一种基于三元溶剂制备Dion-Jacobson型准二维钙钛矿薄膜的方法与流程

技术特征：
1.一种基于三元溶剂制备dion-jacobson型准二维钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将基础溶剂加入到钙钛矿前驱体材料和添加剂中，再加入第三种溶剂得到dion-jacobson型准二维钙钛矿前驱体溶液；所述基础溶剂为n，n-二甲基酰胺和二甲基亚砜，第三种溶剂为具有高沸点、低饱和蒸气压的溶剂；所述n，n-二甲基酰胺，二甲基亚砜和第三种具有高沸点、低饱和蒸气压的溶剂体积比为10∶1∶0.1-1；(2)使用液相沉积法将步骤(1)所述dion-jacobson型准二维钙钛矿前驱体溶液涂布在基底上，得到前驱体湿膜；(3)使用溶剂淬灭工艺对步骤(2)所得前驱体湿膜进行处理，得到预结晶的钙钛矿薄膜；(4)将步骤(3)所得预结晶的钙钛矿薄膜进行退火处理，得到充分结晶的钙钛矿薄膜，即dion-jacobson型准二维钙钛矿薄膜。2.根据权利要求1所述基于三元溶剂制备dion-jacobson型准二维钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)所述n，n-二甲基酰胺，二甲基亚砜和第三种具有高沸点、低饱和蒸气压的溶剂体积比为10∶1∶0.5。3.根据权利要求1所述基于三元溶剂制备dion-jacobson型准二维钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)所述第三种具有高沸点、低饱和蒸气压的溶剂为n-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、二甲砜和甲酰胺中的至少一种。4.根据权利要求1所述基于三元溶剂制备dion-jacobson型准二维钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)所述第三种溶剂为n-甲基吡咯烷酮，n，n-二甲基酰胺、二甲基亚砜和n-甲基吡咯烷酮体积比为10∶1∶0.5。5.根据权利要求1所述基于三元溶剂制备dion-jacobson型准二维钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)所述dion-jacobson型准二维钙钛矿前驱体溶液为a
′
m
n-1
b
n
x
3n 1
晶体结构的钙钛矿材料，其中，a
′
为长链有机大阳离子，包括1，3-二氨基丙烷二氢碘酸盐、1，4-二氨基丁烷二氢碘酸盐、1，5-二氨基戊烷二氢碘酸盐和1，4-苯二甲胺碘中的至少一种；m为大半径阳离子，包括甲胺阳离子、甲脒阳离子和cs

中的至少一种；b多为小半径金属阳离子，包括pb、sn、ge和cu中的至少一种；x为阴离子，包括cl、br和i中的至少一种；n值为长链有机大阳离子间的无机层层数，n的取值范围为1～∞；所述钙钛矿前驱体溶液中前驱体浓度为0.8mol/l～1.1mol/l。6.根据权利要求5所述基于三元溶剂制备dion-jacobson型准二维钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：所述a
′
m
n-1
b
n
x
3n 1
晶体结构的a
′
为1，4-二氨基丁烷二氢碘酸盐，m为甲胺阳离子，b为pb，x为i，此时准二维钙钛矿为(bda)ma3pb4i
13
、(bda)(ma)4pb5i
16
中的至少一种。7.根据权利要求1所述基于三元溶剂制备dion-jacobson型准二维钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)所述添加剂为甲胺盐酸盐、甲脒盐酸盐、硫氰酸甲铵、硫氰酸甲脒、硫氰酸铅、硫氰酸铵、氯化铵、尿素和硫脲中的至少一种；所述添加剂浓度为0.05mol/l～0.3mol/l。8.根据权利要求1所述基于三元溶剂制备dion-jacobson型准二维钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：步骤(2)所述液相沉积法为旋涂、刮涂、喷涂和狭缝挤出涂布中的至少一种；液相沉积法在温度为15～30℃下进行。
9.根据权利要求1所述基于三元溶剂制备dion-jacobson型准二维钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：步骤(3)所述溶剂淬灭工艺为反溶剂萃取、吹气、真空辅助结晶和浸泡中的至少一种。10.根据权利要求1所述基于三元溶剂制备dion-jacobson型准二维钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：步骤(4)所述退火处理为在50℃～180℃维持30s～30min。

技术总结
本发明公开了一种基于三元溶剂制备Dion-Jacobson型准二维钙钛矿薄膜的方法。本发明以N，N-二甲基酰胺，二甲基亚砜和第三种具有高沸点、低饱和蒸气压的溶剂组成三元溶剂，将钙钛矿前驱体材料及添加剂加入该三元溶剂中，并经过液相沉积法制成湿膜，再经溶剂淬灭工艺预结晶；最后经退火处理后得到DJ型准二维钙钛矿薄膜。与单一溶剂体系或二元溶剂体系相比，三元溶剂体系有利于缓解钙钛矿薄膜的结晶速度，基于该体系制得的DJ型准二维钙钛矿薄膜，具有结晶度更高、晶体取向垂直于衬底以及梯度相分布的特点，使得钙钛矿薄膜具有较高的光电转换效率。率。率。


技术研发人员：郭飞 陈乙郡 麦耀华
受保护的技术使用者：暨南大学
技术研发日：2021.09.10
技术公布日：2022/1/13