一种用于防伪的紫外激发红光荧光粉的制备方法与流程

1.本发明涉及荧光粉技术领域，尤其涉及一种用于防伪的紫外激发红光荧光粉的制备方法。


背景技术：

2.荧光粉，俗称夜光粉，通常分为光致储能夜光粉和带有放射性的夜光粉两类。光致储能夜光粉是荧光粉在受到自然光、日光灯光、紫外光等照射后，把光能储存起来，在停止光照射后，再缓慢地以荧光的方式释放出来，所以在夜间或者黑暗处，仍能看到发光，持续时间长达几小时至十几小时。
3.但现有技术中的制备方法制得的荧光粉，强度较低，色泽不够鲜艳且功能单一，不具备防伪的功能，因此，我们提出一种用于防伪的紫外激发红光荧光粉的制备方法。


技术实现要素：

4.基于背景技术存在现有技术中的制备方法制得的荧光粉，强度较低，色泽不够鲜艳且功能单一，不具备防伪的功能的技术问题，本发明提出了一种用于防伪的紫外激发红光荧光粉的制备方法。
5.本发明提出的一种用于防伪的紫外激发红光荧光粉的制备方法，包括以下份数的原材料：水60-70份、钙盐10-18份、氧化钛20-25份、氧化铕15-26份、硫酸钡20-35份、硫酸镁20-30份、磷酸锂1-5份、硝酸铜1-5份、活化剂2-4份、催化剂4-8份、沉淀剂1-3份、络合剂2-6份。
6.优选地，所述活化剂的配比为3-6:2-8:4-6的磷酸丙二胺、硫酸铵、氯化铵和氢氧化铵混合制得，所述催化剂的配比为0.5-2:1-8:2-6的活性白泥、硅藻土和饱和碱溶液混合制得。
7.优选地，所述沉淀剂的配比为1-6:1-3:1-6的丁二酮肟、碳酸氢铵和柠檬酸混合制得，所述络合剂的配比为1-5:4-8:3-6的柠檬酸盐、硫代硫酸盐和亚硫酸盐混合制得。
8.优选地，包括以下步骤：
9.s1：原材料配备；
10.s2：原材料烧制；
11.s3：原材料研磨；
12.s4：原材料干燥；
13.s5：紫外线激发。
14.优选地，s1步骤中原材料配备，首先将钙盐、氧化钛和氧化铕放入搅拌机内搅拌5-10min制得第一混合物并去除备用，再将酸钡、硫酸镁、磷酸锂和硝酸铜加入搅拌机内搅拌10-15min制得第二混合物，最后再将活化剂、催化剂、沉淀剂和络合剂依次间隔2-5min加入到第二混合物内，最后再搅拌5-10min即可。
15.优选地，s2步骤中原材料烧制，将第一混合物加入到空气气氛炉中煅烧，煅烧温度
为1500-2000℃，煅烧时间为3-8小时，将第二混合物放入到耐高温坩埚内，使用电炉对耐高温坩埚进行加热，温度为120-140℃，烧制40-60min，再使用工具将原材料内的杂质取出。
16.优选地，s3步骤中原材料研磨，将烧制好的第一混合物和第二混合物放入球磨机内磨成细粉再用水浸泡沉淀，沉淀好之后去掉清水。
17.优选地，s4步骤中原材料干燥，将原材料放入干燥箱内干燥30-50min，其温度在60-80℃。
18.优选地，s5步骤中紫外光激发，发射光谱峰值位254nm。
19.本发明的有益效果：
20.1、通过添加催化剂，催化剂能够改变原材料的反应速度，却不改变原材料热力学平衡位置；
21.2、通过添加活化剂，活化剂能够增原材料表面对其他添加剂的的吸附能力；
22.3、通过添加沉淀剂，沉淀剂可增加荧光粉制备过程中沉淀的速度；
23.4、通过添加络合剂，络合剂可软化水质、防止沉淀物、消除染整设备结垢、防止织物漂白破洞、保证染色鲜艳度等；
24.本发明通过在现有制备方法中添加活化剂、催化剂、沉淀剂和络合剂，可使得制得的荧光粉，光照短却光效长，制备方法简单，成本低，色彩艳丽，同时在使用荧光粉出放上遮挡物，被遮挡的地方会变黑，在遮挡物拿掉后，荧光粉会自恢复，使用其他光照也可使得荧光粉显现，可用作即时防伪。
附图说明
25.图1为本发明提出的工作流程图；
26.图2为本发明提出的余辉光谱图；
27.图3为本发明提出的光致发光光谱图；
28.图4为本发明提出的浓度示意图；
29.图5为本发明提出的荧光粉遮挡示意图；
30.图6为本发明提出的荧光粉恢复示意图；
31.图7为本发明提出的荧光粉完全恢复示意图。
具体实施方式
32.下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
33.参照图1，实施例一
34.本实施例中提出了一种用于防伪的紫外激发红光荧光粉的制备方法，包括以下份数的原材料：水62份、钙盐12份、氧化钛22份、氧化铕18份、硫酸钡25份、硫酸镁22份、磷酸锂3份、硝酸铜3份、活化剂2份、催化剂4份、沉淀剂1、络合剂2份，活化剂的配比为3:2:4的磷酸丙二胺、硫酸铵、氯化铵和氢氧化铵混合制得，催化剂的配比为0.5:1:2的活性白泥、硅藻土和饱和碱溶液混合制得，沉淀剂的配比为1:1:1的丁二酮肟、碳酸氢铵和柠檬酸混合制得，络合剂的配比为1:4:3的柠檬酸盐、硫代硫酸盐和亚硫酸盐混合制得。
35.优选地，包括以下步骤：
36.s1：原材料配备，首先将钙盐、氧化钛和氧化铕放入搅拌机内搅拌5-10min制得第
一混合物并去除备用，再将酸钡、硫酸镁、磷酸锂和硝酸铜加入搅拌机内搅拌10min制得第二混合物，最后再将活化剂、催化剂、沉淀剂和络合剂依次间隔2min加入到第二混合物内，最后再搅拌5min即可；
37.s2：原材料烧制，将第一混合物加入到空气气氛炉中煅烧，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为3小时，将第二混合物放入到耐高温坩埚内，使用电炉对耐高温坩埚进行加热，温度为120℃，烧制40min，再使用工具将原材料内的杂质取出；
38.s3：原材料研磨，将烧制好的第一混合物和第二混合物放入球磨机内磨成细粉再用水浸泡沉淀，沉淀好之后去掉清水；
39.s4：原材料干燥，将原材料放入干燥箱内干燥30min，其温度在60℃；
40.s5：紫外线激发，紫外光激发，发射光谱峰值位254nm。
41.参照图1，实施例二
42.本实施例中提出了一种用于防伪的紫外激发红光荧光粉的制备方法，包括以下份数的原材料：水65份、钙盐12份、氧化钛25份、氧化铕20份、硫酸钡25份、硫酸镁25份、磷酸锂3份、硝酸铜4份、活化剂3份、催化剂6份、沉淀剂2份、络合剂4份，活化剂的配比为4:4:5的磷酸丙二胺、硫酸铵、氯化铵和氢氧化铵混合制得，催化剂的配比为1:6:4的活性白泥、硅藻土和饱和碱溶液混合制得，沉淀剂的配比为4:2:4的丁二酮肟、碳酸氢铵和柠檬酸混合制得，络合剂的配比为3:5:5的柠檬酸盐、硫代硫酸盐和亚硫酸盐混合制得。
43.优选地，包括以下步骤：
44.s1：原材料配备，首先将钙盐、氧化钛和氧化铕放入搅拌机内搅拌6min制得第一混合物并去除备用，再将酸钡、硫酸镁、磷酸锂和硝酸铜加入搅拌机内搅拌12min制得第二混合物，最后再将活化剂、催化剂、沉淀剂和络合剂依次间隔3min加入到第二混合物内，最后再搅拌8min即可；
45.s2：原材料烧制，将第一混合物加入到空气气氛炉中煅烧，煅烧温度为1800℃，煅烧时间为5小时，将第二混合物放入到耐高温坩埚内，使用电炉对耐高温坩埚进行加热，温度为130℃，烧制50min，再使用工具将原材料内的杂质取出；
46.s3：原材料研磨，将烧制好的第一混合物和第二混合物放入球磨机内磨成细粉再用水浸泡沉淀，沉淀好之后去掉清水；
47.s4：原材料干燥，将原材料放入干燥箱内干燥35min，其温度在72℃；
48.s5：紫外线激发，紫外光激发，发射光谱峰值位254nm。
49.参照图1，实施例三
50.本实施例中提出了一种用于防伪的紫外激发红光荧光粉的制备方法，包括以下份数的原材料：水65份、钙盐16份、氧化钛22份、氧化铕22份、硫酸钡25份、硫酸镁25份、磷酸锂4份、硝酸铜4份、活化剂3份、催化剂6份、沉淀剂2份、络合剂6份，活化剂的配比为5:6:5的磷酸丙二胺、硫酸铵、氯化铵和氢氧化铵混合制得，催化剂的配比为1.5:6:4的活性白泥、硅藻土和饱和碱溶液混合制得，沉淀剂的配比为5:2:4的丁二酮肟、碳酸氢铵和柠檬酸混合制得，络合剂的配比为4:5:5的柠檬酸盐、硫代硫酸盐和亚硫酸盐混合制得。
51.优选地，包括以下步骤：
52.s1：原材料配备，首先将钙盐、氧化钛和氧化铕放入搅拌机内搅拌5-10min制得第一混合物并去除备用，再将酸钡、硫酸镁、磷酸锂和硝酸铜加入搅拌机内搅拌13min制得第
二混合物，最后再将活化剂、催化剂、沉淀剂和络合剂依次间隔4min加入到第二混合物内，最后再搅拌8min即可；
53.s2：原材料烧制，将第一混合物加入到空气气氛炉中煅烧，煅烧温度为1800℃，煅烧时间为6小时，将第二混合物放入到耐高温坩埚内，使用电炉对耐高温坩埚进行加热，温度为130℃，烧制45min，再使用工具将原材料内的杂质取出；
54.s3：原材料研磨，将烧制好的第一混合物和第二混合物放入球磨机内磨成细粉再用水浸泡沉淀，沉淀好之后去掉清水；
55.s4：原材料干燥，将原材料放入干燥箱内干燥42min，其温度在62℃；
56.s5：紫外线激发，紫外光激发，发射光谱峰值位254nm。
57.参照图1，实施例四
58.本实施例中提出了一种用于防伪的紫外激发红光荧光粉的制备方法，包括以下份数的原材料：水65份、钙盐12份、氧化钛23份、氧化铕18份、硫酸钡28份、硫酸镁25份、磷酸锂4份、硝酸铜3份、活化剂2份、催化剂6份、沉淀剂2份、络合剂4份，活化剂的配比为5:6:5的磷酸丙二胺、硫酸铵、氯化铵和氢氧化铵混合制得，催化剂的配比为1.8:7:4的活性白泥、硅藻土和饱和碱溶液混合制得，沉淀剂的配比为3:3:5的丁二酮肟、碳酸氢铵和柠檬酸混合制得，络合剂的配比为4:7:5的柠檬酸盐、硫代硫酸盐和亚硫酸盐混合制得。
59.优选地，包括以下步骤：
60.s1：原材料配备，首先将钙盐、氧化钛和氧化铕放入搅拌机内搅拌5-10min制得第一混合物并去除备用，再将酸钡、硫酸镁、磷酸锂和硝酸铜加入搅拌机内搅拌13min制得第二混合物，最后再将活化剂、催化剂、沉淀剂和络合剂依次间隔5min加入到第二混合物内，最后再搅拌8min即可；
61.s2：原材料烧制，将第一混合物加入到空气气氛炉中煅烧，煅烧温度为2000℃，煅烧时间为6小时，将第二混合物放入到耐高温坩埚内，使用电炉对耐高温坩埚进行加热，温度为140℃，烧制60min，再使用工具将原材料内的杂质取出；
62.s3：原材料研磨，将烧制好的第一混合物和第二混合物放入球磨机内磨成细粉再用水浸泡沉淀，沉淀好之后去掉清水；
63.s4：原材料干燥，将原材料放入干燥箱内干燥47min，其温度在75℃；
64.s5：紫外线激发，紫外光激发，发射光谱峰值位254nm。
65.参照图1，实施例五
66.本实施例中提出了一种用于防伪的紫外激发红光荧光粉的制备方法，包括以下份数的原材料：水70份、钙盐18份、氧化钛25份、氧化铕26份、硫酸钡35份、硫酸镁30份、磷酸锂5份、硝酸铜5份、活化剂4份、催化剂8份、沉淀剂3份、络合剂6份，活化剂的配比为6:8:6的磷酸丙二胺、硫酸铵、氯化铵和氢氧化铵混合制得，催化剂的配比为2:8:6的活性白泥、硅藻土和饱和碱溶液混合制得，沉淀剂的配比为6:3:6的丁二酮肟、碳酸氢铵和柠檬酸混合制得，络合剂的配比为5:8:6的柠檬酸盐、硫代硫酸盐和亚硫酸盐混合制得。
67.优选地，包括以下步骤：
68.s1：原材料配备，首先将钙盐、氧化钛和氧化铕放入搅拌机内搅拌10min制得第一混合物并去除备用，再将酸钡、硫酸镁、磷酸锂和硝酸铜加入搅拌机内搅拌15min制得第二混合物，最后再将活化剂、催化剂、沉淀剂和络合剂依次间隔5min加入到第二混合物内，最
后再搅拌10min即可；
69.s2：原材料烧制，将第一混合物加入到空气气氛炉中煅烧，煅烧温度为2000℃，煅烧时间为8小时，将第二混合物放入到耐高温坩埚内，使用电炉对耐高温坩埚进行加热，温度为140℃，烧制60min，再使用工具将原材料内的杂质取出；
70.s3：原材料研磨，将烧制好的第一混合物和第二混合物放入球磨机内磨成细粉再用水浸泡沉淀，沉淀好之后去掉清水；
71.s4：原材料干燥，将原材料放入干燥箱内干燥50min，其温度在80℃；
72.s5：紫外线激发，紫外光激发，发射光谱峰值位254nm。
73.对比常规的红光荧光粉与实施例一至五制得的红光荧光粉，实施例一至五制得的如下表：
[0074][0075][0076]
由上述表格可知，本发明提出的一种用于防伪的紫外激发红光荧光粉的制备方法具有明显提高，且实施四为最佳实施例。
[0077]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。