一种离子液体低温电沉积制备锌钛合金的方法与流程

1.本发明属于冶金技术领域，特别涉及一种离子液体低温电沉积制备锌钛合金的方法。


背景技术：

2.锌的化学性质活泼，在常温下，表面生成一层薄而致密的碱式碳酸锌膜，可阻止进一步被氧化，所以锌最大的用途是用于镀锌工业，被主要用于钢材和钢结构件的表面镀层，锌在于钢铁、冶金、机械、电气、化工、轻工、军事和医药等领域有着广泛的应用。
3.钛密度小，比强度高，熔点高，耐腐蚀、耐低温、耐热性能好，且抗阻尼性能强，无磁无毒，有良好的生物相容性。
4.锌钛合金因其密度低、稳定性好、抗腐蚀性能优异、耐高温和抗酸碱等优点被广泛应用于航天、军事、化工、电子、汽车和电镀等领域。
5.目前，工业上常用热浸的方法来制备锌钛合金镀层，然而热浸镀容易使部件产生氢脆，造成能耗高、电流效率低、污染环境等问题，严重制约了锌钛合金的发展。随着能源的日益紧张和环保问题的日益凸显，如何在获得锌钛合金的同时最大限度地减少对环境的污染并节约能源，成为人们关注的焦点。离子液体绿色无污染，有较宽的电化学窗口，对比高温熔盐制备金属及合金而言操作温度低，能耗低，成本低，应用前景非常广泛


技术实现要素：

6.针对现有工艺的不足，本发明提供一种离子液体低温电沉积制备锌钛合金的方法。
7.本发明的方法包括以下步骤：
8.(1)将zncl2溶解在dmi中，然后加入ticl4，搅拌均匀制成dmi-zncl
2-ticl4溶剂化离子液体；
9.(2)将溶剂化离子液体作为电解质，组成电解池系统，采用三电极体系进行电沉积；其中，工作电极即阴极为钨片，对电极为铂片，参比电极为银丝；
10.(3)电沉积后取出阴极，清洗去除表面粘附的电解质，干燥后在其表面得到锌钛合金。
11.上述的步骤(1)中，溶剂化离子液体中，zncl2的浓度为0.02～0.15m，ticl4的浓度为0.01～0.1m。
12.上述的步骤(1)中，搅拌速度为300～600r/min，搅拌时间为15～30min。
13.上述的步骤(2)中，进行电沉积时电解池系统的温度为50～80℃，施加电动势为-1.5至-3v vs ag，电沉积时间为0.5～3h。
14.上述的步骤(2)中，工作电极和对电极之间的极间距为15mm。
15.本发明的有益效果为：
16.1、与传统制备锌钛合金工艺相比，能显著缩短工艺流程，同时降低能耗和生产成
本，改变作业环境；
17.2、离子液体有较宽的电化学窗口，熔点低，不易挥发，可以避免副反应发生，在室温即可得到高温熔盐电沉积才能得到的金属和合金；
18.3、dmi溶剂可以进行大规模化工生产，相比于高温熔盐体系来说成本降低很多，因此具有很大的应用前景；
19.4、使用离子液体低温制备锌钛合金，对比高温熔盐制备金属及合金而言，具有流程短、成本低、操作简单、节能环保的优点，极大提高了本发明的实用性。
具体实施方式
20.本发明实施例中的锌钛合金按质量百分比含ti 10～11.5％。
21.本发明实施例中的锌钛合金按质量百分比杂质含量《0.1％。
22.本发明实施例中的dmi、zncl2和ticl4为市购分析纯试剂。
23.本发明实施例中的工作电极、对电极和参比电极为市购产品。
24.实施例1
25.将zncl2溶解在dmi中，然后加入ticl4，搅拌均匀制成dmi-zncl
2-ticl4溶剂化离子液体；溶剂化离子液体中，zncl2的浓度为0.02m，ticl4的浓度为0.01m；搅拌速度为300r/min，搅拌时间为30min；
26.将溶剂化离子液体作为电解质，组成电解池系统，采用三电极体系进行电沉积；其中，工作电极即阴极为钨片，对电极为铂片，参比电极为银丝；进行电沉积时电解池系统的温度为50℃，施加电动势为-1.5v vs ag，电沉积时间为3h；工作电极和对电极之间的极间距为15mm；
27.电沉积后取出阴极，清洗去除表面粘附的电解质，干燥后在其表面得到锌钛合金。
28.实施例2
29.方法同实施例1，不同点在于：
30.(1)溶剂化离子液体中，zncl2的浓度为0.15m，ticl4的浓度为0.1m；搅拌速度为600r/min，搅拌时间为15min；
31.(2)进行电沉积时电解池系统的温度为80℃，施加电动势为-3v vs ag，电沉积时间为0.5h。
32.实施例3
33.方法同实施例1，不同点在于：
34.(1)溶剂化离子液体中，zncl2的浓度为0.08m，ticl4的浓度为0.05m；搅拌速度为400r/min，搅拌时间为20min；
35.(2)进行电沉积时电解池系统的温度为60℃，施加电动势为-2v vs ag，电沉积时间为1h。
36.实施例4
37.方法同实施例1，不同点在于：
38.(1)溶剂化离子液体中，zncl2的浓度为0.05m，ticl4的浓度为0.02m；搅拌速度为500r/min，搅拌时间为25min；
39.(2)进行电沉积时电解池系统的温度为60℃，施加电动势为-2.5v vs ag，电沉积
时间为2h。
40.实施例5
41.方法同实施例1，不同点在于：
42.(1)溶剂化离子液体中，zncl2的浓度为0.1m，ticl4的浓度为0.03m；搅拌速度为250r/min，搅拌时间为18min；
43.(2)进行电沉积时电解池系统的温度为60℃，施加电动势为-1.8v vs ag，电沉积时间为2.5h。
44.实施例6
45.方法同实施例1，不同点在于：
46.(1)溶剂化离子液体中，zncl2的浓度为0.12m，ticl4的浓度为0.08m；搅拌速度为450r/min，搅拌时间为28min；
47.(2)进行电沉积时电解池系统的温度为60℃，施加电动势为-2.8v vs ag，电沉积时间为0.5h。


技术特征：
1.一种离子液体低温电沉积制备锌钛合金的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将zncl2溶解在dmi中，然后加入ticl4，搅拌均匀制成dmi-zncl
2-ticl4溶剂化离子液体；(2)将溶剂化离子液体作为电解质，组成电解池系统，采用三电极体系进行电沉积；其中，工作电极即阴极为钨片，对电极为铂片，参比电极为银丝；(3)电沉积后取出阴极，清洗去除表面粘附的电解质，干燥后在其表面得到锌钛合金。2.根据权利要求1所述的一种离子液体低温电沉积制备锌钛合金的方法，其特征在于步骤(1)中，溶剂化离子液体中，zncl2的浓度为0.02～0.15m，ticl4的浓度为0.01～0.1m。3.根据权利要求1所述的一种离子液体低温电沉积制备锌钛合金的方法，其特征在于步骤(1)中，搅拌速度为300～600r/min。4.根据权利要求1所述的一种离子液体低温电沉积制备锌钛合金的方法，其特征在于步骤(1)中，搅拌时间为15～30min。5.根据权利要求1所述的一种离子液体低温电沉积制备锌钛合金的方法，其特征在于步骤(2)中，进行电沉积时电解池系统的温度为50～80℃。6.根据权利要求1所述的一种离子液体低温电沉积制备锌钛合金的方法，其特征在于步骤(2)中，进行电沉积时施加电动势为-1.5至-3v vs ag。7.根据权利要求1所述的一种离子液体低温电沉积制备锌钛合金的方法，其特征在于步骤(2)中，电沉积时间为0.5～3h。8.根据权利要求1所述的一种离子液体低温电沉积制备锌钛合金的方法，其特征在于步骤(2)中，工作电极和对电极之间的极间距为15mm。

技术总结
一种离子液体低温电沉积制备锌钛合金的方法，包括以下步骤：(1)将ZnCl2溶解在DMI中，然后加入TiCl4，搅拌均匀制成溶剂化离子液体；(2)将溶剂化离子液体作为电解质，组成电解池系统，采用三电极体系进行电沉积；(3)电沉积后取出阴极，清洗去除表面粘附的电解质，干燥后在其表面得到锌钛合金。本发明的方法能显著缩短工艺流程，同时降低能耗和生产成本，改变作业环境；具有很大的应用前景。具有很大的应用前景。


技术研发人员：石忠宁 余愿 吕梓阳 熊志伟 杨酉坚 陶文举
受保护的技术使用者：东北大学
技术研发日：2021.11.12
技术公布日：2022/1/11