一种用于硝基苯电解还原法制备对氨基苯酚的气体扩散电极及其制备和应用的制作方法

技术特征：
1.一种用于硝基苯电解还原法制备对氨基苯酚的气体扩散电极，其由集流体、扩散层、催化层依次组成，所述的催化层通过如下方法制备：将纳米碳管和导电炭黑按照1：1～3的质量比例混合置于样品管中，加入适量20～60％ptfe乳液和适量的无水乙醇，经超声波分散处理使混合均匀后，再在60～90℃水浴中加热搅拌直至凝聚成团；将凝聚物放到温度为50～60℃的双辊滚压机上反复碾压使ptfe纤维化，压制厚度为0.2～1mm的凝聚物薄层；将所得凝聚物薄层作为阴极，铜片作为阳极，在含5-50mmol
·
l-1
硫酸铜和0.5-2mol
·
l-1
硫酸的无隔膜电解槽的电解液中电解1-15min，电解温度为20-50℃，电流密度为100-500ma
·
cm-2
，制得带有多孔泡沫铜的薄层，即为催化剂层。2.如权利要求1所述的用于硝基苯电解还原法制备对氨基苯酚的气体扩散电极，其特征在于：纳米碳管和导电炭黑的质量比为1：1。3.如权利要求1所述的用于硝基苯电解还原法制备对氨基苯酚的气体扩散电极，其特征在于：电解液中硫酸铜浓度为30-50mmol
·
l-1
，硫酸浓度为0.5-1mol
·
l-1
。4.如权利要求1所述的用于硝基苯电解还原法制备对氨基苯酚的气体扩散电极，其特征在于：电解温度为20-30℃，电解时间为10-15min。5.如权利要求1所述的用于硝基苯电解还原法制备对氨基苯酚的气体扩散电极，其特征在于：所述纳米碳管、导电炭黑、20～60％ptfe乳液和无水乙醇的投料比为20mg：20～60mg：400～1600mg：1～2ml，更优选20mg：20mg：1500mg：3ml。6.如权利要求1所述的用于硝基苯电解还原法制备对氨基苯酚的气体扩散电极，其特征在于：所述的集流体为镍网。7.如权利要求1所述的用于硝基苯电解还原法制备对氨基苯酚的气体扩散电极，其特征在于：所述的扩散层是乙炔黑与20～60％ptfe乳液按质量比1:10-50的比例投料制备得到的厚度为0.2～1mm的凝聚物薄膜层。8.一种如权利要求1-5之一所述的用于硝基苯电解还原法制备对氨基苯酚的气体扩散电极的制备方法，包括如下步骤：(1)催化层制备：将纳米碳管和导电炭黑按照1：1～3的质量比例混合置于样品管中，加入适量20～60％ptfe乳液和适量的无水乙醇，经超声波分散处理使混合均匀后，再在60～90℃水浴中加热搅拌直至凝聚成团；将凝聚物放到温度为50～60℃的双辊滚压机上反复碾压使ptfe纤维化，压制厚度为0.2～1mm的凝聚物薄层；将所得凝聚物薄层作为阴极，铜片作为阳极，在含5-50mmol
·
l-1
硫酸铜和0.5-2mol
·
l-1
硫酸的无隔膜电解槽的电解液中电解1-15min，电解温度为20-50℃，电流密度为100-500ma
·
cm-2
，制得带有多孔泡沫铜的薄层，即为催化剂层；(2)扩散层制备：将乙炔黑与20～60％ptfe乳液按质量比1:20-80置于样品管中，加入适量的无水乙醇，经超声波分散处理使混合均匀后，再在60～90℃水浴中加热搅拌直至凝聚成团；将凝聚物放到温度为50～60℃的双辊滚压机上反复碾压使ptfe纤维化，制成厚度为0.2～1mm的凝聚物薄膜层，即为扩散层；(3)成型：以洗净干燥后的镍网作为集流体，按集流体、扩散层、催化层的顺序叠合在一起，然后在油压机上以10～30mpa的压力冷压1～10min成型，置于马弗炉中200～400℃烧20～40min，制成气体扩散电极。9.如权利要求1所述的气体扩散电极在硝基苯电解还原法制备对氨基苯酚中的应用，
所述应用采用气体扩散电极电解槽，所述电解槽包括互不连通的气室和阳极室，所述气室入口连通加热气化装置，所述气室出口接通冷凝收集装置，以pt片为对电极并置于阳极室中，所述的气体扩散电极为工作电极并置于气室中，通过控温装置控制电解槽内反应温度，具体步骤为：
①
将电解液倒入电解槽的阳极室进行析氧反应；
②
将硝基苯原料置于加热气化装置于80～120℃进行气化，通过载气将加热气化装置中的硝基苯气体输入电解槽的气室，设定载气流速60～100ml
·
min-1
；
③
接通电源，设置反应温度为60-80℃、电位为-0.3～-0.5v(vs,.sce)进行恒电位电解，反应过程中适时把冷凝收集装置中收集的液体倒回加热气化装置中重新气化其中的硝基苯参与反应，如此连续循环反应至反应完全，电解结束后过滤出电解液，冷却结晶，过滤烘干，得到对氨基苯酚。10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：所述气体扩散电极电解槽的气室与气体扩散电极接触的内表面设置有微通道结构，所述气体扩散电极覆盖在微通道上。

技术总结
本发明公开了一种用于硝基苯电解还原法制备对氨基苯酚的气体扩散电极及其制备和应用。所述气体扩散电极由集流体、扩散层、催化层依次组成，所述的催化层通过如下方法制备：将纳米碳管和导电炭黑按比例混合置于样品管中，加入适量20～60％PTFE乳液和无水乙醇，经超声波分散处理使混合均匀后，再在60～90℃水浴中加热搅拌直至凝聚成团；将凝聚物放到温度为50～60℃的双辊滚压机上反复碾压使PTFE纤维化，压制厚度为0.2～1mm的凝聚物薄层；将所得凝聚物薄层作为阴极，铜片作为阳极，在含5-50mmol


技术研发人员：褚有群 李楷文 陈赵扬
受保护的技术使用者：浙江工业大学
技术研发日：2021.11.26
技术公布日：2022/1/18