制备戊内酰胺的方法和系统与流程

技术特征：
1.一种制备戊内酰胺的方法，其特征在于，该方法包括：(1)在酮氨肟化反应条件下，将环戊酮、双氧水和氨水在催化剂存在下接触，进行肟化反应，得到含环戊酮肟的产物；(2)使用溶剂a对所述含环戊酮肟的产物进行萃取分离，得到有机相和无机相；(3)将所述有机相和溶剂b混合，得到含环戊酮肟的均相溶液；(4)在beckmann重排反应条件下，将所述含环戊酮肟的均相溶液和发烟硫酸接触，进行beckmann重排反应，得到重排反应产物；(5)将所述重排反应产物进行熟化和闪蒸，得到含戊内酰胺硫酸酯的产物；(6)将所述含戊内酰硫酸酯的产物与水接触进行水解，得到戊内酰胺；其中，所述溶剂a为烷烃和/或环烷烃，所述溶剂b为烷基取代的酚。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂a为c4-c8的环烷烃；优选地，所述含环戊酮肟的产物与所述溶剂a的体积比为1：2-18。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述溶剂b为c1-c5的烷基单取代或双取代的酚，优选为间甲基苯酚、对甲基苯酚和2,4-二甲基苯酚中的至少一种；优选地，所述溶剂a与所述溶剂b的体积比为1：0.8-1.25；优选地，所述含环戊酮肟的均相溶液中环戊酮肟的含量为15-25重量％。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述酮氨肟化反应条件包括：反应温度为30-120℃，优选为60-95℃；压力为0.1-0.6mpa，优选为0.2-0.4mpa。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述催化剂为钛硅分子筛；优选地，所述催化剂的粒径为0.1-40μm；优选地，所述催化剂的用量使得以反应体系的总重量为基准催化剂的用量为0.5-5重量％，更优选为1.5-3重量％。6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述环戊酮、所述双氧水和所述氨的摩尔用量比为1:0.5-6:0.5-8，优选为1:1-1.2:1-1.5。7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，步骤(4)中，所述beckmann重排反应条件包括：反应温度为40-140℃，优选为60-120℃；压力为5-500kpa，优选为10-300kpa。8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述发烟硫酸和所述环戊酮肟的摩尔比为0.5-3，优选为0.6-1.1；优选地，所述发烟硫酸中的游离so3的含量为5-65重量％，更优选为5-25重量％。9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，步骤(5)中，所述熟化的条件包括：时间为1-200min，优选为3-80min。10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，步骤(6)中，所述水解条件包括：温度为10-80℃，优选为30-40℃；时间为20-80min，优选为30-40min；优选地，重相中硫酸的含量为5-60重量％，优选为30-40重量％。11.根据权利要求1-10中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：对水解后的产物进行分离，得到轻相和重相，并对其中的轻相进行萃取，得到戊内酰胺；优选地，该方法进一步还包括将水解后的产物中的重相与氨接触发生中和反应，对中和反应后的产物进行分离，得到戊内酰胺和硫酸铵。12.一种制备戊内酰胺的系统，其特征在于，该系统包括：
肟化反应单元，用于肟化反应制备环戊酮肟，得到含环戊酮肟的产物；萃取分离单元，用于使用溶剂a对所述含环戊酮肟的产物进行萃取分离，得到有机相和无机相；配制单元，用于将所述有机相和溶剂b混合，得到含环戊酮肟的均相溶液；beckmann重排反应单元，用于将所述含环戊酮肟的均相溶液和发烟硫酸接触，进行beckmann重排反应，得到重排反应产物；熟化闪蒸单元，用于将所述重排反应产物进行熟化和闪蒸，得到含戊内酰胺硫酸酯的产物；水解单元，用于将所述含戊内酰硫酸酯的产物与水接触进行水解，得到戊内酰胺。

技术总结
本发明涉及化工领域，具体涉及一种制备戊内酰胺的方法和系统。该方法包括：肟化反应得到含环戊酮肟的产物；使用溶剂A对含环戊酮肟的产物进行萃取分离，得到有机相和无机相；将有机相和溶剂B混合，得到含环戊酮肟的均相溶液；Beckmann重排反应得到重排反应产物；将重排反应产物进行熟化和闪蒸，得到含戊内酰胺硫酸酯的产物；将含戊内酰硫酸酯的产物与水接触进行水解，得到戊内酰胺；其中，溶剂A为烷烃和/或环烷烃，溶剂B为烷基取代的酚。该方法能够提高戊内酰胺的选择性和收率，缩短工艺流程，降低成本，还能减少副产物的产量。还能减少副产物的产量。还能减少副产物的产量。


技术研发人员：夏金魁 李安 刘坤 肖哲 邱旭
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司巴陵分公司
技术研发日：2020.07.15
技术公布日：2022/1/17