一种用于液相外延的石墨舟及其使用方法与流程

1.本发明涉及单晶薄膜液相外延生长技术，尤其涉及一种用于液相外延的石墨舟及其使用方法。


背景技术：

2.液相外延技术1963年由nelson等人提出，其原理是：以低熔点的金属(如ga、in等)为溶剂，以待生长材料(如ga、as、al等)和掺杂剂(如zn、te、sn等)为溶质，使溶质在溶剂中呈饱和或过饱和状态。通过降温冷却使石墨舟中的溶质从溶剂中析出，在单晶衬底上定向生长一层晶体结构和晶格常数与单晶衬底足够相似的晶体材料，即薄膜，使晶体结构得以延续，实现晶体的外延生长。
3.在薄膜生长到一定厚度后，需要将剩余液态溶剂与薄膜进行分离降温，进而获得高质量的薄膜材料。这一过程需要靠石墨舟中衬底和母液之间相对运动来实现。根据母液与衬底相对运动方向，液相外延分为水平、垂直、倾斜三种方式。例如在目前水平滑舟液相外延生长中，石墨舟一般由底托、衬底槽、母液槽、上盖组成。在外延前需要在底托上的衬底槽中放置衬底，然后在母液槽中放置固态生长溶液(液态母液)，然后盖上上盖进行液相外延工艺。
4.使用高温熔融母液的生长体系中，液相外延结束后，当剩余的液态母液与衬底上生长的薄膜分离时，如果衬底槽中衬底位置放置高度过高或薄膜厚度过厚，容易在薄膜表面造成的划伤；如果衬底放置位置过低，容易在薄膜表面造成大量母液残留甚至母液覆盖，会降低外延工艺的成品率，严重影响薄膜质量。因此需要对外延后的薄膜与母液槽之间的距离即根据薄膜厚度对衬底放置高度进行精确控制。
5.外延后薄膜与母液槽的距离一般是靠衬底下方垫块的高度来调节的，即只有当衬底槽中垫块上方的衬底生长出的薄膜距离衬底槽顶部一定高度时，才能保证外延后的薄膜表面正常。这个高度需要精确控制，若高度过小，则在分离剩余母液与薄膜时会造成薄膜被划伤；若高度过大，则会造成液态母液在薄膜表面残留，这些均会导致外延失败。
6.为防止薄膜被划伤或母液大量残留到薄膜上，现有技术，都是在衬底槽中，根据不同的衬底高度或者薄膜厚度，来更换不同高度的石墨垫块，使得衬底槽中石墨垫块上方的衬底生长出的薄膜低于衬底槽一定高度，提高薄膜质量。也就是说，每次衬底厚度发生变化或者薄膜厚度要求发生变化时，都要挑选不同厚度的垫块来保证薄膜不被划伤和母液残留。
7.由于加工精度的问题，垫块高度(毫米级)往往不能与衬底高度(微米级)进行良好匹配，从而导致衬底放置的高度不能连续变化以满足不同薄膜厚度的外延需求，另外，垫块加工的平面度会对放置于其上的衬底表面与衬底槽表面的平行度产生明显影响，而且放置好衬底和石墨舟垫块后肉眼观察也不能良好判断衬底高度是否满足外延工艺，因此需要对衬底放置高度进行精确控制，保证垫块高度能够根据衬底高度和薄膜厚度进行连续精确变化，以防止外延后的薄膜被划伤或者表面残留大量母液。


技术实现要素：

8.本发明要解决的技术问题是如何更高效地解决液相外延后在分离剩余液态母液与薄膜时，薄膜易被划伤或者表面残留大量母液的问题。本发明提供一种用于液相外延的石墨舟及其使用方法。
9.根据本发明实施例的用于液相外延的石墨舟，包括：底托以及依次放置在底托中的衬底槽、母液槽和上盖。其中，衬底槽中设有用于放置石墨垫块和衬底的第一通孔，石墨垫块在第一通孔内的高度可调节。第一通孔内设有多个水平刻度线，用于指示所述石墨垫块的高度和水平度。
10.根据本发明的一些实施例，多个水平刻度线设于第一通孔的内表面，多个水平刻度线之间有预设间隔。
11.根据本发明实施例，在石墨垫块底部安装多个石墨螺钉，通过多个石墨螺钉调整石墨垫块水平度及其在所述第一通孔内的高度。
12.根据本发明的一些实施例，石墨螺钉为四个，四个所述石墨螺钉分别靠近所述石墨垫块底面的四个顶角设置。
13.根据本发明的一些实施例，第一通孔贯穿所述衬底槽。
14.根据本发明的一些实施例，石墨垫块的横截面与所述第一通孔的横截面相适配。
15.根据本发明的一些实施例，所述石墨舟为水平式或倾斜式液相外延用石墨舟。
16.根据本发明实施例的用于液相外延的石墨舟进行液相外延的方法包括：
17.将衬底槽放置在底托内；
18.将所述石墨垫块放置于所述衬底槽的所述第一通孔中，并调整所述石墨垫块至预设高度；
19.将所述衬底放置于所述石墨垫块；
20.在所述衬底槽上放置母液槽，并在母液槽中添加所需母液和补充源；
21.盖上上盖，将石墨舟放置于液相外延设备中进行外延工艺。
22.根据本发明的一些实施例，调整所述石墨垫块至预设高度，包括：
23.设所述第一通孔的深度与所述衬底槽的厚度相等且为l1；
24.根据采用的液相外延工艺，确定采用的衬底的厚度l2及所述衬底上生长的薄膜厚度l3；
25.计算所述石墨垫块的预设高度l4＝l1-l2-l3-l0，并根据所述预设高度对应的所述水平刻度线，将所述石墨垫块调整至所述预设高度；
26.其中，所述l0为所述薄膜距离所述衬底槽顶部之间的最佳距离。
27.本发明提出的用于液相外延的石墨舟及使用方法，通过石墨螺钉直接调整石墨垫块的高度和水平度，能更高效地实现石墨垫块高度根据衬底高度和薄膜厚度进行连续精确变化，形成标准工艺，以防止外延后的薄膜被划伤或者表面残留大量母液，并且操作简单，结合水平线指示也使精度更加精确。其有益效果还包括：
28.一是可形成标准的装配操作，可以通过提前计算石墨垫块的高度并按使用方法放置石墨垫块，可避免不停更换不同高度的垫块让衬底长时间暴露在空气中，防止衬底引入杂质进而影响外延后薄膜的质量。
29.二是通过石墨螺钉的调整和水平刻度线的指示，能弥补垫块加工精度、平面度不
足的问题，保证衬底水平放置，进而保证薄膜厚度的均匀性，保障薄膜质量。
30.三是降低了液相外延工艺过程中对石墨垫块数量的需求，从而也降低了配备多个石墨垫块所需的成本。根据本发明，在进行不同需求的液相外延时，例如当衬底高度或者薄膜厚度的要求发生变化时，只需通过石墨螺钉调整石墨垫块的高度，而无需通过挑选不同高度的石墨垫块来保证薄膜不被划伤和母液残留，降低了外延工艺配备多个垫块的加工成本。
附图说明
31.图1为根据本发明实施例的石墨舟结构示意图；
32.图2为根据本发明实施例的带有水平刻度线的衬底槽及第一通孔内石墨垫块的结构示意图。
33.附图标记：
34.石墨舟1000，
35.底托100，
36.衬底槽200，第一通孔210，水平刻度线220，
37.母液槽300，母液通孔310，
38.上盖400，
39.石墨垫块500，石墨螺钉510。
具体实施方式
40.为更进一步阐述本发明为达成预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对本发明进行详细说明如后。
41.根据本发明实施例的用于液相外延的石墨舟1000，包括底托100以及依次放置在底托100中的衬底槽200、母液槽300和上盖400。其中，衬底槽200中设有用于放置石墨垫块500和衬底的第一通孔210，石墨垫块500在第一通孔210内的高度可调节。衬底槽第一通孔210设有多个水平刻度线220，用于指示石墨垫块500的高度和水平度。
42.石墨舟1000的结构如图1所示，包括底托100、衬底槽200、母液槽300和上盖400，底托100的内凹部可以依次放置与其宽度一致的衬底槽200、母液槽300和上盖400，母液槽300中也设置用于放置母液的母液通孔310。液相外延过程结束后，通过衬底槽200和母液槽300的相对移动，分离剩余液态母液与薄膜。一般情况下，衬底槽200为长方体。衬底槽200第一通孔210根据工艺需求或液相外延薄膜的形状需要的不同可以为方形孔、圆形孔等，同时石墨垫块500和衬底的形状也相应地为方形孔、圆形孔等，以与第一通孔210相匹配。
43.本发明的石墨舟1000结构，通过衬底槽200内高度可调节的石墨垫块500和衬底槽200第一通孔210内设有指示石墨垫块500高度和水平度的多个水平刻度线220，以准确调整衬底高度和平面度，防止液相外延后薄膜表面划伤或母液残留，提高石墨舟1000装配效率和质量，避免衬底因长期裸露引入的杂质在外延薄膜中形成缺陷，综合提高了薄膜质量和外延成品率。
44.根据本发明的一些实施例，多个水平刻度线220设于衬底槽第一通孔210的内表面，多个水平刻度线之间有预设间隔，如图2所示。预设间隔值可根据工艺需求自行设置和
更改。一般情况下，预设值可以为0.01mm到0.5mm之间，这样能比较准确的指示石墨垫块500的高度。实际中可以根据需要自行设置预设值。
45.根据本发明的一些实施例，在石墨垫块500底部安装多个石墨螺钉510，通过多个石墨螺钉510调整石墨垫块500水平度及在第一通孔210内高度。传统的方式中，通过对不同高度的石墨垫块500进行频繁尝试，来保障衬底上生长的薄膜低于衬底槽200顶部一定高度，与之相比，通过石墨螺钉510调整石墨垫块500的高度和水平度，无需挑选不同高度的石墨垫块500来保证薄膜不被划伤和母液残留，降低了外延工艺配备多个垫块的加工成本，并且操作简单，结合水平线指示也使精度更加精确。
46.根据本发明的一些实施例，石墨螺钉510的个数可根据工艺需求调整，一般情况下，石墨螺钉510的个数为四个，四个石墨螺钉510分别靠近石墨垫块500底面的四个顶角设置，如图2所示。在石墨垫块500底面的四个顶角设置四个石墨螺钉510以利于石墨垫块500的稳定性。
47.根据本发明的一些实施例，第一通孔210贯穿所述衬底槽200，即第一通孔210的深度与衬底槽200的高度相等。第一通孔210的宽度小于衬底槽200的宽度。
48.根据本发明的一些实施例，石墨垫块500的横截面与第一通孔210的横截面相适配，即石墨垫块500刚好放置于第一通孔210内，需要注意的是，石墨垫块500的高度须小于第一通孔210的深度。
49.根据本发明的一些实施例，本发明的石墨舟1000为水平式或倾斜式液相外延用石墨舟1000。根据母液与衬底相对运动方向，液相外延分为水平、垂直、倾斜三种方式。本发明主要用于水平式或倾斜式液相外延。
50.根据本发明的一些实施例，对使用本发明的液相外延的石墨舟1000进行液相外延的方法进行详细的解释和说明，使用方法包括：
51.s110，将衬底槽200放置在底托100内；
52.s120，将石墨垫块500放置于所述衬底槽200的第一通孔210中，并调整石墨垫块500至预设高度；
53.s130，将衬底放置于石墨垫块500；
54.s140，在衬底槽200上放置母液槽300，并在母液槽300中添加所需母液和补充源；
55.s150，盖上上盖400，将石墨舟1000放置于液相外延设备中进行外延工艺。
56.经过上述步骤后，当外延程序结束后，将石墨舟1000从设备中取出，依次取下上盖400、母液槽300，然后将衬底槽200中的带有单晶薄膜的衬底取出。
57.根据本发明实施例，调整石墨垫块500至预设高度的方法，包括：
58.s210，设第一通孔210的深度与所述衬底槽200的厚度相等且为l1；
59.s220，根据采用的液相外延工艺，确定采用的衬底的高度l2及衬底上生长的薄膜厚度l3；
60.s230，计算石墨垫块500的预设高度l4＝l
1-l
2-l
3-l0，并根据预设高度对应的水平刻度线220，将石墨垫块500调整至预设高度；
61.其中，l0为所述薄膜距离衬底槽200顶部之间的最佳距离。
62.本方法中，提前计算石墨垫块500的预设高度，根据预设高度将石墨垫块500调整到对应的水平刻度线220，再放置衬底进行外延工序，操作方法方便，降低对不同高度的垫
块的需求，从而降低外延工艺中对垫块的成本。此外，也避免了不停更换不同高度的垫块时让衬底长时间暴露在空气中，防止衬底引入杂质进而影响外延后薄膜的质量，进一步保证了外延薄膜的质量。
63.综上所述，依照本发明的石墨舟1000及使用方法，能在液相外延中获得表面无划伤、无大量母液残留且质量良好的薄膜，操作简易，并提升了石墨舟1000的装配效率。
64.通过具体实施方式的说明，应当可对本发明为达成预定目的所采取的技术手段及功效得以更加深入且具体的了解，然而所附图示仅是提供参考与说明之用，并非用来对本发明加以限制。