一种纳米有机无机复合抗菌剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种纳米有机无机复合抗菌剂及其制备方法，具体地说涉及振动磨方法制备纳米级中草药粉末及原子层沉积方法制备无机纳米材料，最终得到有机无机复合抗菌剂。


背景技术：

2.突如其来的疫情爆发，让抗菌抗病毒产品供不应求。其中包括了化学抗菌、物理抗菌、抗生素抗菌、光能抗菌等。临床实践和实验研究证明有很多中草药有抑菌、杀菌作用，比如黄连、黄柏、黄岑、连翘、金银花等，其不仅对多种细菌有抗菌作用，而且对某些抗生素耐药菌株也有抗菌效果。但是中草药抗菌起效慢，持久性差，如何提高其抗菌效率和效果仍是研究的重点。
3.纳米抗菌材料是一类具备抑菌性能的新型材料，是在纳米技术出现后，将抗菌剂通过一定的方法和技术制备成的纳米级抗菌剂。此类抗菌剂具有许多优异性能，比如耐热性高、使用方便、化学性能稳定、抗菌的光谱长效以及对人体安全无害等，具有广谱性、长期性、起效快的特点，使得纳米抗菌材料广泛应用于建材、陶瓷洁具、纺织品、塑料等众多领域。但是纳米抗菌材料的安全性一直受到争议。因此，如果将纳米抗菌材料与中草药结合，其效果和安全性必然都得到保障。


技术实现要素：

4.本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种纳米有机无机复合抗菌剂及其制备方法，其主要涉及振动磨方法制备纳米级中草药粉末及原子层沉积方法制备无机纳米材料。
5.本发明具体方案包括：
6.(1)将中草药与固体分散剂搅拌混合，将混合后的样品装入振动磨，降温至零度以下，每次加工时间为5-30分钟，重复3-5次，获得纳米级中草药。
7.(2)将纳米级中草药通过原子层沉积技术沉积一层纳米氧化物得到最终有机无机复合抗菌剂，其工艺在于：将沉积室真空抽至10-16hpa，基片加热至100-150℃，向沉积室中引入金属气源，用高纯氮气清洗沉积室并向沉积室中引入水蒸气，金属气源、高纯氮气、水蒸气在沉积室内暴露时间依次为0.1s、3s、0.1s、3s。
8.所述的中草药包括：板蓝根、穿心莲、金银花、北豆根、黄连、黄柏、黄岑、连翘、金银花、夏枯草、桑叶的一种。
9.所述的固体分散剂包括：可溶性淀粉，环糊精，聚乙二醇的一种。
10.所述的固体分散剂与木质素的优选配比为：分散剂∶木质素＝1∶(5～20)。
11.所述的步骤2中，金属气源为二乙基锌、三甲基铝、四氯化钛的一种。
12.本发明的有点在于：
13.(1)本发明能够得到纳米中草药与纳米氧化锌复合物，进而得到有机无机复合抗
菌剂。
14.(2)本发明制备过程简单、反应易控制，采用设备为工业化设备，稳定性好、可产业化。
具体实施方式
15.以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
16.实施例1
17.(1)取可溶性淀粉固体分散剂与板蓝根均匀搅拌混合，分散比例为，固体分散剂∶板蓝根＝1∶5，直至色度均一。将混合物装入振动磨，设置工作环境温度值为-3℃，工作时间为5分钟，启动振动磨，待完全自动停机后，重复此操作5次，得到纳米级板蓝根。
18.(2)将纳米级板蓝根置于原子层沉积的沉积室中，真空抽至10hpa-16hpa，基片加热至150℃，向沉积室中引入二乙基锌，用高纯氮气清洗沉积室并向沉积室中引入水蒸气，进行氧化锌沉积循环，二乙基锌、氮气、水蒸气、氮气在沉积室内暴露时间依次为0.1s、3s、0.1s、3s，最终得到纳米级板蓝根/氧化锌复合物。
19.复合物粒径为530纳米，对大肠杆菌接触5分钟抗菌为96.8％，接触24小时抗菌为99.9％。
20.实施例2
21.(1)取环糊精固体分散剂与黄连均匀搅拌混合，分散比例为，固体分散剂∶黄连＝1∶10，直至色度均一。将混合物装入振动磨，设置工作环境温度值为-3℃，工作时间为10分钟，启动振动磨，待完全自动停机后，重复此操作5次，得到纳米级黄连。
22.(2)将纳米级黄连置原子层沉积的沉积室中，真空抽至10hpa-16hpa，基片加热至150℃，向沉积室中引入二乙基锌，用高纯氮气清洗沉积室并向沉积室中引入水蒸气，进行氧化锌沉积循环，二乙基锌、氮气、水蒸气、氮气在沉积室内暴露时间依次为0.1s、3s、0.1s、3s，最终得到纳米级黄连/氧化锌复合物。
23.复合物粒径为610纳米，复合物对大肠杆菌接触5分钟抗菌为86.1％，接触24小时抗菌为99.9％。
24.实施例3
25.(1)取聚乙二醇固体分散剂与金银花均匀搅拌混合，分散比例为，固体分散剂∶金银花＝1∶15，直至色度均一。将混合物装入振动磨，设置工作环境温度值为-3℃，工作时间为15分钟，启动振动磨，待完全自动停机后，重复此操作5次，得到纳米级金银花。
26.(2)将纳米级金银花置原子层沉积的沉积室中，真空抽至10hpa-16hpa，基片加热至150℃，向沉积室中引入二乙基锌，用高纯氮气清洗沉积室并向沉积室中引入水蒸气，进行氧化锌沉积循环，二乙基锌、氮气、水蒸气、氮气在沉积室内暴露时间依次为0.1s、3s、0.1s、3s，最终得到纳米级金银花/氧化锌复合物。
27.复合物粒径为840纳米，复合物对大肠杆菌接触5分钟抗菌为73.7％，接触24小时抗菌为99.9％。


技术特征：
1.一种纳米有机无机复合抗菌剂及其制备方法，其特征在于所述的制备方法：(1)将中草药与固体分散剂搅拌混合，将混合后的样品装入振动磨，降温至零度以下，每次加工时间为5-30分钟，重复3-5次，获得纳米级中草药。(2)将纳米级中草药通过原子层沉积技术沉积一层纳米氧化物得到最终有机无机抗菌剂，其工艺在于：将沉积室真空抽至10-16hpa，基片加热至100-150℃，向沉积室中引入金属气源，用高纯氮气清洗沉积室并向沉积室中引入水蒸气，金属气源、高纯氮气、水蒸气在沉积室内暴露时间依次为0.1s、3s、0.1s、3s。2.根据权利要求1所述的一种纳米有机无机复合抗菌剂及其制备方法，其特征在于中草药包括：板蓝根、穿心莲、金银花、北豆根、黄连、黄柏、黄岑、连翘、金银花、夏枯草、桑叶的一种。3.根据权利要求1所述的一种纳米有机无机复合抗菌剂及其制备方法，其特征在于固体分散剂包括：可溶性淀粉，环糊精，聚乙二醇的一种。4.根据权利要求1所述的一种纳米有机无机复合抗菌剂及其制备方法，其特征在于固体分散剂与木质素的优选配比为：分散剂∶木质素＝1∶(5～20)。5.根据权利要求1所述的一种纳米有机无机复合抗菌剂及其制备方法，其特征在于步骤2中，金属气源为二乙基锌、三甲基铝、四氯化钛的一种。

技术总结
本发明提供一种纳米有机无机复合抗菌剂及其制备方法，其主要涉及振动磨方法制备纳米级中草药粉末及原子层沉积方法制备无机纳米材料，制备得到有机无机复合抗菌剂。其优势在于：(1)本发明能够得到纳米中草药与纳米氧化锌复合物，进而得到有机无机复合抗菌剂。(2)本发明制备过程简单、反应易控制，采用设备为工业化设备，稳定性好、可产业化。可产业化。


技术研发人员：严辰玥 袁艳萍 朱君 罗超 黄钢
受保护的技术使用者：上海健康医学院
技术研发日：2021.11.25
技术公布日：2022/1/14