一种新型高强度氧化物陶瓷基复合材料及其制备方法与流程

30min～60min；
10.(3)将制备磷酸镧的前驱体溶液在＜5℃的低温环境中保存15min～20min，按照原子比镧∶磷＝0.8∶1～1.2∶1的比例，在＜5℃环境下将制备磷酸镧的前驱体溶液混合配置成质量浓度为 20g/l～100g/l的磷酸镧混合液；所述的制备磷酸镧的前驱体溶液为磷酸水溶液和柠檬酸镧水溶液组合或植酸水溶液和硝酸镧水溶液组合；
11.(4)室温下，将步骤(2)中煅烧后的纤维预制体浸入步骤(3)中制得的磷酸镧混合溶液15min～30min，取出纤维预制体浸入80℃～90℃恒温去离子水浴中保温5min～10min；
12.(5)将步骤(4)中浸渍后的纤维预制体取出，用去离子水清洗，置于100℃～120℃烘箱中干燥30min～60min，快速放入500℃～800℃管式炉中保温5min～10min后取出；
13.(6)重复步骤(4)～(5)，重复5次～10次后，得到具有不同磷酸镧厚度的纤维预制体；
14.(7)将步骤(6)中的纤维预制体在700℃～1100℃高温热处理30min～60min后，制得具有lapo4界面的氧化物纤维预制体；
15.(8)将步骤(7)中的具有lapo4界面的氧化物纤维预制体放入化学气相沉积炉内，抽真空至2kpa后，以5℃/min～10℃/min升温速率升温至400℃～600℃，通入流量为 100ml/min～200ml/min和0ml/min～200ml/min的h2将alcl3和sicl4分别带入反应室，同时通入流量为0ml/min～600ml/min的h2和100ml/min～200ml/min的co2气体，沉积 40h～60h；再以相同升温速率升温至1000℃～1100℃，沉积20h～40h，得到mullite-al2o3复合材料；
16.(9)将步骤(8)中的mullite-al2o3复合材料置于箱式炉中，以5℃/min～10℃/min升温速率至1200℃～1250℃，保温1h～2h将基体中的非α-al2o3相转变为α-al2o3相，制得含lapo4界面的mullite-al2o3复合材料。
17.本发明的有益效果是：(1)利用三维编织技术，通过设计合理的编织工艺，包括改变编织角、改变纱线细度、改变纱线位置以及纤维体积分数等工艺参数，具有极强的结构可设计性。此外，三维编制技术还具有近净尺寸成型、力学性能更优异等优势；(2)通过溶胶-凝胶技术在纤维预制体表面制备了一个具有足够损伤容限的lapo4适当弱结合界面，一方面可以利用lapo4熔点高(约2000℃)、化学稳定性好、与莫来石、氧化铝等氧化物陶瓷高温兼容性好(1600℃以下)等优势，另一方面有效避免了纤维与基体在高温环境下形成强结合界面，为基体裂纹偏转、纤维与基体脱粘拔出等耗能方式提供了可能，提高了复合材料的韧性；(3) 通过化学气相渗透法实现基体的低温制造，不仅具有对纤维损伤小、基体更均匀的优势，还能控制基体的密度和纯度，有利于提高复合材料的力学性能。
附图说明
18.图1是本发明实施例制备方法的示意图
具体实施方式
19.下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本技术所附权利要求所限定。
20.实施例1
21.(1)采用三维五向编织工艺，将氧化铝纤维编织成纤维预制体，预制体规格为60
×
60
×
5 mm3的平板状纤维预制体；
22.(2)将步骤(1)的纤维预制体置于管式炉中，在800℃空气环境下煅烧30min；
23.(3)将制备磷酸镧的前驱体溶液分别在1℃的冷水浴中处理15min，按照原子比镧∶磷＝1∶1的比例，在1℃环境下将制备的磷酸镧的前驱体溶液混合配置成质量浓度为80g/l的磷酸镧混合液；所述的制备磷酸镧的前驱体溶液为磷酸水溶液和柠檬酸镧水溶液的组合；
24.(4)室温下，将步骤(2)中煅烧后的纤维预制体浸入步骤(3)中制得的磷酸镧混合溶液20min，取出纤维预制体浸入80℃恒温去离子水浴中保温5min；
25.(5)将步骤(4)中浸渍后的纤维预制体取出，用去离子水清洗，置于100℃烘箱中干燥30min，快速放入600℃管式炉中保温10min后取出；
26.(6)重复步骤(4)～(5)，重复10次后，得到具有磷酸镧的纤维预制体；
27.(7)将步骤(6)中的纤维预制体在900℃高温热处理60min后，制得具有lapo4界面的氧化物纤维预制体；
28.(8)将步骤(7)中的具有lapo4界面的氧化物纤维预制体放入化学气相沉积炉内，抽真空至1.5kpa后，以10℃/min升温速率升温至550℃，通入流量为150ml/min和50ml/min的 h2将alcl3和sicl4分别带入反应室，同时通入流量为100ml/min的h2和100ml/min的co2气体，沉积60h；再以相同升温速率升温至1100℃，沉积30h，得到mullite-al2o3复合材料；
29.(9)将步骤(8)中的mullite-al2o3复合材料置于箱式炉中，以10℃/min升温速率至 1250℃，保温1h将基体中的非α-al2o3相转变为α-al2o3相，制得含lapo4界面的mullite-al2o3复合材料。
30.实施例2
31.(1)采用三维四向编织工艺，将氧化铝纤维编织成纤维预制体，预制体规格为 120
×
120
×
10mm3的平板状纤维预制体；
32.(2)将步骤(1)的纤维预制体置于管式炉中，在600℃空气环境下煅烧60min；
33.(3)将制备磷酸镧的前驱体溶液分别在3℃的冷水浴中处理15min，按照原子比镧∶磷＝1∶1的比例，在3℃环境下将制备的磷酸镧的前驱体溶液混合配置成质量浓度为100g/l的磷酸镧混合液；所述的制备磷酸镧的前驱体溶液为植酸水溶液和硝酸镧水溶液的组合；
34.(4)室温下，将步骤(2)中煅烧后的纤维预制体浸入步骤(3)中制得的磷酸镧混合溶液30min，取出纤维预制体浸入90℃恒温去离子水浴中保温5min；
35.(5)将步骤(4)中浸渍后的纤维预制体取出，用去离子水清洗，置于120℃烘箱中干燥30min，快速放入600℃管式炉中保温10min后取出；
36.(6)重复步骤(4)～(5)，重复8次后，得到具有磷酸镧的纤维预制体；
37.(7)将步骤(6)中的纤维预制体在1100℃高温热处理30min后，制得具有lapo4界面的氧化物纤维预制体；
38.(8)将步骤(7)中的具有lapo4界面的氧化物纤维预制体放入化学气相沉积炉内，抽真空至1.5kpa后，以5℃/min升温速率升温至600℃，通入流量为200ml/min和100ml/min的 h2将alcl3和sicl4分别带入反应室，同时通入流量为200ml/min的h2和100ml/min的co2气体，沉积50h；再以相同升温速率升温至1100℃，沉积20h，得到mullite-al2o3复合材料；
39.(9)将步骤(8)中的mullite-al2o3复合材料置于箱式炉中，以10℃/min升温速率至 1250℃，保温1h将基体中的非α-al2o3相转变为α-al2o3相，制得含lapo4界面的mullite-al2o3复合材料。