氮掺杂碳量子点合成及汞离子检测一体化装置的制作方法

1.本实用新型涉及合成检测装置技术领域，特别涉及一种氮掺杂碳量子点合成及汞离子检测一体化装置。


背景技术：

2.汞及其化合物具有极强的毒性，口服、吸入或者接触会破坏中枢神经系统，长时间暴露会导致脑损伤和脑死亡，汞还会对肝、消化系统、呼吸系统等造成一定的损伤。汞可在大气中实现远距离迁移，且排放后会长时间存在环境中，甚至会在生态系统中累积，严重影响人体健康和环境。
3.荧光探针，因其具有的宽线性动态范围、较小光谱干扰、高灵敏度及易实现多元素检测，近年来在离子检测方面的应用逐渐兴起。荧光探针还具有分析速度快、消耗低、体积小、操作简单等特点，促使其在合成及水质检测中的应用逐步得到研究者的关注。现阶段，荧光探针法在离子检测方面还存在着一定的局限性，如荧光探针合成系统复杂，合成模块与检测模块分立，难以实现合成检测一体化等。
4.碳量子点是一种新型的纳米荧光材料，与传统的半导体荧光染料相比，碳量子点具有突出的光电性质、易于实现功能化、良好的生物相容性、强光学稳定性和化学稳定性，广泛应用于离子检测、生物医学、光电子及催化等领域


技术实现要素：

5.本实用新型的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种氮掺杂碳量子点合成及汞离子检测一体化装置。
6.根据本实用新型的第一方面实施例，提供一种氮掺杂碳量子点合成及汞离子检测一体化装置，包括：上盖板、下冷板、微通道反应腔以及玻璃片，所述微通道反应腔通过紧固件固定在所述上盖板和所述下冷板之间，所述上盖板与所述微通道反应腔之间设置有第一密封导热层，所述下冷板和所述微通道反应腔之间设置有第二密封导热层，所述玻璃片包括上玻璃片和下玻璃片，所述上玻璃片和所述上盖板通过法兰和紧固件固定，所述下玻璃片和所述下冷板通过法兰和紧固件固定。
7.有益效果：此氮掺杂碳量子点合成及汞离子检测一体化装置，包括：上盖板、下冷板、微通道反应腔以及玻璃片，微通道反应腔通过紧固件固定在上盖板和下冷板之间，上盖板与微通道反应腔之间设置有第一密封导热层，下冷板和微通道反应腔之间设置有第二密封导热层，玻璃片包括上玻璃片和下玻璃片，上玻璃片和上盖板通过法兰和紧固件固定，下玻璃片和下冷板通过法兰和紧固件固定，此装置结合微通道流道形状多样性的特点和多孔材料热传质效率高、单位接触面积大的特点，实现了荧光探针合成与离子检测一体化，具有高效率，高集成度，结构简单易制备，操作简单，微型化等优点，所制备的氮掺杂碳量子点荧光效率高，稳定性好，最低检出限低，并通过汞离子与氮掺杂碳量子点的荧光淬灭效应检测汞离子浓度。
8.根据本实用新型第一方面实施例所述的氮掺杂碳量子点合成及汞离子检测一体化装置，所述第一密封导热层采用石墨片。
9.根据本实用新型第一方面实施例所述的氮掺杂碳量子点合成及汞离子检测一体化装置，所述第二密封导热层采用硅胶垫。
10.根据本实用新型第一方面实施例所述的氮掺杂碳量子点合成及汞离子检测一体化装置，所述微通道反应腔包括反应腔、多孔材料、前驱体溶液入口以及产物出口，所述多孔材料填充于所述反应腔内，前驱体溶液在所述微通道反应腔内合成氮掺杂碳量子点，然后与待检测溶液在所述下冷板流道中混合并冷却。
11.根据本实用新型第一方面实施例所述的氮掺杂碳量子点合成及汞离子检测一体化装置，所述下冷板包括冷却腔、待检测溶液入口以及废液出口，所述下冷板设有多条回形冷却流道，所述下冷板的下表面与半导体制冷片制冷面紧贴。
附图说明
12.下面结合附图和实施例对本实用新型进一步地说明；
13.图1为本实用新型实施例氮掺杂碳量子点合成及汞离子检测一体化装置组装图；
14.图2为本实用新型实施例氮掺杂碳量子点合成及汞离子检测一体化装置使用时组装示意图；
15.图3为本实用新型实施例微通道反应腔示意图；
16.图4为本实用新型实施例下冷板示意图。
具体实施方式
17.本部分将详细描述本实用新型的具体实施例，本实用新型之较佳实施例在附图中示出，附图的作用在于用图形补充说明书文字部分的描述，使人能够直观地、形象地理解本实用新型的每个技术特征和整体技术方案，但其不能理解为对本实用新型保护范围的限制。
18.在本实用新型的描述中，需要理解的是，涉及到方位描述，例如上、下、前、后、左、右等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
19.在本实用新型的描述中，若干的含义是一个或者多个，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
20.本实用新型的描述中，除非另有明确的限定，设置、安装、连接等词语应做广义理解，所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本实用新型中的具体含义。
21.参照图1至图4，一种氮掺杂碳量子点合成及汞离子检测一体化装置，包括：上盖板100、下冷板200、微通道反应腔300以及玻璃片，微通道反应腔300通过紧固件固定在上盖板100和下冷板200之间，上盖板100与微通道反应腔300 之间设置有第一密封导热层400，下
冷板200和微通道反应腔300之间设置有第二密封导热层500，玻璃片包括上玻璃片610和下玻璃片620，上玻璃片610和上盖板100通过法兰和紧固件固定，下玻璃片620和下冷板200通过法兰和紧固件固定，玻璃片与法兰之间设有硅胶密封圈，实现了合成模块和检测模块的一体化。
22.参照图2，将此装置外接前驱体溶液容器11、待检测溶液容器12、第一蠕动泵21、第二蠕动泵22、第一单向阀31、第二单向阀32、温控装置4、半导体制冷片5、散热翅片7、风扇6、光谱探头8以及废液收集容器13。前驱体溶液容器11通过第一蠕动泵21和第一单向阀31分别与此装置的前驱体溶液入口和待检测溶液入口连接，待检测溶液容器12通过第二蠕动泵22和第二单向阀32 与此装置连接，废液出口与废液收集容器连接，温控装置4配合加热棒和热电偶与上盖板100连接，精准控制微通道反应腔的温度，下冷板200与半导体制冷片 5连接，半导体制冷片5与散热翅片7和风扇6连接，提高下冷板200的冷却效果。半导体制冷片5与下冷板200下表面紧贴并涂覆一层热硅脂，半导体制冷片 5与散热翅片7上表面紧贴并涂覆一层导热硅脂。
23.容易理解地，第一密封导热层400选用耐腐蚀、化学性质稳定、密封性较好且导热率高的材料，在本实施例中，第一密封导热层400采用石墨片。第二密封导热层500采用耐腐性、化学性质稳定以及密封性较好且导热率低的材料。第二密封导热层500采用硅胶垫。
24.在其中的一些实施例中，微通道反应腔300包括反应腔310、多孔材料320、前驱体溶液入口330以及产物出口340，多孔材料320填充于反应腔310内，前驱体溶液在微通道反应腔300内合成氮掺杂碳量子点，然后与待检测溶液在下冷板200流道中混合并冷却，通过碳量子点荧光淬灭机制在检测区检测离子浓度。微通道反应腔的微流道为多孔材料320填充的u形通道。
25.其中，下冷板200包括冷却腔210、待检测溶液入口220以及废液出口230，下冷板200设有多条回形冷却流道，下冷板200的下表面与半导体制冷片5制冷面紧贴，半导体制冷片5、散热翅片7和风扇6配合使用，增强散热能力。
26.可以理解地，上盖板100和下冷板200采用耐腐蚀、易加工且热传性好的材料，优选采用铝合金材料，微通道反应腔300的材料为金属、硅片、石英玻璃或聚合物，优选耐腐蚀、耐高温高压的铜材。玻璃片的材料为耐高温高压的石英玻璃。
27.此氮掺杂碳量子点合成及汞离子检测一体化装置结构简单，成本低，高度集成化，实现了合成区域和检测区域的一体化，利用温控装置4、加热棒、半导体制冷片5以及隔热硅胶垫分别实现了微通道反应腔300和下冷板200的温控效果，微通道反应腔300实现了较好的加热效果，下冷板200实现了较好的冷却效果，通过结合微通道流道形状的多样性特点和多孔材料传热传质效率高，单位接触面积大等特点，实现了合成检测的快速高效和装置的微型化，合成检测装置的尺寸为40*80*10mm-60*120*12mm。
28.参照图2，一种采用第一方面实施例的氮掺杂碳量子点合成及汞离子检测一体化装置的合成检测方法，包括以下步骤：
29.s1：在多孔材料320上沉积氯化铵，氯化铵的浓度为0.05mol/l-0.50mol/l，将多孔材料320置于反应腔310内，将微通道反应腔300通过紧固件固定在上盖板100和下冷板200之间；
30.s2：通过温控装置4和加热棒，将微通道反应腔300加热至设定温度，温控装置4加
热温度为120-240℃，通过半导体制冷片5冷却下冷板200；
31.s3：将表面修饰剂乙二胺与无水柠檬酸溶于去离子水中，搅拌使其均匀分散，得到前驱体溶液，前驱体溶液经第一蠕动泵21、第一单向阀31由前驱体溶液入口330通入微通道反应腔300，第一蠕动泵21的流速为5-150ml/min，一定时间后，待稳定生成碳量子点后，待检测溶液经第二蠕动泵22和第二单向阀32由待检测溶液入口220通入，第二蠕动泵22的流速为5-15ml/min；
32.s4：紫外光从下玻璃片620下方垂直射入，通过光谱探头8记录荧光光谱，通过汞离子与氮掺杂碳量子点的荧光淬灭效应检测汞离子浓度。
33.具体地，在一个具体实施例中，一种合成检测方法，包括以下步骤：
34.s1：在电子天平上称取氯化铵0.08g，溶解在150ml去离子水中，搅拌使其完全溶解，将裁剪好的泡沫铜清洗后沉浸在氯化铵溶液中，密封沉积12h，烤箱烘干，重复两次；
35.s2：将一种氮掺杂碳量子点合成及汞离子检测一体化装置组装好，将3g无水柠檬酸溶解在80ml去离子水中，搅拌形成无水柠檬酸溶液，向无水柠檬酸溶液中缓慢滴加2ml乙二胺，边滴加边用磁力搅拌器搅拌，磁力搅拌器转速为800 r/min，得到碳量子点前驱体溶液；
36.s3：通过第一蠕动泵21将前驱体溶液泵入合成检测装置，温控装置4设定为190℃，下玻璃片620下方紫外光入射同时接通半导体制冷片电源，第一蠕动泵21的流速为10ml/min；
37.s4：待稳定合成氮掺杂碳量子点后，通过第二蠕动泵22泵入待检测溶液，第二蠕动泵22的流速为8ml/min，通过光谱探头8记录荧光光谱进而检测汞离子浓度。
38.此合成检测方法，实现了荧光探针合成与离子检测一体化，相比传统的检测合成阶段分离进行的方法，具有效率高，高集成度，结构简单易制备，操作简单，微型化等优点，所制备的氮掺杂碳量子点荧光效率高，稳定性好，最低检出限低。
39.上面结合附图对本实用新型实施例作了详细说明，但是本实用新型不限于上述实施例，在所述技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下做出各种变化。