饲料级谷氨酸钴的生产工艺的制作方法

1.本发明涉及谷氨酸钴生产技术领域，具体领域为饲料级谷氨酸钴的生产工艺。


背景技术：

2.钻在动物造血机能中起到重要作用，钴可以加速血浆及肝脏中储存的铁运动，使之进入骨髓参与造血，从而促进机体的造血机能。研究表明，钴能显著提高山羊血液红细胞压积、血红蛋白浓度和红细胞数；在研究钴对鸭血液生理生化指标影响的研究中发现，随着日粮中钴含量的增加，血液rbc、pcv与其呈二次曲线关系，血浆铁含量呈线性降低时，肝脏铁含量有降低趋势。研究表明，在日粮中添加0.25-1mg/kg钻，可促进肉用绵羊瘤胃vb12的合成，其合成量随饲喂时间的延长而增加，6周后趋于稳定。研究还表明，基础日粮钴含量较低时，添加钴可促进骨髓对铁的利用，从而有效改善机体的造血机能。
3.目前，饲料钴元素的来源主是无机钴源，无机钴源本身的水溶性或其能在动物胃中被胃酸快速分解，从而大量的游离钴钴离子在胃中快速释放和被吸收，超过动物的生量限量从而导致毒性反应。然而被吸收的大量的游离钴离子中，只有少量的钴离子能到达小肠中后部，从而需要在饲料中添加高浓度的钴离子才能起到促生长的作用。但是，使用高钴带来许多副作用，谷氨酸钴具有低水溶性、较强的耐酸能力和高生物利用度，将谷氨酸钴作为促生长饲料添加剂，较其它无机钴源具有更高的安全性，钴离子的添加量可大幅度减少，可降低生产成本并减少对环境的污染、同时降低高钴对动物的毒副作用。
4.但现有的用于合成谷氨酸钴的生产工艺均只限于实验室合成，难以适用于实际生产，为此提出一种饲料级谷氨酸钴的生产工艺。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供饲料级谷氨酸钴的生产工艺及其制造工艺及设备，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：饲料级谷氨酸钴的生产工艺，其生产工艺包括如下步骤：
7.(1)向反应釜内加入去离子水或母液；
8.(2)加入饲料级谷氨酸，搅拌并升温至55-65℃，缓慢加入无机钴化合物，控制无机钴化合物含量与谷氨酸摩尔比为1：1；
9.(3)投料完成后，继续升温，控制反应温度75-85℃，保温30min，使原料经充分反应生成目标产物，加入氢氧化钠调节ph至7-9；
10.(4)停止加热，将反应釜内物料转入结晶罐内，使物料温度降低至25-30℃，通过冷却结晶的方式，得到谷氨酸钴产物；
11.(5)经过离心或压滤的分离方式得到固相谷氨酸钴，分离的液相作为母液循环使用；
12.(6)经过干燥除去固相谷氨酸钴表面水分，控制表面水分0-1％、筛分除去大颗粒
产物，得到合格产品。
13.优选的，所述无机钴化合物为硫酸钴或氯化钴中的一种。
14.饲料级谷氨酸钴的生产设备，包括反应釜，所述反应釜内设置有搅拌器，所述反应釜的出料口通过第一连接管与结晶罐相连通，所述结晶罐的上端为开口结构，所述结晶罐的开口处设置有封闭盖，所述结晶罐的内部设置有网笼，所述网笼且靠近所述第一连接管的一侧为开口结构，所述网笼的开口端与所述结晶罐的内侧壁可拆卸连接，所述结晶罐的出料口通过第二连接管与所述反应釜回接，所述反应釜内反应完毕的物料经所述第一连接管进入至所述结晶罐内，在低温条件下，部分物料冷却结晶，得到谷氨酸钴晶体且谷氨酸钴晶体位于所述网笼内，未结晶物料透过所述网笼沿所述第二连接管返回所述反应釜内继续反应。
15.优选的，所述网笼的开口端固定连接环形磁力板，所述环形磁力板通过磁性粘接在所述结晶罐的内侧壁上，环形磁力板的设置可使网笼固定在结晶罐的内侧壁上，当需要取出网笼时，可直接提出，操作便利。
16.优选的，所述网笼的外侧壁上固定连接有第一把手，所述封闭盖上固定连接有第二把手，第一把手和第二把手的设置方便于网笼的取出及封闭盖的打开。
17.优选的，所述第一连接管和所述第二连接管上均设置电控阀门。
18.本发明的有益效果是：采用湿法合成工艺，采用硫酸钴或氧化钴与谷氨酸在溶液中进行反应，通过控制反应温度、反应时间，得到谷氨酸钴的溶液，通过冷却结晶得到谷氨酸钴产物，经过干燥，除去表面水分，再经过筛分，除去大颗粒产物，得到饲料级谷氨酸钴。工艺能耗低，绿色环保，不产生对环境污染物质，且产品含量、重金属等各项指标均能达到饲料级谷氨酸钴质量要求；由于生产过程只需要升温及搅拌，不需要超声等复杂操作，设备成本小；合成过程在水中进行，无有害副产物产生，母液可循环使用，不需要采用有机溶剂萃取，工艺绿色环保，后处理简单，无三废产生；本合成工艺环保、经济、高效；
19.饲料级谷氨酸钴的生产设备中，通过在结晶罐内设置网笼，网笼的开口端与结晶罐的内侧壁可拆卸连接，结晶罐的出料口通过第二连接管与反应釜回接，反应釜内反应完毕的物料经第一连接管进入至结晶罐内，在低温条件下，部分物料冷却结晶，得到谷氨酸钴晶体且谷氨酸钴晶体位于网笼内，未结晶物料透过网笼沿第二连接管返回反应釜内继续反应，便于将结晶产物一并收出。
附图说明
20.图1为本发明饲料级谷氨酸钴的生产设备剖视图；
21.图2为本发明饲料级谷氨酸钴的生产设备中网笼的结构示意图；
22.图3为本发明图1中a处放大示意图。
23.其中：1-反应釜、2-第一连接管、3-结晶罐、4-封闭盖、5-网笼、6-第二连接管、7-环形磁力板、8-第一把手、9-第二把手。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，
本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.实施例1：
26.请参阅图1-3：
27.(1)向反应釜内加入去离子水；
28.(2)加入饲料级谷氨酸，搅拌并升温至55℃，缓慢加入硫酸钴，控制硫酸钴含量与谷氨酸摩尔比为1：1；
29.(3)投料完成后，继续升温，控制反应温度75℃，保温30min，使原料经充分反应生成目标产物，加入氢氧化钠调节ph至7-9；
30.(4)停止加热，反应釜1内反应完毕的物料在泵力作用下经第一连接管2进入至结晶罐3内，结晶罐3内温度为25℃，部分物料冷却结晶，得到谷氨酸钴晶体且谷氨酸钴晶体位于网笼5内，未结晶物料透过网笼5沿第二连接管6返回反应釜1内继续反应；
31.(5)间隔一定时间，打开封闭盖4，取出网笼5，得到固相谷氨酸钴；
32.(6)经过干燥除去固相谷氨酸钴表面水分，控制表面水分0-1％、筛分除去大颗粒产物，得到合格产品。
33.其中：网笼5的开口端固定连接环形磁力板7，环形磁力板7通过磁性粘接在结晶罐3的内侧壁上，环形磁力板7的设置可使网笼5固定在结晶罐3的内侧壁上，当需要取出网笼5时，可直接提出，操作便利；
34.网笼5的外侧壁上固定连接有第一把手8，封闭盖4上固定连接有第二把手9，第一把手8和第二把手9的设置方便于网笼5的取出及封闭盖4的打开；
35.第一连接管2和第二连接管6上均设置电控阀门，电控阀门便于控制连接管的通断。
36.实施例2：
37.请参阅图1-3：
38.(1)向反应釜内加入去离子水；
39.(2)加入饲料级谷氨酸，搅拌并升温至57℃，缓慢加入硫酸钴，控制硫酸钴含量与谷氨酸摩尔比为1：1；
40.(3)投料完成后，继续升温，控制反应温度78℃，保温30min，使原料经充分反应生成目标产物，加入氢氧化钠调节ph至7-9；
41.(4)停止加热，反应釜1内反应完毕的物料在泵力作用下经第一连接管2进入至结晶罐3内，结晶罐3内温度为26℃，部分物料冷却结晶，得到谷氨酸钴晶体且谷氨酸钴晶体位于网笼5内，未结晶物料透过网笼5沿第二连接管6返回反应釜1内继续反应；
42.(5)间隔一定时间，打开封闭盖4，取出网笼5，得到固相谷氨酸钴；
43.(6)经过干燥除去固相谷氨酸钴表面水分，控制表面水分0-1％、筛分除去大颗粒产物，得到合格产品。
44.其中：网笼5的开口端固定连接环形磁力板7，环形磁力板7通过磁性粘接在结晶罐3的内侧壁上，环形磁力板7的设置可使网笼5固定在结晶罐3的内侧壁上，当需要取出网笼5时，可直接提出，操作便利；
45.网笼5的外侧壁上固定连接有第一把手8，封闭盖4上固定连接有第二把手9，第一
把手8和第二把手9的设置方便于网笼5的取出及封闭盖4的打开；
46.第一连接管2和第二连接管6上均设置电控阀门，电控阀门便于控制连接管的通断。
47.实施例3：
48.请参阅图1-3：
49.(1)向反应釜内加入去离子水；
50.(2)加入饲料级谷氨酸，搅拌并升温至65℃，缓慢加入硫酸钴，控制硫酸钴含量与谷氨酸摩尔比为1：1；
51.(3)投料完成后，继续升温，控制反应温度75℃，保温30min，使原料经充分反应生成目标产物，加入氢氧化钠调节ph至7-9；
52.(4)停止加热，反应釜1内反应完毕的物料在泵力作用下经第一连接管2进入至结晶罐3内，结晶罐3内温度为30℃，部分物料冷却结晶，得到谷氨酸钴晶体且谷氨酸钴晶体位于网笼5内，未结晶物料透过网笼5沿第二连接管6返回反应釜1内继续反应；
53.(5)间隔一定时间，打开封闭盖4，取出网笼5，得到固相谷氨酸钴；
54.(6)经过干燥除去固相谷氨酸钴表面水分，控制表面水分0-1％、筛分除去大颗粒产物，得到合格产品。
55.其中：网笼5的开口端固定连接环形磁力板7，环形磁力板7通过磁性粘接在结晶罐3的内侧壁上，环形磁力板7的设置可使网笼5固定在结晶罐3的内侧壁上，当需要取出网笼5时，可直接提出，操作便利；
56.网笼5的外侧壁上固定连接有第一把手8，封闭盖4上固定连接有第二把手9，第一把手8和第二把手9的设置方便于网笼5的取出及封闭盖4的打开；
57.第一连接管2和第二连接管6上均设置电控阀门，电控阀门便于控制连接管的通断。
58.关于实施例1-3所制备的饲料级谷氨酸钴理化性质如下：
[0059] 产物纯度％以钴计收率％实施例198.297.5实施例298.197.6实施例398.197.2
[0060]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。