch3、c5f
11
och3、c5f
11
och2ch3、c6f
13
och3、c6f
13
och2ch3、c7f
15
och3、c7f
15
och2ch3、c8f
17
och3、c8f
17
och2ch3、c9f
19
och3、c9f
19
och2ch3、c
10f21
och3和c
10f21
och2ch3；以及诸如cf3ch2ocf2cf2h、cf3chfoch2cf3、cf3ch2ocf2cfhcf3、chf2cf2ch2ocf2cf2h、c3f7oc3f6ocfhcf3、cf3cf(cf3)cf(och3)cf2cf3、cf3cf(cf3)cf(oc2h5)cf2cf3、cf2(och2cf3)cf2h、cf2(och2cf3)cfhcf3、cf2(och2cf2cf2h)cf2h和cf2(och2cf2cf2h)cfhcf3的氢氟醚。此类氢氟醚可单独使用或者以其两种或更多种组合使用。
[0030]
其中，离析型氢氟醚在水中具有低溶解度，并且在与水接触的情况下，与其他氢氟醚或氢氟烯烃相比，溶解于水相中的比例可降低，从而易于将水相与含有氟化液体的相分离。因此，分离的水相不太可能被氟化液体污染，并且因此例如其可符合相对严格的排水法规。在离析型氢氟醚中，c4f9och3或c4f9och2ch3是更优选的。此处，“离析型”是指其中一侧是完全氟化的并且另一侧由碳和氢构成的结构，其中醚键插置在两侧之间。
[0031]
氢氟烯烃旨在为其中烯烃中的一个或多个氢原子被氟原子取代的化合物。氢氟烯烃中含有的氟原子的数目不受特别限制，并且可为一个或更多或两个或更多，以及十个或更少或六个或更少。氢氟烯烃可为e型(反式型)和z型(顺式型)。氢氟烯烃可为氢氯氟烯烃。氢氯氟烯烃旨在为其中烯烃中的一个或两个或更多个氢原子被氟原子取代并且烯烃中的一个或两个或更多个其他氢原子被氯原子取代的化合物。氢氯氟烯烃中氯原子的数目不受特别限制，并且可为一个或更多，以及五个或更少或三个或更少。
[0032]
不具有氯原子的氢氟烯烃的示例包括cf
3-ch＝ch2、cf
3-cf＝ch2、chf
2-ch＝chf、chf
2-cf＝ch2、ch2f-ch＝cf2、ch2f-cf＝chf、ch
3-cf＝cf2、cf
3-ch＝ch-cf3、cf
3-ch＝cf-ch3、cf
3-cf＝ch-ch3、cf
3-ch＝ch-ch2f、chf
2-cf＝cf-ch3、chf
2-cf＝ch-ch2f、chf
2-ch＝cf-ch2f、chf
2-ch＝ch-chf2、ch2f-cf＝cf-ch2f、ch2f-ch＝ch-cf3、ch2f-cf＝ch-chf2、cf
3-ch
2-cf＝ch2、cf
3-chf-ch＝ch2、cf
3-ch
2-ch＝chf、chf
2-cf
2-ch＝ch2、chf
2-chf-cf＝ch2、chf
2-chf-ch＝chf、ch2f-cf
2-cf＝ch2、ch2f-cf
2-ch＝chf、ch2f-chf-cf＝chf、ch2f-chf-cf＝cf2、ch2f-ch
2-cf＝cf2、ch
3-cf
2-cf＝chf和ch
3-cf
2-ch＝cf2。具有氯原子的氢氟烯烃(即，氢氯氟烯烃)的示例包括cf
3-ch＝chcl、chf
2-cf＝chcl、chf
2-ch＝cfcl、chf
2-ccl＝chf、ch2f-ccl＝cf2、chfcl-cf＝chf、ch2cl-cf＝cf2和cf
3-ccl＝ch2。具有氯原子的尤其优选的氢氟烯烃为cf
3-ch＝chcl。氢氟烯烃(也包括氢氯氟烯烃)可单独使用或者以其两种或更多种组合使用。
[0033]
在本公开的用于纯化氟化液体的方法中使用的水不受特别限制，并且例如可使用自来水、蒸馏水、离子交换水等。
[0034]
在本公开的用于纯化氟化液体的方法中，执行提取步骤两次或更多次，该提取步骤包括使水与其中混合有清洁剂的氟化液体接触的第一步骤，以及将水接触后的混合溶液分离成两种液体的第二步骤，两种液体即位于上层的水相和位于下层的含有氟化液体的相，然后收集下层中的液体。执行提取步骤的次数上限不受特别限制，但从简化纯化过程的角度来看，例如5次或更少、4次或更少、或3次或更少是有利的。
[0035]
在第一步骤中使水与其中混合有清洁剂的氟化液体接触的方法不受特别限制，并且例如下文(1)至(7)的方法可单独使用或者组合使用它们中的两者或更多者，并且可通过适当地组合(1)至(7)的方法中的一些来进行。例如，可将(3)、(6)或(7)中所述的利用振动、搅拌器等的物理搅拌方法、利用空气的搅拌方法以及利用超声波的搅拌方法等应用于方法(1)或(2)。
[0036]
(1)一种用于将混合有清洁剂的氟化液体从包含水的容器上方滴入该容器中的方法。
[0037]
(2)一种用于将水从容器下方添加到包含混合有清洁剂的氟化液体的容器中的方法。
[0038]
(3)一种用于通过使用搅拌器、搅拌叶片等物理搅拌包含清洁剂、氟化液体和水的
混合溶液的容器的方法。
[0039]
(4)一种方法，其中上层和下层通过管等彼此连接，并且在混合溶液已在包清洁剂、氟化液体和水的混合溶液的容器中分离成两层的情况下，上层液体通过重力或泵移动到下层。
[0040]
(5)一种方法，其中上层和下层通过管等彼此连接，并且在混合溶液已在包含清洁剂、氟化液体和水的混合溶液的容器中分离成两层的情况下，下层液体通过重力或泵移动到上层。
[0041]
(6)一种方法，其中将气体诸如空气吹入容器中并鼓泡以将混合溶液混合，并且在混合溶液已在包含清洁剂、氟化液体和水的混合溶液的容器中分离成两层的情况下，下层液体通过重力或泵移动到上层。
[0042]
(7)一种方法，其中将超声波施加到容器以将混合溶液混合，并且在混合溶液已在包含清洁剂、氟化液体和水的混合溶液的容器中分离成两层的情况下，下层液体通过重力或泵移动到上层。
[0043]
在每个提取步骤中，在第一步骤中接触的水量可彼此相同或不同。例如，在执行提取步骤三次的情况下，可向其中混合有清洁剂的氟化液体中按1.0g添加总共3.0g水并与该氟化液体接触，或者，可第一次添加1.5g水，第二次添加1.0g水，第三次添加0.5g水。
[0044]
根据本公开的用于纯化氟化液体的方法，即使在首次执行的第一步骤中接触的水量较少并且在直至最终提取步骤接触的水的总量为约30.0质量％或更少，也可通过执行提取步骤两次或更多次来实现优异的纯化效率。在首次执行的第一步骤中接触的水量可为约20.0质量％或更少、约19.0质量％或更少、或约18.0质量％或更少，并且可为约3.0质量％或更多、约4.0质量％或更多、或约5.0质量％或更多。此处，“在首次执行的第一步骤中接触的水量”意指被计算为所添加的水的质量相对于在首次执行的第一步骤中包含在氟化液体中的清洁剂的质量和所添加的水的质量的百分比的值。此外，在第-步骤的第-时间包含在氟化液体中的清洁剂的质量可通过定量分析方法使用校准曲线来确定，该校准曲线指示先前由气相色谱分析仪产生的氟化液体中清洁剂的浓度的相关性。
[0045]
水与其中混合有清洁剂的氟化液体接触时的温度和时机不受特别限制，因为其可根据经纯化的氟化液体的期望性能、比例大小、接触方法等而变化。例如，该温度可为约20℃或更高、约23℃或更高、或约25℃或更高，以及约40℃或更低、约35℃或更低、或约30℃或更低，并且接触时间可被设定为约30秒或更长、约1分钟或更长、或约5分钟或更长，并且可为约1天或更短、约10小时或更短、约1小时或更短、或约30分钟或更短。
[0046]
提取步骤中的第二步骤包括将水接触后的混合溶液分离成两种液体的步骤，两种液体即位于上层的水相和位于下层的含有氟化液体的相，然后收集下层中的液体。可例如通过静置包含清洁剂和氟化液体的混合溶液的步骤来实现上层和下层两种液体的分离。
[0047]
可经由管等直接从包含上层液体和下层液体的容器下方收集下层液体，或者可从容器上方收集上层液体，然后可收集下层液体，或者可从容器上方将管等拉伸和牵拉至容器底部附近。
[0048]
在直至最终提取步骤接触的水的总量为约30.0质量％或更少，并且当考虑到例如废水量的减少和纯化效率的平衡时，总量有利地为约29.0质量％或更小、约28.0质量％或更小、或约27.0质量％或更小、约25.0质量％或更小、约23.0质量％或更小、或约20.0质
量％或更小，并且有利地为约5.0质量％或更大、约7.0质量％或更大、或约9.0质量％或更大。此处，“在直至最终提取步骤接触的水的总量”意指被计算为所添加的水的总量相对于在第一步骤的第一时间包含在氟化液体中的清洁剂的质量和所添加的水的总量的百分比的值。
[0049]
通过本公开的用于纯化氟化液体的方法纯化的氟化液体的纯度可实现为约95.0％或更高、约96.0％或更高、约97.0％或更高、或约98.0％或更高。氟化液体的纯度上限不受特别限制，并且可被设定为例如小于约100％、约99.9％或更小、或约99.8％或更小。
[0050]
通过组合使用加热步骤、蒸馏步骤(诸如沸腾蒸馏步骤、真空蒸馏步骤等)、冷却分离步骤等中的一者或两者或更多者，可视情况应用本公开的用于纯化氟化液体的方法。
[0051]
如果希望提高氟化液体的纯度，则本公开的纯化方法还可包括蒸馏通过最终提取步骤收集的下层液体的蒸馏步骤。在相关领域中，通常采用蒸馏装置来纯化氟化液体，但在仅通过蒸馏装置纯化氟化液体的情况下，由于可回收的氟化液体的量极低，因此大多数氟化液体必须基本上被弃置。另一方面，在蒸馏步骤与本公开的用于纯化氟化液体的方法组合的情况下，与仅使用蒸馏装置的纯化方法相比，氟化液体的回收量可大大提高。
[0052]
蒸馏步骤中的蒸馏温度不限于以下温度，并且例如其可为约70℃或更高、约72℃或更高、或约75℃或更高，并且可为约100℃或更低、约95℃或更低、或约90℃或更低。
[0053]
在一些实施方案中，本公开的纯化方法可以不应用附加的蒸馏步骤或加热步骤。不包括此类步骤的纯化方法能够在室温下完成纯化，从而提高能量效率并消除对附加操作的需要。因此，从减少环境载荷的角度来看，不采用蒸馏步骤或加热步骤是有利的。
[0054]
根据本公开的一个实施方案的氟化液体纯化设备包括用于执行两次或更多次所执行提取步骤的提取装置，并且提取步骤包括使水与其中混合有清洁剂的氟化液体接触的第一步骤和分离成两个相的第二步骤，两种液体即位于上层的水相和位于下层的含有氟化液体的相，然后收集下层中的液体，其中在直至最终提取步骤接触的水的总量为约30.0质量％或更少，此处所用的清洁剂为溶解于氟化液体中的非质子极性溶剂，并且氟化液体为氢氟醚、氢氟烯烃或它们的混合物。可用于这种纯化设备中的清洁剂、氟化液体和水的示例可与上述纯化方法中所用的那些相同。此外，此类纯化设备可类似地表现出上述纯化方法中所述的效果。
[0055]
本公开的氟化液体纯化设备中的提取装置不受特别限制，只要提取装置可执行包括上述用于纯化氟化液体的方法中的第一步骤和第二步骤的提取步骤即可。例如，取决于设备的使用应用或使用环境，可适当地选择在提取装置中使用的用于储存包含清洁剂、氟化液体和水的混合溶液的容器(在一些情况下称为“罐”等)的材料、容量、形状、数量、位置等。
[0056]
本公开的氟化液体纯化设备可任选地应用可在上述用于纯化氟化液体的方法中执行任何步骤诸如加热步骤、蒸馏步骤(诸如沸腾蒸馏步骤、真空蒸馏步骤等)、冷却分离步骤等的装置。例如，取决于设备的使用应用或使用环境，可适当地选择在蒸馏步骤中使用的用于储存下层液体的容器的材料、容量、形状、数量、位置等。可将诸如加热装置、蒸馏装置、冷却分离装置等各种装置单独地或者以其两种或更多种组合应用于氟化液体纯化设备。
[0057]
如果希望提高氟化液体的纯度，则本公开的纯化设备还可包括用于蒸馏经由提取装置收集的下层液体的蒸馏装置。蒸馏装置可使用已知的设备，包括例如用于储存和加热
所收集的下层液体的蒸馏釜，以及与蒸馏釜连通以冷凝和液化下层液体的蒸汽的冷却器。
[0058]
在一些实施方案中，本公开的纯化设备可以不应用附加的蒸馏装置或加热装置。不包括此类装置的纯化设备能够在环境温度下完成纯化，从而提高能量效率并消除对附加操作的需要。因此，从减少环境载荷的角度来看，不采用蒸馏装置或加热装置是有利的。
[0059]
本公开的用于纯化氟化液体的方法和纯化设备可视情况在各种生产线中联机或脱机使用。就联机情况而言，当使用本公开的用于纯化氟化液体的方法和纯化设备时，这些可被适当地构造成使得经纯化的氟化液体可例如在清洁步骤或在冲洗步骤中重复使用。如果这些是在脱机使用的，则已在有机el显示器的生产线中诸如清洁步骤或冲洗步骤中使用的氟化液体在另一条生产线中被纯化，并且可在有机el显示器的生产线中重复使用；另一方面，经纯化的氟化液体可重复用于除使用之外的另一目的，例如用于印刷线路板的清洁液体或冲洗液体。
[0060]
使用本公开的用于纯化氟化液体的方法和纯化设备纯化的氟化液体不限于以下用途，并且例如其用于有机el显示器制造设备，并且除了用于暴露于清洁和冲洗操作的各种构件诸如金属掩模和防沉积板的冲洗液体之外，还可用作各种电子部件、精密部件、金属部件、印刷线路板等的清洁液体或冲洗液体。此处，“防沉积板”是指设置在用于制造有机el显示器的真空蒸发设备的真空室内的构件，并且是可被移除和清洁的构件以防止真空室被作为蒸发源的红(r)、绿(g)和蓝(b)三种颜色污染。冲洗液体的用途不限于直接用作液体，例如，其中通过将待冲洗和清洁的材料浸入冲洗液体中来冲洗掉沉积的清洁剂等，还包括其中冲洗液体被蒸发以将汽化的气体附着到待冲洗和清洁的表面上以冲洗掉清洁剂等的用途。
[0061]
实施例
[0062]
本发明的具体实施方案将在以下实施例中举例说明，但本发明并不限于这些实施方案。
[0063]
实施例中使用的产品等在下面的表1中示出。
[0064]
[表1]
[0065][0066]
使用由安捷伦科技公司(agilent technologies)制造的7890a，通过气相色谱法评估氟化液体的纯度。气相色谱法的测量条件如下：
[0067]
柱型：hp-1301
[0068]
柱长：60m
[0069]
柱温：260℃
[0070]
载气类型：氦气
[0071]
载气流量：205ml/分钟
[0072]
样品进样体积：1μl
[0073]
实施例1
[0074]
将100g novec(tm)7100(氟化液体)和10g nmp(清洁剂)添加到塑料瓶中。将0.2g蒸馏水添加到混合溶液中，并且在机械摇动器中摇动15分钟。然后将所得混合溶液分成两层，即上层(水相)和下层(含有氟化液体的相)，通过用滴管收集漂浮在表面上的上层(水相)从塑料瓶中移除上层(第一提取步骤)。使用微注射器从下层液体中收集用于纯度测量的样品，并且测量下层液体中novec(tm)7100的纯度。从添加蒸馏水到纯度测量的一系列操作总共执行四次，并且其结果示于表2中。此处，在对通过移除上层(水相)而获得的下层液体执行第二次之后，添加0.2g蒸馏水。此外，表2中的“水接触后的水量(质量％)”是被计算为水的总添加量相对于水的总添加量和清洁剂(nmp)的初始共混量(10g)的百分比的值。
[0075]
《实施例2至5和比较例1和2》
[0076]
以与实施例1相同的方式测量氟化液体的纯度，不同的是蒸馏水的添加量更改为表2中所示的量。注意，由于水接触后的水量超过30.0质量％，因此在实施例4中不执行第四次后的提取步骤并且在实施例5中不执行第三次或后续提取步骤。此外，在比较例1中，在第二提取步骤中，水接触后的水量已经比在比较例2的第一提取步骤中大30.0质量％，因此不执行后续提取步骤。
[0077][0078]
对于本领域的技术人员而言将显而易见的是，在不脱离本发明的基本原理的情况下，可对上述实施方案和实施例进行各种修改。此外，对于本领域的技术人员而言将显而易
见的是，在不脱离本发明的实质和范围的情况下，可对本发明进行各种改进和修改。