一种检测热轧带钢表面氧化铁皮中各组分含量的方法与流程

1.本技术涉热轧氧化铁皮检测领域，尤其涉及一种检测热轧带钢表面氧化铁皮中各组分含量的方法。


背景技术：

2.热轧带钢在从板坯再热到精轧直至卷取工艺后的冷却过程一直伴随着氧化。由于带钢在热轧过程中表面不断氧化，表面氧化铁皮边生成边除磷并同时经受轧制变性，因此，热轧带钢表面的氧化过程非常复杂，并不是简单的三层结构：最外层fe2o3、中间层、fe3o
4和
最内层feo。热轧带钢表面氧化铁皮结构一定程度上决定其表面质量，只有对铁皮不同相结构进行定量的表征，才能掌握带钢表面铁皮的形成的机理，提出相应的氧化铁皮结构控制方法。需要从氧化铁皮检测制样、研磨、抛光、清洗、腐蚀、软件分析等方面统一考虑，在保证每步骤质量的前提下，简单、准确地对氧化铁皮中不同相进行定量的测量。
3.对于目前可查找到与氧化铁皮检测、分析的有关的相近的专利有以下：
4.申请号为201510075957.7的发明专利“一种热轧钢板表面氧化铁皮样品的检测方法”，针对目前热轧金属氧化铁皮的试样制备方法和检查方法存在的缺陷，具体为，将高温氧化后的金属样品置于非金属管材中，采用液态环氧树脂及其固化剂进行冷镶嵌，然后经过研磨、抛光、硝酸乙醇混合溶液腐蚀和表面镀碳等工艺，最终获得适宜场发射电子探针观察的金属断面氧化铁皮样品。该方法相对简便地制备了金属高温氧化的氧化铁皮样品，借助冷状态的环氧树脂可以有效保护外层疏松fe2o3、fe3o
4和
feo相，防止在热镶嵌时表面氧化铁皮的脱落。使用硝酸乙醇混合溶液腐蚀可以将表层氧化铁皮结构和金属基体金相清晰地腐蚀出来，可以使成像效果司更加明晰。
5.申请号为202110281921.x的发明专利“一种热轧钢氧化铁皮检验用试样的制备方法”，它属于金相试样的制备方法领域。本发明要解决的技术问题为热轧钢氧化铁皮制样时检验物质易掉脱落的问题。本发明在热轧钢表面取样后使用超声波清洗机，用无水乙醇对步骤1切好的试样进行清洗，清洗好的试样镶嵌到直径为30mm的树脂基体上，其中冷镶嵌材料的树脂采用聚甲基丙烯酸甲酯，固化剂采用甲基丙烯酸丁酯，然后冷镶嵌好的试样使用金相切割机切掉端部，采用手动研磨或自动研磨，清洗吹干后得到热轧钢氧化铁皮检验用试样。本发明有效解决了热轧钢氧化铁皮制样时检验物质易掉脱落的技术问题，进而高效快速地提高了试样质量，试样在后续检验分析时的显示效果良好。
6.现有技术存在以下不足：在氧化铁皮检测试样过程中，采用传统的热镶嵌的方法，几乎不可能保留整个氧化铁皮层，在多数情况下，氧化铁皮在试样制备之前已经产生裂纹或者断裂，对后续的铁皮结构与厚度的观察将产生影响。


技术实现要素：

7.本技术提供了一种检测热轧带钢表面氧化铁皮中各组分含量的方法，以解决如何保留整个氧化铁皮层并对表面氧化铁皮进行各组分含量测定的技术问题。
8.第一方面，本技术提供了一种检测热轧带钢表面氧化铁皮中各组分含量的方法，所述方法包括以下步骤：
9.将胶粘剂涂覆在含氧化铁皮的待测热轧带钢的上表面和/或下表面，并沿厚度方向按预设尺寸进行截取，得到含截面的立体试样；
10.对至少一个所述立体试样进行冷镶嵌，得到镶嵌有至少一个所述立体试样的固化镶嵌体；
11.对所述固化镶嵌体中的所述截面进行光滑度处理；
12.对光滑度处理后的所述固化镶嵌体进行腐蚀处理，得到具有腐蚀截面的所述固化镶嵌体；
13.分别得到所述腐蚀截面中多个衬度的面积；
14.根据多个所述衬度的面积，得到所述待测热轧带钢表面氧化铁皮的各组分含量。
15.可选的，所述胶粘剂包括环氧树脂。
16.可选的，所述对含截面的所述立体试样进行冷镶嵌包括：对含截面的所述立体试样中的所述截面与镶嵌面呈夹角的方式进行冷镶嵌，所述立体试样中的氧化铁皮厚度为3-15μm，所述夹角的角度范围为15
°
～45
°
。
17.可选的，所述对所述固化镶嵌体的光滑截面进行腐蚀处理包括：用苦味酸溶液或盐酸甲醇溶液对所述固化镶嵌体的光滑截面进行腐蚀处理。
18.可选的，所述盐酸甲醇溶液的质量浓度为2％～3％。
19.可选的，所述腐蚀的时间为10～20s。
20.可选的，所述光滑度处理包括研磨和抛光，所述抛光包括粗抛光和精抛光，所述粗抛光包括用2～4μm的钻石抛光剂和抛光布进行；所述精抛光包括用0.5～1μm的钻石抛光剂和所述抛光布进行。
21.可选的，所述研磨包括先采用220～320粒度的sic砂纸进行初磨，后采用500～600粒度的砂纸进行精磨。
22.可选的，所述根据所述固化镶嵌体的腐蚀截面，得到所述固化镶嵌体的腐蚀截面中各衬度的面积包括：
23.用图像分析软件对所述固化镶嵌体的腐蚀截面进行处理和分析，选择所述腐蚀截面衬度相同的区域，并统计各衬度相同的区域的面积和所述腐蚀截面的总面积。
24.第二方面，本技术提供了一种对热轧带钢表面氧化铁皮进行定量表征的应用，所述应用包括将第一方面所述的方法用于带钢表面氧化铁皮中。
25.本技术实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
26.本技术实施例提供的该方法，将胶粘剂涂覆在含氧化铁皮的待测热轧带钢的上表面和/或下表面，并沿厚度方向按预设尺寸进行截取，得到含截面的立体试样；可以防止铁皮破碎脱落和断层；对含截面的所述立体试样进行冷镶嵌，对所述截面进行光滑度处理，得到含光滑截面的固化镶嵌体；可以有效保护截面中的氧化铁皮，便于后续腐蚀和观察；进行腐蚀处理，得到具有腐蚀截面的所述固化镶嵌体；使fe3o2和feo被腐蚀，fe3o4、共析组织和基体不被腐蚀，腐蚀后的铁皮表面形成凹凸不平，在金相显微镜下能够清晰区分，并根据所述腐蚀截面中的各衬度地面积，得到腐蚀截面中氧化铁皮中各组分的含量；保留了整个氧化铁皮层并对提高了各组分测得的精度，为表面铁皮控制提供重要参考依据。
附图说明
27.此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
28.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
29.图1为本技术实施例提供的一种检测热轧带钢表面氧化铁皮中各组分含量的方法的流程示意图；
30.图2为本技术实施例1的光滑截面的氧化铁皮形貌；
31.图3为本技术对比例1未腐蚀截面的氧化铁皮形貌；
32.图4为本技术实施例1的腐蚀截面的形貌；
33.图5采用图形软件测量实施例1的腐蚀截面中氧化铁皮的含量示意图。
具体实施方式
34.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
35.第一方面，本技术提供了一种检测热轧带钢表面氧化铁皮中各组分含量的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：
36.s1.将胶粘剂涂覆在含氧化铁皮的待测热轧带钢的上表面和/或下表面，并沿厚度方向按预设尺寸进行截取，得到含截面的立体试样；
37.作为一种可选的实施方式，所述胶粘剂包括环氧树脂。
38.本技术实施例中，待测热轧带钢试样可以是热轧带钢，也可以是热轧带钢的一段钢样；待胶粘剂凝固后进行截取，采用环氧树脂胶(耐一定温度，约200℃)均匀涂在试样表面，用来固定氧化铁皮，防止铁皮破碎脱落。还可以采用别的胶粘剂，也可以达到本技术的目的；含截面的立体试样中，垂直于含氧化铁皮的所述表面方向，便于后续进行观察和统计。
39.s2.对至少一个所述立体试样进行冷镶嵌，得到镶嵌有至少一个所述立体试样的固化镶嵌体；
40.s3.对所述固化镶嵌体中的所述截面进行光滑度处理；
41.本技术实施例中，冷镶嵌料是不通过加温的手段对样品进行包埋的镶嵌材料，常见的是使用双组分混合的常温固化树脂和功能性填充物的混合物，冷镶嵌常用于对温度或者压力敏感的样品材料，比如动植物样品、塑料橡胶等温度会导致软化或者物性变化的材料，或金属样品，尤其是低温回火会导致组织结构变化的金属材料样品。树脂种类有环氧和丙烯酸树脂两类，填充物种类有矿物粉，玻璃纤维粉，颜料指示剂，铜粉等。金相制样中镶嵌有三个功能：1、样品固定，目的是观测面方向的调整；2、样品支撑，目的是在观测面打磨抛光时起到支撑作用；3、标准化形状，目的是易于磨抛时夹持。
42.s4.对光滑度处理后的所述固化镶嵌体进行腐蚀处理，得到具有腐蚀截面的所述
固化镶嵌体；
43.s5.分别得到所述腐蚀截面中多个衬度的面积；
44.s6.根据多个所述衬度的面积，得到所述待测热轧带钢表面氧化铁皮的各组分含量。
45.作为一种可选的实施方式，所述对含截面的所述立体试样进行冷镶嵌包括：对含截面的所述立体试样中的所述截面与镶嵌面呈夹角的方式进行冷镶嵌，所述立体试样中的氧化铁皮厚度为3-15μm，所述夹角的角度范围为15
°
～45
°
。
46.本技术实施例中，控制所述夹角的角度范围为15
°
～45
°
的原因是为了最大限度的观察氧化铁皮厚度，如果角度大于45
°
或者小于15
°
，观察较薄氧化铁皮厚度的范围有限，不能反映出氧化铁皮的真实厚度，从而导致氧化铁皮各组成测量失真。
47.作为一种可选的实施方式，所述对所述固化镶嵌体的光滑截面进行腐蚀处理包括：用苦味酸溶液或盐酸甲醇溶液对所述固化镶嵌体的光滑截面进行腐蚀处理。
48.作为一种可选的实施方式，所述盐酸甲醇溶液的质量浓度为2％～3％。
49.作为一种可选的实施方式，所述腐蚀的时间为10～20s。
50.本技术实施例中，根据氧化铁皮各相性质的不同，选择适当的化学试剂对铁皮结构进行腐蚀处理，使fe3o2与feo被腐蚀，呈现暗色，fe3o4与共析组织不被腐蚀，腐蚀后的不同氧化铁皮的相结构形成不同的衬度。
51.作为一种可选的实施方式，所述光滑度处理包括研磨和抛光，所述抛光包括粗抛光和精抛光，所述粗抛光包括用2～4μm的钻石抛光剂和抛光布进行；所述精抛光包括用0.5～1μm的钻石抛光剂和所述抛光布进行。
52.本技术实施例中，抛光布保持相对干燥，可以用较轻的压力，避免在试样表面产生划痕。
53.作为一种可选的实施方式，所述研磨包括先采用220～320粒度的sic砂纸进行初磨，后采用500～600粒度的砂纸进行精磨。
54.本技术实施例中，精磨可以去除粗磨时造成的划伤，并磨去之前如切割时产生的划伤。
55.作为一种可选的实施方式，所述根据所述固化镶嵌体的腐蚀截面，得到所述固化镶嵌体的腐蚀截面中各衬度的面积包括：
56.用图像分析软件对所述固化镶嵌体的腐蚀截面进行处理和分析，选择所述腐蚀截面衬度相同的区域，并统计各衬度相同的区域的面积和所述腐蚀截面的总面积。
57.第二方面，本技术提供了一种对热轧带钢表面氧化铁皮进行定量表征的应用，所述应用包括将第一方面所述的方法用于带钢表面氧化铁皮中。
58.下面将结合实施例、对比例及实验数据对本发明的方法进行详细说明。
59.实施例1
60.本发明提供了一种检测热轧带钢表面氧化铁皮中各组分含量的方法，具体步骤如下：
61.首先在试样表面涂上环氧树脂的胶水，水平放置36h，待表面胶水完全凝固后，采用砂轮机加工试样截面，减少制备过程中截面的划伤，采用环氧树脂进行冷镶嵌，镶嵌时间24h，当铁皮厚度5μm时，采用带角度的镶嵌，试样与镶嵌面呈锐角，角度范围在15
°
。
62.在砂纸上对试样截面进行研磨。首先采用220粒度的sic砂纸进行初磨，去除试样截面的划伤，研磨时间在20min，截面越粗糙，需要研磨的时间越长。其次采用320粒度的sic砂纸，去除粗磨时造成的划伤，研磨时间在20min。再使用500粒度的砂纸，磨去之前产生的划伤；后抛光，抛光分为两个阶段，首先是粗抛光阶段，采用无绒毛的抛光布对试样的截面进行粗抛光，抛光时，抛光布保持相对干燥，采用4μm的钻石抛光剂，使用一定的压力，抛光时间为15min，其次是精抛光阶段，仍然采用同一类型的无绒毛的抛光布，采用1μm的钻石抛光剂，较轻的压力，避免在试样表面产生划痕，精抛时间在3min；得到光滑截面，如图2所示。
63.采用饱和的苦味酸溶液对试样截面进行腐蚀处理，腐蚀时间10s，fe3o2与feo被腐蚀，fe3o4和共析组织和基体不被腐蚀，腐蚀后的铁皮表面形成凹凸不平，得到腐蚀截面，如图4所示，在金相显微镜下能够清晰的区分开，采用图像分析软件image-proplus对图像进行处理、分析，如图5所示，从左图和右图中，通过选择衬度相同的区域，可以看出氧化铁皮中不同衬度代表了氧化铁皮中的不同组分，并统计在金相图片中的面积，与金相照片中总面积的比值即为相结构的含量。
64.实施例2
65.本发明提供了一种检测热轧带钢表面氧化铁皮中各组分含量的方法，具体步骤如下：
66.首先在试样表面涂上环氧树脂的胶水，水平放置40h，待表面胶水完全凝固后，采用砂轮机加工试样截面，减少制备过程中截面的划伤；采用环氧树脂进行冷镶嵌，镶嵌时间36h，铁皮厚度在10μm时，水平镶嵌试样，无需对试样截面进行带角度的冷镶嵌。
67.在砂纸上对试样截面进行研磨。首先采用220粒度的sic砂纸进行初磨，去除试样截面的划伤，研磨时间在30min，截面越粗糙，需要研磨的时间越长。其次采用320粒度的sic砂纸，去除粗磨时造成的划伤，研磨时间在30min。再使用600粒度的砂纸，磨去之前产生的划伤；后抛光，抛光分为两个阶段，首先是粗抛光阶段，采用无绒毛的抛光布对试样的截面进行粗抛光，抛光时，抛光布保持相对干燥，采用3μm的钻石抛光剂，使用一定的压力，抛光时间为12min，其次是精抛光阶段，仍然采用同一类型的无绒毛的抛光布，采用1μm的钻石抛光剂，较轻的压力，避免在试样表面产生划痕，精抛时间在2min。
68.采用2％的盐酸甲醇溶液对试样截面进行腐蚀处理，腐蚀时间15s，fe3o2与feo被腐蚀，fe3o4和共析组织和基体不被腐蚀，腐蚀后的铁皮表面形成凹凸不平，在金相显微镜下能够清晰的区分开，采用图像分析软件image-proplus对图像进行处理、分析，单独选择衬度相同的区域，并统计在金相图片中的面积，与金相照片中总面积的比值即为相结构的含量。
69.实施例3
70.本发明提供了一种检测热轧带钢表面氧化铁皮中各组分含量的方法，具体步骤如下：
71.首先在试样表面涂上环氧树脂的胶水，水平放置48h，待表面胶水完全凝固后，采用砂轮机加工试样截面，减少制备过程中截面的划伤，采用环氧树脂进行冷镶嵌，镶嵌时间48h，当铁皮4μm，需要采用带角度的镶嵌，试样与镶嵌面呈锐角，角度范围在45
°
。
72.在砂纸上对试样截面进行研磨。首先采用220粒度的sic砂纸进行初磨，去除试样截面的划伤，研磨时间在40min，截面越粗糙，需要研磨的时间越长。其次采用320粒度的sic砂纸，去除粗磨时造成的划伤，研磨时间在40min。再使用600粒度的砂纸，磨去之前产生的
划伤，后抛光，抛光分为两个阶段，首先是粗抛光阶段，采用无绒毛的抛光布对试样的截面进行粗抛光，抛光时，抛光布保持相对干燥，采用4μm的钻石抛光剂，使用一定的压力，抛光时间为10min，其次是精抛光阶段，仍然采用同一类型的无绒毛的抛光布，采用1μm的钻石抛光剂，较轻的压力，避免在试样表面产生划痕，精抛时间在1min。
73.采用3％的盐酸甲醇溶液对试样截面进行腐蚀处理，腐蚀时间20s，fe3o2与feo被腐蚀，fe3o4和共析组织和基体不被腐蚀，腐蚀后的铁皮表面形成凹凸不平，在金相显微镜下能够清晰的区分开；采用图像分析软件image-proplus对图像进行处理、分析，单独选择衬度相同的区域，并统计在金相图片中的面积，与金相照片中总面积的比值即为相结构的含量。
74.对比例1
75.采用常规方法进行试样截面，具体为试样切割完后，水平放置在镶嵌台，采用树脂材料进行热镶嵌，然后从粗砂纸到细砂纸依次进行研磨，砂纸粒度分别为180粒、400粒、800粒、1200粒，研磨后在无绒毛的抛光布上抛光，获得较光滑的观察截面，如图3所示，为未腐蚀的截面。
76.由实施例和对比例可知，实施例组观察氧化铁皮厚度与结构的精度更高，特别是在氧化铁皮厚度≤6um，实施例组能够保留完整的氧化铁皮层形貌，最大程度地防止表面铁皮在制样过程中发生破碎、脱落及形成孔洞，对比例组易在制样过程中出现由表层及里的贯穿裂纹，出现破碎、孔洞，甚至断层，较大程度地影响了表层氧化铁皮的观察精度。
77.需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者任何其他变体意在涵盖非排他性地包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
78.以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。