一种2-氨基-5-氯苯酚的制备方法与流程

技术特征：
1.一种2-氨基-5-氯苯酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将苯胺(
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c)溶解于二氯甲烷中，加入三乙胺，滴入三氟乙酸酐，室温下搅拌；tlc(pe:ea＝5:1)中控反应无苯胺后，加入水，分相；水相再用二氯甲烷萃取两次，合并有机相；饱和食盐水洗有机相，无水硫酸钠干燥，降压浓缩至干得到im-1；(2)将所述的im-1加入到乙腈中溶解，加入ncs和三甲基氯硅烷，加热至60℃反应；hplc中控反应完全后，降温，降压浓缩至干；乙酸乙酯溶解浓缩物，水洗两次后，加入硅胶浓缩，硅胶柱层析(pe:ea＝15：1)，纯化收集产品点得im-2；(3)将所述的im-2溶解于三氟乙酸酐，加入过硫酸钾和钌催化剂，室温搅拌10分钟；加入三氟乙酸，后升温至90℃回流过夜；tlc(pe:ea＝10：1)中控原料痕量且不再减少，降温，降压浓缩至干，浓缩物中加入乙酸乙酯溶解，饱和碳酸氢钠洗至中性，有机相减压浓缩至干；硅胶柱层析纯化(pe:ea＝10：1)，收集新点并浓缩即得im-3；(4)将所述的im-3加入到二氧六环中，搅拌溶解后，加入3n氢氧化钠水溶液，35℃下搅拌2h；tlc(pe:ea＝5:1)中控无原料后，减压浓缩除去二氧六环，加入1m盐酸至ph＝7；乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗有机相，无水硫酸钠干燥；减压浓缩至干得到2-氨基-5-氯苯酚(
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c)。2.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯苯酚的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，苯胺(
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c)、二氯甲烷、三乙胺和三氟乙酸酐的摩尔比为：1:20～60:2.5:1.1。3.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯苯酚的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，im-1、乙腈、ncs和三甲基氯硅烷的摩尔比为：1:20～40:1.6:0.3。4.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯苯酚的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，im-2、三氟乙酸酐、过硫酸钾、钌催化剂、三氟乙酸的摩尔比为：1:5～10:2:0.1～0.2:20～50。5.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯苯酚的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，im-3、二氧六环、氢氧化钠的摩尔比为：1:20～50:10～15。

技术总结
本发明属于化学合成技术领域，本发明公开了一种2-氨基-5-氯苯酚的制备方法，包括如下步骤：(1)将苯胺(


技术研发人员：陈雨雷 伍君 阮善龙 陈晓晖 李刚
受保护的技术使用者：长沙贝塔医药科技有限公司
技术研发日：2021.11.23
技术公布日：2022/1/14