一种利用银离子粉制备过滤膜的方法与流程

1.本发明属于陶瓷过滤膜技术领域，具体涉及一种利用银离子粉制备过滤膜的方法。


背景技术：

2.目前，按制备材料分，过滤膜分为有机材料膜和无机材料膜。无机材料膜中以陶瓷材料过滤膜为主。陶瓷过滤膜主要由三氧化二铝、氧化硅、碳化硅、氧化锆、氧化钛、硅藻土等无机材料制备而成，具有分离效率高、耐酸碱、耐有机溶剂、抗微生物、耐高温、机械强度高、再生性能好、分离过程简单、操作维护简便、使用寿命长等众多优势。在环保、污水处理、气体分离净化、食品加工、膜催化、生物医药、膜生物反应器、资源回收再利用、精细化工等众多领域得到广泛的应用。与有机材料膜相比，虽然陶瓷过滤膜造价较高，但在处理含化学侵害性液体、气体方面以及在强酸强碱或者高温下进行清洁与再生的场合下，陶瓷过滤膜难以被替代。
3.陶瓷过滤膜的研究和应用始于20世纪40年代，最初是用于同位素的分离。到了80年代，陶瓷过滤膜分离技术作为一项精密的过滤分离技术开始转向民用领域，被用来取代蒸发、离心、板框过滤等传通分离技术。期间，陶瓷过滤膜商品大量问世，在水处理、饮料、乳制品等工业领域已经部分取代了有机高分子膜。进入到90年代，新型陶瓷过滤膜材料及其应用工程加速发展，这个时期进入了以气体分离和陶瓷过滤膜分离器—反应器组合构件为主的研究应用阶段。进入21世纪，陶瓷过滤膜与多种应用行业的集成、与其它分离、提纯、反应过程的结合、膜材料与膜应用过程的交叉研究等方面成为了陶瓷过滤膜领域发展的主要趋势。
4.现有的陶瓷过滤膜主要依靠“筛分机理”，通过对水体中不同粒径的物质/颗粒进行过滤和截留，达到物理去除的效果，但是对水体中的有机物、cod和氨氮含量难以降低，此外，水体中滋生的细菌、病菌等微生物也难以杀死。因此，亟待发明一种过滤效率好并且具有杀菌功能的陶瓷过滤膜。


技术实现要素：

5.为了解决上述技术问题，本发明提供了一种利用银离子粉制备过滤膜的方法，利用该方法制备出的陶瓷过滤膜的附着强度高，过滤效果更好，还具有杀菌作用。
6.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种利用银离子粉制备的过滤膜，所述过滤膜包括基体和膜层，按重量份数计，所述基体制备原料包括：氧化铝粉50-60份、银离子粉10-15份，凹凸棒粉5-10份，氟石粉10-30份，增塑剂为4-7份，润滑剂为1-2份；所述膜层制备原料包括：氧化铝粉50-60份、银离子粉10-15份，凹凸棒粉5-10份，氟石粉10-30份，分散剂0.1-0.5份。
7.进一步的，所述基体制备原料中的氧化铝粉和所述膜层制备原料中的氧化铝粉都经过热处理固化，所述热处理温度为950～1200℃，热处理时间45～60min。
8.进一步的，所述过滤膜平均孔径为70～100nm，抗弯强度为20～30mpa，纯水通量为25～30m3/m2
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d。
9.本发明还公开了一种利用银离子粉制备过滤膜的方法，包括以下步骤：（1）制备氧化铝粉料浆，所述氧化铝粉料浆的固含量为50-60wt％；（2）将所述氧化铝粉料浆喷雾造粒制成氧化铝微球，经热处理使所述氧化铝微球表面固化，所述氧化铝微球球径45～60um；（3）按重量份，将表面固化后的氧化铝微球、银离子粉、凹凸棒粉、氟石粉、增塑剂和润滑剂混合得塑性泥料；（4）将所述塑性泥料经过等静压成型为基体，经镀膜处理使膜层泥浆覆盖所述基体；（5）将膜层覆盖的所述基体烧结处理，得到过滤膜。
10.进一步的，所述膜层泥浆的制备方法包括以下步骤：（1）制备氧化铝粉料浆，所述氧化铝粉料浆的固含量为30-40wt％；（2）将所述氧化铝粉料浆喷雾造粒制成氧化铝微球，经热处理使所述氧化铝微球表面固化，所述氧化铝微球径10～20um；（3）按重量份，将表面固化后的氧化铝微球、银离子粉、凹凸棒粉、氟石粉和分散剂混合得膜层泥浆。
11.进一步的，所述增塑剂包括纤维素、pva、pvb中一种或多种，能够提高塑性泥料的可塑性，使塑性泥料不易在后续步骤中变形。
12.进一步的，所述镀膜处理为将所述膜层浆料喷涂至所述基体表面；或将所述基体浸渍至所述膜层浆料，所述浸渍时间为1～5分钟，能够将膜层浆料均匀快速的覆盖在基体表面，使生产的陶瓷过滤膜结构稳定并能达到预期的过滤效果。
13.进一步的，所述分散剂包括聚丙烯酸钠或聚丙烯酸铵中一种或多种，能够将物料分散的更为均匀，有利于膜层均匀覆盖在基体表面。
14.进一步的，所述烧结处理，烧结温度为1050～1100℃,烧结时间为2～12h。
15.与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：（1）本发明将传统工艺中的原料氧化铝中加入具有杀菌消毒功能的银离子粉，生产出来的陶瓷过滤膜性能与传统工艺生产出来的陶瓷过滤膜性能相比，本发明利用银离子粉为原料生产出来的陶瓷过滤膜性能更优越，具有过滤精度高、杀菌效果好，特别适用于自热定窑、水位污染地、应急用水领域和饮用水，具有极大的发展前景；（2）基体氧化铝微球和膜层氧化铝微球需要具有一定的强度，陶瓷过滤膜的过滤效果会更好，并且可以增加陶瓷过滤膜的整体强度，当温度低于950℃时，氧化铝微球热处理难以形成玻璃化外壳，导致微球强度不足；当温度高于1200℃时，氧化铝微球之间发生黏连，破坏氧化铝微球的圆度，影响形成的陶瓷过滤膜的孔隙，进而影响过滤效果。
16.（3）本发明首先制备氧化铝料浆，其中氧化铝料浆的固含量为50～60wt％，因为本发明氧化铝料浆的固含量与氧化铝微球的球径有关，固含量越低，喷雾造粒时得到的氧化铝微球球径越小，球径越小，过滤效率就越不好，所以需要将氧化铝料浆的固含量确定在50～60wt％，保证陶瓷过滤膜具有较好的过滤效率，同时按重量份计，添加1～2份的润滑剂，可以减少塑性泥料的开裂。
17.（4）通过改变氧化铝料浆的固含量，制备出球径较小的氧化铝微球。膜层泥浆覆盖在基体，使陶瓷过滤膜具有了双层结构。双层结构的陶瓷过滤膜具有了梯度孔，膜层是工作层，基体为支撑体。如果基体也做成膜层那样的细孔，会导致总体过滤阻力大，通量、反冲洗都受影响，过滤效率太低。而如果膜层也做成基体那样的粗孔，虽然过滤效率提升了，但是过滤效果不好，所以双层结构的陶瓷过滤膜才符合生产要求。
具体实施方式
18.为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
19.实施例1一种利用银离子粉制备过滤膜的方法,将60g氧化铝粉砂磨后得到氧化铝浆料120g，氧化铝浆料固含量为50wt％。对氧化铝浆料进行喷雾造粒，使用离心式喷雾造粒机，得到45um的氧化铝微球，得到的氧化铝微球通过950℃加热炉热处理45min。将轻烧后的氧化铝微球，10g高纯度银离子粉，5g凹凸棒粉、12g氟石粉，4g pva，1g甘油混练成塑性泥料。
20.将60g氧化铝砂磨后得到氧化铝浆料180g，氧化铝浆料固含量为30wt％。对氧化铝浆料进行喷雾造粒，使用离心式喷雾造粒机，得到10um的氧化铝微球，得到的氧化铝微球通过950℃加热炉热处理45min。将轻烧后的氧化铝微球，10g高纯度银离子粉，5g凹凸棒粉、12g氟石粉，0.1g聚丙烯酸钠混合成膜层泥浆。
21.将塑性泥料等静压成型为氧化铝陶瓷膜基体，基体尺寸为 1000*250*6mm，中间均匀分布孔洞，孔洞直径5mm。将基体浸入膜层泥浆5min，拿出基体并干燥；将表面膜层和基体放入高温炉1050℃高温烧结2h，得到平均孔径为70 nm，抗弯强度为20mpa，纯水通量为25m3/m2·
d，过滤压为0.04mpa，反冲压力为0.3mpa的陶瓷过滤膜。
22.实施例2一种利用银离子粉制备过滤膜的方法,将60g氧化铝砂磨后得到氧化铝浆料100g，氧化铝浆料固含量为60wt％。对氧化铝浆料进行喷雾造粒，使用离心式喷雾造粒机，得到60um的氧化铝微球，得到的氧化铝微球通过1000℃加热炉热处理60min。将轻烧后的氧化铝微球，15g高纯度银离子粉，10g凹凸棒粉、15g氟石粉，7g pvb，2g甘油混练成塑性泥料。
23.将60g氧化铝砂磨后得到氧化铝浆料150g，氧化铝浆料固含量为40wt％。对氧化铝浆料进行喷雾造粒，使用离心式喷雾造粒机，得到20um的氧化铝微球，得到的氧化铝微球通过1000℃加热炉热处理60min。将轻烧后的氧化铝微球，15g高纯度银离子粉，10g凹凸棒粉、15g氟石粉，0.5g聚丙烯酸钠混合成膜层泥浆。
24.将塑性泥料等静压成型为氧化铝陶瓷膜基体，基体尺寸为 1000*200*8mm，中间均匀分布孔洞，孔洞直径5mm。将基体浸入膜层泥浆1min，拿出基体并干燥；将表面膜层和基体放入高温炉1100℃高温烧结12h，得到平均孔径为100nm，抗弯强度为30mpa，纯水通量为 30m3/m2·
d，过滤压为0.06mpa，反冲压力为0.2mpa的陶瓷过滤膜。
25.实施例3：一种利用银离子粉制备过滤膜的方法,将55g氧化铝砂磨后得到氧化铝浆料100g，氧化铝浆料固含量为55wt％。对氧化铝浆料进行喷雾造粒，使用离心式喷雾造粒机，得到50um的氧化铝微球，得到的氧化铝微球通过980℃加热炉热处理50min。将轻烧后的氧化铝
微球，15g高纯度银离子粉，10g凹凸棒粉、30g氟石粉，5g pva，1.5g甘油混练成塑性泥料。
26.将70g氧化铝砂磨后得到氧化铝浆料200g，氧化铝浆料固含量为35wt％。对氧化铝浆料进行喷雾造粒，使用离心式喷雾造粒机，得到15um的氧化铝微球，得到的氧化铝微球通过980℃加热炉热处理50min。将轻烧后的氧化铝微球，15g高纯度银离子粉，10g凹凸棒粉、30g氟石粉，0.3g聚丙烯酸钠混合成膜层泥浆。
27.将塑性泥料等静压成型为氧化铝陶瓷膜基体，基体尺寸为 1000*250*8mm，中间均匀分布孔洞，孔洞直径5mm。将基体浸入膜层泥浆3min，拿出基体并干燥；将表面膜层和基体放入高温炉1070℃高温烧结8h，得到平均孔径为85nm，抗弯强度为25mpa，纯水通量为25m3/m2·
d，过滤压为0.04mpa，反冲压力为0.2mpa的陶瓷过滤膜。
28.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。