一种沙葱提取物的高效提取方法及沙葱提取物制剂与流程

1.本发明属于植物提取物领域，涉及一种沙葱提取物的综合高效提取方法及沙葱提取物制剂。


背景技术：

2.沙葱为百合科葱属植物，别名为蒙古韭，为多年生草本植物，广泛分布在内蒙古、甘肃、宁夏、青海等我国北方地区，目前也有规模化人工种植。
3.沙葱富含人和动物所必需的多种营养成分，且具有独特的风味，可入药，是一种营养价值和药用价值极高的药食两用植物，在食品领域茎叶、花可以凉拌、加热或腌制食用。
4.更重要的是，沙葱是重要的饲料植物。沙葱对增加羊的生长速度、降低肉膻味、增强免疫力具有显著作用(研究表明，沙葱可以明显降低羊肉中的导致膻味的脂肪酸沉积从而改善肉质)，可以减少抗生素使用甚至可以代替抗生素。
5.因此，无论对于食品领域还是饲料领域而言，沙葱均有较高的开发利用的价值。
6.但是，目前沙葱的利用存在如下问题：
7.(1)沙葱分布具有局限性，且具有季节局限性，仅部分地区的散养羊能够在特定季节采食沙葱。我国目前的羊养殖业主要为集约化圈养模式，基本依靠饲料喂养，无法得到大量沙葱原料。
8.(2)尽管目前已经存在将风干的沙葱或脱水沙葱作为饲料添加使用，以满足更多地区的养殖需求和冬季等其他季节的养殖需求，但是本领域周知，风干的植物类饲料难以有效消化吸收。因此风干沙葱直接用作饲料仅有少部分营养物质被反刍动物利用，大部分通过粪便排出，造成了稀有原料利用率低。
9.(3)目前少量现有技术涉及沙葱提取物的制备，更有个别现有技术将沙葱提取物用于饲料添加。但是沙葱众多的脂溶性组分常温下为液态，成型性差，难以均匀添加至饲料中。而且现有的提取工艺往往只涉及醇提或水提，提取效率低，提取组分不全面。
10.因此，对于可以同时改善羊肉品质和提高羊抵抗力的沙葱提取物的制备研究，具有重要市场价值。
11.现有技术中，cn113261611a公开了一种降低羊肉膻味的沙葱醇溶性提取物、制备方法及应用，包括：沙葱脱脂脱色粉的制备；沙葱醇提物提取液的制备；沙葱醇提物浓缩液的制备；沙葱醇提物冻干粉的制备。
12.该现有技术的缺点在于，首先，其采用的脱脂脱色步骤导致了大量醇溶性营养组分的流失，导致了醇溶性组分的有效提取率低，而且在实际应用中该脱脂脱色步骤是没有太大必要的，造成了不必要的浪费，综合利用率低；其次，其醇提物通过冷冻干燥制得成品，但是本领域周知，很多小分子有机物熔点较低，在常温下是难以成型的，在室温下呈油状物，容易氧化而且难以添加到饲料中；最后，冷冻干燥步骤导致了大量的挥发性精油组分的丢失，进一步降低了提取效率。加上该现有技术将含有众多未被提取营养组分的滤渣进行抛弃，导致了其对沙葱的综合提取利用率极低。
13.cn 113207945公开了一种沙葱水提物的制备方法及其应用，选取现蕾期的新鲜沙葱，并于4℃保存备用；将选取或保存的新鲜沙葱清洗干净，切除沙葱根部，将沙葱茎叶部分平铺放置于托盘中自然条件下风干；利用中草药粉碎机将风干的沙葱进行粉碎，过筛，得到沙葱粉；利用石油醚混合沙葱粉制备脱脂脱色粉；将制备的脱脂脱色粉与蒸馏水混合得到混合溶液；将混合溶液置于数控超声波清洗器中超声震荡，并于超声震荡结束后混合液用抽滤装置趁热过滤，得到沙葱水提物提取液。
14.该技术同样存在上述提取利用率低的缺陷，导致了大量有益组分的流失。且该技术仅侧重于水提物涂抹在羊肉表面用于抑菌功效。
15.如上所述，尽管现有技术存在对沙葱的提取研究，但是其均存在利用率低、且产品在实际应用中存在易氧化、不宜用作饲料添加等各种缺陷。
16.因此，对沙葱进行综合高效的提取利用并开发适用于饲料的提取物制剂是目前迫切需要解决的问题之一。


技术实现要素：

17.针对现有技术存在的上述问题，本发明的首要目的在于提供一种高效的沙葱提取物的提取方法。该制备方法不仅能高效提取脂溶性物质，同时还高效提取水溶性活性成分，降低提取物的损耗浪费，可用于食品及饲料用途；同时对提取后剩余的大量沙葱残渣进行深度加工处理，以作为饲料添加剂。本发明的提取方法具有高效提取、低损耗、工艺简单、适用于工业化规模生产等特点。
18.本发明采用的主要技术方案为：对干燥的沙葱茎叶进行醇提处理后，采用研磨水提和超声水提相结合的二次水提法，经过特定的包覆处理，得到了兼容脂溶性组分和水溶性组分的沙葱提取物，不仅使得有益组分更易被吸收，能显著提高提取率和产品的存储稳定性；同时对于提取残渣进行酶解处理，结合深度熟化发酵的手段，可以有效降低产品损耗，从而对沙葱进行深度加工利用，工艺高效简洁。
19.具体地，本发明的技术方案如下。
20.第一个方面，本发明提供一种沙葱提取物的提取方法,包括如下步骤1)-5)：
21.(1)醇提：将除尘除杂的干燥沙葱茎叶在烘干机中60-80℃烘干干燥2-5h，用中草药粉碎机粉碎至160-200目，按质量体积比1g：5-10ml加入体积分数为95％以上的乙醇溶液或无水乙醇，50-60℃下浸泡4-6h，然后加热回流提取2-3h，过滤收集滤液，将滤液真空蒸发浓缩，得到醇提液i以及滤渣i，同时回收大部分有机溶剂。
22.(2)首次研磨水提：将残渣i干燥，与10-30wt％的微颗粒(0.1-1μm)二氧化硅混合均匀，按照料液重量比为1:3-5的比例加入纯化水，于粉磨机中研磨10-15min，得到混合液；向混合液中补充0.5-1.5倍质量的纯化水(基于混合液质量计)，投入带加热和搅拌的提取罐中，微沸煮煎1-2h后再于80-90℃下搅拌提取3-5h，趁热过滤，得水提液ii和残渣ii。
23.该步骤采用二氧化硅作为助磨剂，可以协助粉碎，有效促进有效组分的溶出；相对于没有添加的情况，可以提高约5％-10％左右的提取效果。
24.(3)二次超声水提：残渣ii无需干燥，与3-5重量的纯化水混合后置于超声提取罐中，加热至70-80℃超声提取2-3次，每次超声提取15～30min，超声功率100-150w；得到超声水提液，将水提液ii和超声水提液合并后真空减压浓缩，得到水提液iii和相应的滤渣iii，
将滤渣干燥备用。
25.(4)将上述步骤所得醇提液i和水提液ii混合，得合并滤液，真空蒸发浓缩，制得相当于0.5-2倍原料重量的浓缩提取物。
26.优选地，控制浓缩液质量为原料的0.5-1倍。
27.(5)将浓缩提取物加入5-15倍重量的30-50wt％的环糊精或糊化淀粉溶液中，室温下充分搅拌至均匀；将混合后的混合液于均质机中均质处理1-2次，然后将均质后溶液于喷雾干燥机中进行喷雾干燥，得到包覆处理的沙葱提取物颗粒制剂。
28.其中，优选环糊精溶液的质量用量为浓缩提取物的10倍以上。
29.该步骤得到的沙葱提取物颗粒制剂，含有的沙葱提取物可以用于食品领域，也可以用于饲料领域。
30.进一步地，本发明还提供含有上述沙葱提取物颗粒制剂的产品制剂的制备方法，所述产品制剂可用于饲料添加剂，包括以下步骤(1)-(3)：
31.(1)酶解处理：将上述干燥后的沙葱茎叶残渣iii与适量复合酶制剂加入至4-5倍纯化水中，搅拌均匀，先在温度50-55℃，ph为5-5.5条件下酶解3-5h，然后升温至60-62℃，在ph 7.0-7.5条件下酶解2-3h；其中，复合酶由中性蛋白酶以及纤维素酶组成。
32.示例性地，纤维素酶用量为残渣iii重量的0.01-0.1wt％，中性蛋白酶用量为0.01-0.05wt％(均以1-5万u/g酶粉制剂为例)。
33.酶解结束后在沸水加热10-15min灭活，蒸发干燥，得到酶解处理的沙葱残渣粉末。
34.上述酶解处理可以从残渣中提取得到含有小分子多肽、氨基酸等各种易消化吸收的、有益于免疫增强的复合组分。相对于未酶解处理的残渣，更有助于反刍动物的消化吸收。
35.(2)混合发酵：
36.首先，另取新鲜沙葱茎叶(或充分浸泡的脱水沙葱茎叶)粉碎，加入适量水研磨至浆状，得到沙葱浆液，低温蒸发至水含量50％-70％(wt％)；将上述经酶解处理的沙葱残渣粉末与2-3倍重量的沙葱浆液于室温下混合均匀，得到混合发酵原料；然后，基于混合发酵原料质量计，加入50-60wt％的蔗糖或葡萄糖溶液2-3wt％、淀粉3-4wt％，混合均匀，于115-121℃下高温灭菌15-30min。
37.其中，作为风味剂的新鲜沙葱茎叶，也可以用干燥的脱水沙葱代替；主要增强发酵物料的沙葱风味，以弥补提取有效组分后的沙葱残渣风味流失缺点。
38.接下来，将灭菌后的物料放入发酵罐中，按1kg物料：100ml菌液的比例接种酵母菌(优选酿酒酵母)，接种后混合均匀，35℃下密封发酵100-120h，其中发酵第24h、48h通气翻搅一次；；发酵后的物料烘干干燥至水含量低于5％，得到混合发酵处理的沙葱发酵物料。
39.其中，优选地，菌液的活菌数为(1-5)
×
10
10
cfu/l。
40.(3)混合复配：
41.按重量份计，将上述步骤制得的沙葱提取物颗粒制剂与沙葱发酵物料按照1：5-10的质量比例混合均匀，辐照灭菌处理后得到含沙葱提取物的沙葱复合制剂。
42.可选地，也可以向混合物料中加入适量有机黏合剂(例如羧甲基纤维素钠或糊化淀粉)溶液润湿，然后在饲料颗粒制粒设备中进行造粒，经干燥后得到成型的饲料产品。
43.本发明第二个方面，提供上述方法制备得到的沙葱提取物颗粒制剂或沙葱提取制
剂。
44.本发明第三个方面，提供上述的沙葱提取物颗粒制剂或沙葱复合制剂在食品领域或饲料添加剂领域中的应用。
45.与现有技术相比，本发明的技术方案至少具有如下有益效果：
46.1)本发明所制备的沙葱提取物包含脂溶性组分和水溶性组分，由初始原料经过分步骤的梯度提取，经过两次层次性水提及醇提相结合的方法，不仅可以最大化水溶性成分的溶出，而且提取了脂溶性高分子和小分子组分，综合提取率高，基本没有营养组分的浪费。
47.2)本发明将提取物采用环糊精等物质包埋的方法，克服了水溶性组分和脂溶性组分难以共存、且脂溶性组分难以成型不便于作为添加剂的弊端，使得各种大小分子量的提取物均可包埋嵌入到环糊精孔洞中；由于环糊精的过量存在，包埋率极高，即使提取物中的易氧化和易挥发组分也能被有效包埋，从而有效提高提取物的存储稳定性。
48.3)本发明对剩余的大量滤渣进行了深度加工利用，经过提取的滤渣中仍然富含残留蛋白质、纤维素、脂肪酸、各种微量元素等营养成分。通过酶解和熟化发酵处理不仅使得以粗纤维为主的滤渣进一步释放大小片段多肽、氨基酸以及将纤维素、木质素等降解为单糖或寡糖在内的碳水化合物等有效组分，增强羊的营养组分和免疫组分摄入量；而且通过与新鲜沙葱浆液的组合，增加了沙葱风味，克服了滤渣经过提取后缺乏沙葱风味的缺点，加强了饲料的诱食性，提高饲料品质。
49.同时，所得沙葱饲料制剂可以不受地区及季节限制，作为圈养动物尤其是养殖羊的饲料添加组分，相对于直接摄入沙葱，有益组分更易被消化吸收且仍具有一定程度的沙葱风味。
具体实施方式
50.下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些实施方式并非对本发明的保护范围构成任何形式的限定。
51.实施例1
52.一种沙葱提取物的提取方法,包括如下步骤：
53.(1)取除尘除杂的干燥沙葱茎叶约100g在烘干机中80℃烘干干燥3h，用中药粉碎机粉碎并过160目筛，加入850ml体积分数为95％乙醇溶液，50℃下浸泡5h，然后于提取釜中加热回流提取3h，过滤收集滤液，将滤液真空蒸发浓缩，得到醇提液i以及滤渣i，同时回收乙醇溶剂；
54.(2)将残渣i干燥，与18g的二氧化硅颗粒混合均匀，加入纯化水320ml，于粉磨机中研磨15min，得到混合液；向混合液中补充400ml纯化水，投入带加热和搅拌的提取釜中，微沸煮煎1h后于90℃下搅拌提取4h，趁热过滤，得水提液ii和残渣ii；
55.(3)残渣ii无需干燥，与450ml纯化水混合后置于超声提取罐中，加热至70℃超声提取2次，每次超声提取15min，超声功率100w，两次超声中间间隔15min；得到超声水提液，将水提液ii和超声水提液合并后真空减压浓缩，得到水提液iii和相应的滤渣iii，将滤渣干燥备用；
56.(4)将上述步骤所得醇提液i和水提液ii混合，得合并滤液，真空蒸发浓缩，制得约
90ml浓缩提取物。
57.(5)将浓缩提取物加入1kg的36wt％的α-环糊精溶液中，室温下充分搅拌至均匀；将混合后的混合液于均质机中均质处理，然后将均质后溶液于喷雾干燥机中进行喷雾干燥，烘干后得到包覆处理的沙葱提取物颗粒制剂，粗重约382g，无明显沙葱气味，证明包覆效果较佳。室温下干燥存储7周无明显外观性状变化。
58.实施例2
59.一种沙葱提取物的提取方法,包括如下步骤：
60.(1)将除尘除杂的干燥沙葱茎叶约1kg在烘干机中80℃烘干干燥5h，用中药粉碎机粉碎过200目筛，加入到9.8l无水乙醇中，于摇床上在60℃下密封浸泡震摇6h，然后加热回流提取2h，过滤收集滤液，将滤液真空蒸发浓缩，得到醇提液i约820ml以及滤渣i，同时回收大部分乙醇溶剂；
61.(2)将残渣i干燥，与220g的二氧化硅颗粒混合均匀，加入纯化水3.5l，于粉磨机中研磨15min，得到混合液；向混合液中补充4.5l纯化水，投入带加热和搅拌的提取釜中，微沸煮煎2h后于90℃下搅拌提取4h，趁热过滤，得水提液ii和残渣ii；
62.(3)残渣ii无需干燥，与5l纯化水混合后置于超声提取罐中，加热至70℃超声提取2次，每次超声提取30min，超声功率120w，两次超声中间间隔20min；得到超声水提液，将水提液ii和超声水提液合并后真空减压浓缩至约1.5l，得到水提液iii和相应的滤渣iii，将滤渣干燥备用；
63.(4)将上述步骤所得醇提液i和水提液ii混合，得合并滤液，真空蒸发浓缩，制得约1.05kg浓缩提取液。
64.(5)将上述浓缩提取物溶液加入到12kg的40wt％的β-环糊精溶液中，室温下充分搅拌至均匀；将混合后的混合液于均质机中均质处理2次，然后将均质后溶液于喷雾干燥机中进行喷雾干燥，烘干后得到包覆处理的沙葱提取物颗粒制剂，粗重约5kg，无明显沙葱气味。
65.实施例3
66.制备含沙葱提取物的饲料制剂
67.(1)将上述实施例1干燥后的沙葱茎叶残渣iii与复合酶粉制剂加入至400ml纯化水中，搅拌均匀，先在温度52℃，ph为5条件下酶解3h，然后升温至60℃，在ph 7.0条件下酶解3h；其中，复合酶粉制剂由中性蛋白酶以及纤维素酶混合组成(酶量均为5万u/g)，其中纤维素酶用量为0.1g，中性蛋白酶用量为0.03g。酶解结束后在沸水加热10-15min灭活，蒸发干燥，得到酶解处理的沙葱残渣粉末。
68.(2)另取冷冻的新鲜沙葱茎叶粉碎，加入适量水研磨至浆状，得到沙葱浆液，低温蒸发至水含量约65wt％；将上述经酶解处理的沙葱残渣粉末与210g沙葱浆液于室温下混合均匀，得到混合发酵原料；然后，基于混合发酵原料质量计，加入50wt％的蔗糖溶液5g、淀粉6.8g，混合均匀，于115℃下高温灭菌15min；
69.将灭菌后的物料放入发酵罐中，接种30ml酵母菌液(酿酒酵母，菌液浓度1
×
10
10
cfu/l)，接种后混合均匀，35℃下密封发酵105h，其中发酵第24h、48h通气翻搅一次；发酵后的物料烘干干燥至水含量低于5％，得到混合发酵处理的沙葱发酵物料。
70.(3)混合复配：按重量份计，将适量上述实施例1制得的沙葱提取物颗粒制剂与沙
葱发酵物料按照1:5的质量比例混合均匀，辐照灭菌处理后得到含沙葱提取物的沙葱复合制剂。
71.实施例4
72.制备含沙葱提取物的饲料制剂
73.(1)酶解处理：将上述实施例2干燥后的沙葱茎叶滤渣iii与复合酶粉制剂加入至4l纯化水中，搅拌均匀，先在温度53℃，ph为5.5条件下酶解3h，然后升温至60℃，在ph 7.0条件下继续酶解3h；其中，复合酶粉制剂组成及用量比同实施例3。酶解结束后在沸水加热15min灭活，蒸发干燥，得到酶解处理的沙葱残渣粉末。
74.(2)混合发酵：另取充分浸泡的脱水沙葱茎叶加入适量水研磨至浆状得到沙葱浆液，低温蒸发至水含量60％左右；将上述步骤经酶解处理的沙葱残渣粉末与2.3kg沙葱浆液于室温下混合均匀，得到混合发酵原料；然后，基于混合发酵原料质量计，加入50wt％的葡萄糖溶液80g、淀粉105g，混合均匀，于121℃下高温灭菌15min；将灭菌后的物料放入发酵罐中，接种350ml酵母菌液(浓度同实施例3)，接种后混合均匀，35℃下密封发酵120h，其中发酵第24h、48h通气翻搅一次；发酵后的物料烘干干燥至水含量低于5％，得到混合发酵处理的沙葱发酵物料。
75.(3)取上述实施例2制得的沙葱提取物颗粒制剂0.5kg与上述沙葱发酵物料混合均匀，向混合物料中加入适量浓度为2wt％的羧甲基纤维素钠溶液进行润湿，然后在饲料颗粒制粒设备中进行造粒，干燥后得到成型的饲料产品约2.1kg。
76.对比例
77.除了不含步骤(5)之外，其余操作步骤按照实施例1的方法进行(即得到约90ml浓缩物)。
78.将该对比例所得沙葱提取液进一步浓缩至约50ml，-80℃低温冷冻后在真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥，将冻干后的固体粉碎得到粉末(采用cn 113261611的冷冻程序)，分组分别进行室温保存和4℃保存(30％环境湿度)试验。
79.结果表明，解冻后的粉末在24h内即出现吸湿潮解现象，并有部分脂溶性组分恢复油膏性状；在72h产品色泽外观出现肉眼可见的变化(主要是易氧化组分的氧化变质)，相应地气味也发生改变。即使在4℃保存，其仍不可避免出现上述现象，保存期未能超过一周。
80.这说明沙葱提取物不适合采用直接冷冻干燥的方式，其不仅容易出现吸湿潮解以及结块等现象，还容易氧化变质，需要低温密封保存。这对于长期存储及饲料添加均有不利影响。
81.以上实施例并非限制本发明的技术方案，本领域的普通技术人员可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，这些修改或者替换并不脱离本发明技术方案的范围。