碳铁复合炉料的反应性能评价方法与流程

本发明涉及一种高炉物料性能测试评价方法，尤其涉及一种碳铁复合炉料的反应性能评价方法。

背景技术

随着社会的发展和技术的进步，我国已成为世界上钢铁产能第一的钢铁生产大国，钢产量世界排名第一，这对炼铁必要原料焦炭的质和量均提出了较高要求，由于炼焦煤资源为不可再生能源，随着炼焦煤资源的大量消耗，炼焦煤资源越来越少，特别是优质炼焦煤资源逐渐枯竭。

研究表明，铁元素和碱金属元素化合物对焦炭气化反应有正催化作用，促进高炉内CO的生成，从而可以促进焦炭与矿石在高炉内的反应，可作为炼制高反应焦炭的原料，依据Rist操作线原理，高反应性焦炭可以降低高炉热储备区温度，提高炉身还原效率，提高煤气利用率，提高矿石的还原程度，从而降低焦比和高炉生产成本，因此，需要对高炉炉料的反应性能进行准确的评价，尤其是含有铁元素及其化合物的高炉炉料。

中国发明专利ZL201210209740.7公开了一种焦炭高温性能的测定方法，将19-21mm焦炭试样放入炉内进行高温处理，加热过程中采用分段加热方式，每一段的加热速度也有所不同，在加热的过程中利用氮气保护，加热终了温度达到1400-1600℃，到达终温后并要求恒温2h，来评价其失重和转鼓强度情况。该专利主要用于评价焦炭的耐高温情况，是焦炭的物理变化过程，但该专利无法用于评价焦炭在高炉内的反应性能。

中国发明专利CN200810201581.X公开了一种焦炭高温膨胀性能的测定方法，主要研究了不同种类焦炭在1300℃前的热膨胀性能，其将焦炭样品制成长10mm、直径7.5mm的圆柱体，200g样品罐内加热至1100℃后通入CO2，恒温反应2h，待反应后通过样品失重来衡量反应性，通过转鼓转后来测量反应后强度。在高炉中焦炭实际经受的气体环境不仅有CO2，还有CO、H2和N2等，是混合气体环境，并且在高炉中焦炭是移动的，混合气体中各种气体的含量也是不断变化的，因此该方法不能真正反应焦炭在高炉的加热和反应环境，不能真实反应冶金焦炭的性能变化情况；尤其是高反应焦炭中由于含有铁的氧化物，在受热过程中铁的氧化物会发生反应，因此该方法也不适用于评价高反应性碳铁复合炉料的反应性能。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种碳铁复合炉料的反应性能评价方法，利用碳铁复合炉料的成分特点，通过对高温反应炉的温度和气氛的控制，能准确、真实的反应碳铁复合炉料的反应性能，从而确保高炉生产的环境效益和经济效益。

本发明是这样实现的：

一种碳铁复合炉料的反应性能评价方法，所述的碳铁复合炉料由高温反应装置进行加热，该高温反应装置包括内设刚玉管的加热炉、用于悬挂反应罐并测量反应罐重量的高温热天平、连接反应罐的气瓶、刚玉球、以及测温热电偶；

所述的反应性能评价方法包括以下步骤：

步骤1：对碳铁复合炉料进行通风干燥；

步骤2：将碳铁复合炉料称重取样物料，并测试反应前物料中的碳含量，将物料装入反应罐中；

步骤3：在反应罐内插入测温热电偶，使测温热电偶插入在物料内，并将反应罐通过高温热天平悬挂于加热炉内的刚玉管中；

步骤4：加热炉对反应罐内的物料进行分段加热，并在加热过程中通入气体；

步骤5：反应结束后切断电源，并向反应罐内通气，同时将反应罐移出加热炉，使反应罐在空气中冷却；

步骤6：物料冷却至常温后，停止通气，倒出物料并测试物料的重量及其碳含量，计算碳铁复合炉料反应性CRIC，计算公式为：

其中，m0为反应前物料的重量，m1为反应后物料的重量，c0为反应前物料中的碳含量，c1为反应后物料中的碳含量。

所述的碳铁复合炉料中铁矿粉的含量为0.5-35％。

所述的碳铁复合炉料的粒度为15-25mm；碳铁复合炉料通风干燥后的水分含量小于1％。

所述的反应罐的底部铺设有若干个刚玉球，物料均匀分布在刚玉球的上方。

所述的测温热电偶的测量端头位于物料的中心处，且测温热电偶通过温度控制仪外接至计算机。

所述的步骤4还包括：

步骤4.1：第一加热阶段：将对反应罐从室温加热至第一温度阈值，并在加热的同时向反应罐内通入氮气；

步骤4.2：第二加热阶段：将对反应罐从第一加热阈值加热至第二加热阈值，并在加热的同时向反应罐内通入CO和CO2的混合气体；

步骤4.3：第三加热阶段：将对反应罐从第二温度阈值加热至第三温度阈值，并在加热的同时向反应罐内通入CO和CO2的混合气体；

步骤4.4：第四加热阶段：将对反应罐从第三温度阈值加热至第四温度阈值，并在加热的同时向反应罐内通入CO和CO2的混合气体；

步骤4.5：在第四温度阈值下继续反应10-15min后，停止通入CO和CO2的混合气体。

在所述的第一加热阶段，氮气的通入速度为1-1.5L/min，第一温度阈值为100℃，第一加热阶段的加热速度为10℃/min；

在所述的第二加热阶段，CO和CO2的通入速度均为5L/min，第二温度阈值为900℃，第二加热阶段的加热速度为10℃/min；

在所述的第三加热阶段，CO的通入速度为7.5L/min，CO2的通入速度为2.5L/min，第三温度阈值为1100℃，第三加热阶段的加热速度为4℃/min；

在所述的第四加热阶段，CO的通入速度为9L/min，CO2的通入速度为1L/min，第四温度阈值为1200℃，第四加热阶段的加热速度为4℃/min。

所述的步骤4中，气体通过流量计通入反应罐的底部，并经若干个刚玉球分散后与物料接触。

所述的步骤5中，通入反应罐内的气体为氮气，氮气通过流量计通入反应罐的底部，并经若干个刚玉球分散后与物料接触。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

1、本发明由于对碳铁复合炉料进行分段加热，每段加热采用不同的加热速度和反应气体，从而模拟高炉上部的反应气氛和环境，并在达到设定温度后继续反应10-15min，避免了反应过程中可能存在的滞后性，能更真实、准确的反应碳铁复合炉料的反应性能。

2、本发明通过反应前后物料中碳含量的损失来评价碳铁复合炉料反应性能，相比现有技术中通过反应过程失重来评价炉料的反应性能具有更高的准确性。

3、通过本发明大于碳铁复合炉料反应性能的评价，使高反应碳铁复合炉料应用于高炉生产，可以提高炉身还原效率，提高煤气利用率，促进CO还原气体的生成，可以部分提高铁水产量，减少炼焦过程和炼铁过程CO2排放，从而降低高炉消耗焦炭比例，达到降低高炉炼铁生产成本的目的，具有很好的环境效益和经济效益。

本发明利用碳铁复合炉料的成分特点，通过对高温反应炉的温度和气氛的控制，能准确、真实的反应碳铁复合炉料的反应性能，从而通过高反应碳铁复合炉料部分替代炼焦煤资源，确保高炉生产的环境效益和经济效益。

附图说明

图1是本发明碳铁复合炉料的反应性能评价方法的流程图；

图2是本发明碳铁复合炉料的反应性能评价方法采用的高温反应装置的结构示意图。

图中，1 CO气瓶，2 CO2气瓶，3N2气瓶，4反应罐，5刚玉球，6刚玉管，7加热炉，8物料，9测温热电偶，10温度控制仪，11计算机，12高温热天平，13流量计。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

一种碳铁复合炉料的反应性能评价方法，所述的碳铁复合炉料由高温反应装置进行加热，请参见附图1，该高温反应装置包括内设刚玉管6的加热炉7、通过高温热天平12悬挂在刚玉管6内的反应罐4、通过流量计13经气体管道连接至反应罐4底部的气瓶、铺设在反应罐4内的若干个刚玉球5、插入在反应罐4内的测温热电偶9、以及连接计算机11和测温热电偶9的温度控制仪10。气瓶包括用于提供CO气体的CO气瓶1、用于提供CO2气体的CO2气瓶2和用于提供氮气的N2气瓶3。

请参见附图2，所述的反应性能评价方法包括以下步骤：

步骤1：对碳铁复合炉料进行通风干燥。

所述的碳铁复合炉料中铁矿粉的含量为0.5-35％，碳铁复合炉料的粒度为15-25mm。

所述的碳铁复合炉料通风干燥后的水分含量小于1％。

步骤2：将碳铁复合炉料称重取样300-400g物料8，并测反应前物料8中的碳含量，将物料装入反应罐4中。

所述的反应罐4的底部铺设有若干个刚玉球5，物料8均匀分布在刚玉球5的上方，且物料8表面应尽量平整，装好后盖上反应罐4的盖子。

步骤3：在反应罐4内插入测温热电偶9，使测温热电偶9插入在物料8内，并将反应罐4通过高温热天平12悬挂于加热炉7内的刚玉管6中。

所述的测温热电偶9插入物料8的深度为100-150mm，使测温热电偶9的测量端头位于物料8的中心处，用于测量物料8中心的温度。

优选的，反应罐4可通过金属吊丝悬挂在高温热天平12下方，以便于高温热天平12实时测量物料8在反应过程中的重量，从而达到监控反应过程的目的。

步骤4：加热炉7对反应罐4内的物料8进行分段加热，并在加热过程中通入气体，根据高炉中实际混合气体成分和特点，在不同的加热阶段，可设置不同的加热温度阈值并通入不同种类和流量的气体，从而更精确的模拟高炉上部的反应气氛和环境，有利于真实反应炉料的反应性能。在整个加热过程中，测温热电偶9可通过温度控制仪10连接至计算机11，从而实现对各段加热过程的温度监控。

步骤4.1：第一加热阶段：将对反应罐4从室温加热至第一温度阈值，并在加热的同时向反应罐4内通入氮气，以保护物料8不发生反应。

根据高炉中炉料所处的环境，优选的，在第一加热阶段，氮气的通入速度为1-1.5L/min，氮气的通入速度可通过流量计13来控制，第一温度阈值为100℃，第一加热阶段的加热速度为10℃/min。

步骤4.2：第二加热阶段：将对反应罐4从第一加热阈值加热至第二加热阈值，并在加热的同时向反应罐4内通入CO和CO2的混合气体，用于模仿该加热阶段的高炉环境气氛。

根据高炉中炉料所处的环境，优选的，在第二加热阶段，CO和CO2的通入速度均为5L/min，CO和CO2的通入速度可通过流量计13来控制，第二温度阈值为900℃，第二加热阶段的加热速度为10℃/min。

步骤4.3：第三加热阶段，将对反应罐4从第二温度阈值加热至第三温度阈值，并在加热的同时向反应罐4内通入CO和CO2的混合气体，用于模仿该加热阶段的高炉环境气氛。

根据高炉中炉料所处的环境，优选的，在第三加热阶段，CO的通入速度为7.5L/min，CO2的通入速度为2.5L/min，CO和CO2的通入速度可通过流量计13来控制，第三温度阈值为1100℃，第三加热阶段的加热速度为4℃/min。

步骤4.4：第四加热阶段，将对反应罐4从第三温度阈值加热至第四温度阈值，并在加热的同时向反应罐4内通入CO和CO2的混合气体，用于模仿该加热阶段的高炉环境气氛。

根据高炉中炉料所处的环境，优选的，在第四加热阶段，CO的通入速度为9L/min，CO2的通入速度为1L/min，CO和CO2的通入速度可通过流量计13来控制，第四温度阈值为1200℃，第四加热阶段的加热速度为4℃/min。

步骤4.5：在第四温度阈值下继续反应10-15min后，停止通入CO和CO2的混合气体。

所述的氮气或CO和CO2的混合气体通过流量计13经气体管道通入反应罐4的底部，气体从反应罐4底部通入后，经过多层铺设的刚玉球5均匀分散，从而可以有效的与物料8接触，使物料8的反应更加充分，防止了沟流和短路现象发生。

步骤5：反应结束后切断电源，并向反应罐4内通气，同时将反应罐4移出加热炉7，使反应罐4在空气中冷却，在整个加热和冷却过程中，反应罐4的盖子不打开直至物料8冷却至室温。

通入反应罐4内的气体优选为氮气，氮气通过流量计13通入反应罐4的底部，并经若干个刚玉球5分散后与物料8接触。优选的，氮气的通入速度为2-3L/min，可通过流量计13来控制。

步骤6：物料8冷却至常温后，停止通气，倒出物料8并测试物料8的重量及其碳含量，计算碳铁复合炉料反应性CRIC，计算公式为：

其中，m0为反应前物料8的重量，m1为反应后物料8的重量，c0为反应前物料8中的碳含量，c1为反应后物料8中的碳含量。

实施例1：

将铁矿粉的原始含量为0.5％、颗粒粒度25mm的碳铁复合炉料进行通风干燥至物料水分含量小于1％。取样400g(m0)物料8并测量反应前物料8的碳含量c0＝99.2％，将物料8装入底部铺设有一定数量刚玉球5的反应罐4中，装好物料8后抖动反应罐4使物料8表面尽量平整，然后安装好反应罐4顶部的盖子。在反应罐4顶部插入测温热电偶9，测温热电偶9插入物料8中的深度约为150mm，测温热电偶9通过温度控制仪10连接至计算机11。将整个反应罐4放入加热炉7中的钢玉管6中，利用金属吊丝悬挂于高温热天平12的下方，便于测量物料8反应过程中的重量，监控反应过程。待反应罐4就位后，开始对加热炉7进行程序加热，具体加热过程为：(1)第一加热阶段，以10℃/min从室温加热到100℃，在此过程中通入1L/min的氮气，以保护物料不发生反应；(2)第二加热阶段，以10℃/min从100℃加热到900℃，在此过程中通入5L/min的CO和5L/minCO2的混合气体，气体流量通过流量计13控制，(3)第三加热阶段，以4℃/min从900℃加热到1100℃，在此过程中通入7.5L/min的CO和2.5L/minCO2的混合气体，气体流量通过流量计13控制；(4)第四加热阶段，以4℃/min从1100℃加热到1200℃，在此过程中通入9L/min的CO和1L/minCO2的混合气体，气体流量通过流量计13控制；(5)待温度达到1200℃后，在此温度下继续反应15min钟，停止通入CO和CO2的混合气体。切断电源，改为通入2L/min的氮气，以便于物料8的冷却，同时将反应罐4移出加热炉7，置于空气中，反应罐4保持密闭状态。待物料8冷却至常温后，停止通入氮气气体，倒出物料8，对物料8的重量和物料8中的碳含量进行测试，c1＝98.79％，m1＝292g，根据公式(1)计算碳铁复合炉料的反应性能，计算结果为：CRIC＝27.3％。

实施例2：

将铁矿粉的原始含量为10％、颗粒粒度20mm的碳铁复合炉料进行通风干燥至物料水分含量小于1％。取样370g(m0)物料8并测量反应前物料8的碳含量，c0＝80.1％，将物料8装入底部铺设有一定数量刚玉球5的反应罐4中，装好物料8后抖动反应罐4使物料8表面尽量平整，然后安装好反应罐4顶部的盖子。在反应罐4顶部插入测温热电偶9，测温热电偶9插入物料8中的深度约为130mm，测温热电偶9通过温度控制仪10连接至计算机11。将整个反应罐4放入加热炉7中的钢玉管6中，利用金属吊丝悬挂于高温热天平12的下方，便于测量物料8反应过程中的重量，监控反应过程。待反应罐4就位后，开始对加热炉7进行程序加热，具体加热过程为：(1)第一加热阶段，以10℃/min从室温加热到100℃，在此过程中通入1.2L/min的氮气，以保护物料不发生反应；(2)第二加热阶段，以10℃/min从100℃加热到900℃，在此过程中通入5L/min的CO和5L/minCO2的混合气体，气体流量通过流量计13控制；(3)第三加热阶段，以4℃/min从900℃加热到1100℃，在此过程中通入7.5L/min的CO和2.5L/minCO2的混合气体，气体流量通过流量计13控制；(4)第四加热阶段，以4℃/min从1100℃加热到1200℃，在此过程中通入9L/min的CO和1L/minCO2的混合气体，气体流量通过流量计13控制；(5)待温度达到1200℃后，在此温度下继续反应13min钟，停止通入CO和CO2的混合气体。切断电源，改为通入2.5L/min的氮气，以便于物料8的冷却，同时将反应罐4移出加热炉7，置于空气中，反应罐4保持密闭状态。待物料8冷却至常温后，停止通入氮气气体，倒出物料8，对物料8的重量和物料8中的碳含量进行测试，m1＝192.8g，c1＝67.72％，根据公式(1)计算碳铁复合炉料的反应性能，计算结果为：CRIC＝59.8％。

实施例3：

将铁矿粉的原始含量为20％、颗粒粒度15mm的碳铁复合炉料进行通风干燥至物料水分含量小于1％。取样350g(m0)物料8并测量反应前物料8的碳含量，c0＝71％，将物料8装入底部铺设有一定数量刚玉球5的反应罐4中，装好物料8后抖动反应罐4使物料8表面尽量平整，然后安装好反应罐4顶部的盖子。在反应罐4顶部插入测温热电偶9，测温热电偶9插入物料8中的深度约为120mm，测温热电偶9通过温度控制仪10连接至计算机11。将整个反应罐4放入加热炉7中的钢玉管6中，利用金属吊丝悬挂于高温热天平12的下方，便于测量物料8反应过程中的重量，监控反应过程。待反应罐4就位后，开始对加热炉7进行程序加热，具体加热过程为：(1)第一加热阶段，以10℃/min从室温加热到100℃，在此过程中通入1.5L/min的氮气，以保护物料不发生反应；(2)第二加热阶段，以10℃/min从100℃加热到900℃，在此过程中通入5L/min的CO和5L/minCO2的混合气体，气体流量通过流量计13控制，(3)第三加热阶段，以4℃/min从900℃加热到1100℃，在此过程中通入7.5L/min的CO和2.5L/minCO2的混合气体，气体流量通过流量计13控制；(4)第四加热阶段，以4℃/min从1100℃加热到1200℃，在此过程中通入9L/min的CO和1L/minCO2的混合气体，气体流量通过流量计13控制；(5)待温度达到1200℃后，在此温度下继续反应12min钟，停止通入CO和CO2的混合气体。切断电源，改为通入3L/min的氮气，以便于物料8的冷却，同时将反应罐4移出加热炉7，置于空气中，反应罐4保持密闭状态。待物料8冷却至常温后，停止通入氮气气体，倒出物料8，对物料8的重量和物料8中的碳含量进行测试，m1＝186g，c1＝59.15％，根据公式(1)计算碳铁复合炉料的反应性能，计算结果为：CRIC＝61.8％。

实施例4：

将铁矿粉的原始含量为35％、颗粒粒度15mm的碳铁复合炉料进行通风干燥至物料水分含量小于1％。取样300g(m0)物料8并测量反应前物料8的碳含量，c0＝57％，将物料8装入底部铺设有一定数量刚玉球5的反应罐4中，装好物料8后抖动反应罐4使物料8表面尽量平整，然后安装好反应罐4顶部的盖子。在反应罐4顶部插入测温热电偶9，测温热电偶9插入物料8中的深度约为100mm，测温热电偶9通过温度控制仪10连接至计算机11。将整个反应罐4放入加热炉7中的钢玉管6中，利用金属吊丝悬挂于高温热天平12的下方，便于测量物料8反应过程中的重量，监控反应过程。待反应罐4就位后，开始对加热炉7进行程序加热，具体加热过程为：(1)第一加热阶段，以10℃/min从室温加热到100℃，在此过程中通入1.5L/min的氮气，以保护物料不发生反应；(2)第二加热阶段，以10℃/min从100℃加热到900℃，在此过程中通入5L/min的CO和5L/minCO2的混合气体，气体流量通过流量计13控制，(3)第三加热阶段，以4℃/min从900℃加热到1100℃，在此过程中通入7.5L/min的CO和2.5L/minCO2的混合气体，气体流量通过流量计13控制；(4)第四加热阶段，以4℃/min从1100℃加热到1200℃，在此过程中通入9L/min的CO和1L/minCO2的混合气体，气体流量通过流量计13控制；(5)待温度达到1200℃后，在此温度下继续反应10min钟，停止通入CO和CO2的混合气体。切断电源，改为通入3L/min的氮气，以便于物料8的冷却，同时将反应罐4移出加热炉7，置于空气中，反应罐4保持密闭状态。待物料8冷却至常温后，停止通入氮气气体，倒出物料8，对物料8的重量和物料8中的碳含量进行测试，m1＝98g，c1＝61.42％，根据公式(1)计算碳铁复合炉料的反应性能，计算结果为：CRIC＝73.6％。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围，因此，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。