一种高压下原位光学性质测试显微成像装置的制作方法

1.本实用新型涉及上转换发光材料的光学性质测试领域，特别涉及一种高压下原位光学性质测试显微成像装置。


背景技术：

2.上转换发光材料指材料受低能量光源激发后，可发射出高能量光，常见的为受红外光激发发出可见光。上转换材料在红外探测、生物成像等领域具有广泛的应用，对上转换材料内部的结构和发光性质研究具有重要的意义。压力、温度、组分是三个基本的热力学参数，能够有效地调控物质的结构及性质。其中压力最能够直接压缩物质内部原子间距，进而调控物质的晶体结构、电子状态等本征属性。借助高压试验手段，可以产生常压下无法得到的新物质，或者发现材料的新性质。基于物质在高压下的结构性质变化规律，人们可以加深对物质内在的结构-性质关系的理解，揭示物质结构如何影响调控其性质。因此对上转换材料在高压下的结构及光学性质研究具有重要价值。
3.对上转换材料发光光谱和拉曼光谱的测试，是探索其内部结构及光学性质的有效、便捷的手段。目前常见的对上转换材料光谱的测试手段为：在常规光谱仪系统上外接一个红外激光光源，材料受激发后产生的发光进入光谱仪，信号被采集。此种方法有许多的不足，例如(1)需要足量的测试样品，不能实现微量样品的光谱测试；(2)只能满足常温常压下的光谱测试，较难改变压力等外界条件；(3)只能测量待测样品的发光光谱，不能拓展其他光学性质测试。


技术实现要素：

4.本实用新型的主要目的是提出一种高压下原位光学性质测试显微成像装置，旨在解决目前的光学测试方法只能在常压状态下测试待测样品的发光光谱，且不能测试微量样品的光谱，造成样品浪费的技术问题。
5.为实现上述目的，本实用新型提出的一种高压下原位光学性质测试显微成像装置，包括：金刚石对顶砧，所述金刚石对顶砧包括两个尺寸相同的金刚石平行对称组装；垫片，所述垫片安装在所述两个金刚石中间；夹具，所述夹具包括上夹具与下夹具，所述金刚石对顶砧安装于所述上夹具与所述下夹具之间；加压组件，用于连接所述上夹具和所述下夹具并用于调节所述金刚石对顶砧的压力大小；激发光单元，用于产生激光并入射至所述金刚石对顶砧内部；检测单元，用于接收待测样品的发光并生成对应的光谱发送至显示终端；显示终端，用于接收所述检测单元发送的光谱图并显示。
6.优选地，所述装置还包括：压力标定物质，所述压力标定物质与所述待测样品一并放置在所述垫片上。
7.优选地，所述垫片上预压有与所述金刚石对顶砧契合的凹槽。
8.优选地，所述垫片的凹槽上开设有样品腔。
9.优选地，所述夹具上开设有所述加压组件的安装孔。
10.优选地，所述加压组件包括对称安装的两个左旋螺丝和两个右旋螺丝。
11.优选地，所述加压组件通过控制所述螺丝的松紧调整所述金刚石对顶砧的压力大小。
12.优选地，所述激发光单元包括：激光元件，用于根据光学性质测试的不同产生对应波长的激光光束。
13.优选地，所述装置还包括：显微成像装置，所述显微成像装置用于将所述激光元件所产生的激光聚焦在所述样品腔内。
14.优选地，所述压力标定物质为红宝石，用于通过测量所述红宝石的荧光峰，标定所述样品腔内的压力。
15.本实用新型的技术方案提供了一种高压下原位光学性质测试显微成像装置，包括：金刚石对顶砧，所述金刚石对顶砧包括两个尺寸相同的金刚石平行对称组装；垫片，所述垫片安装在所述两个金刚石中间；夹具，所述夹具包括上夹具与下夹具，所述金刚石对顶砧安装于所述上夹具与所述下夹具之间；加压组件，用于连接所述上夹具和所述下夹具并用于调节所述金刚石对顶砧的压力大小；激发光单元，用于产生激光并入射至所述金刚石对顶砧内部；检测单元，用于接收待测样品的发光并生成对应的光谱图像。本实用新型通过金刚石对顶砧与激发光单元的联用，实现了在同等高压环境下对微量待测物品上转换材料发光光谱和拉曼光谱的测试，且可以通过加压组件改变压强，以此实现了多种压强条件下的上转换材料的发光光谱和拉曼光谱的测试。
附图说明
16.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
17.图1为本实用新型高压下原位光学性质测试显微成像装置一实施例的结构示意图；
18.图2为图1中金刚石对顶砧的结构示意图；
19.图3为本实用新型中金刚石对顶砧与夹具的结构示意图；
20.图4位本实用新型中金刚石对顶砧的侧面细节图；
21.附图标号说明：
22.标号名称标号名称10金刚石对顶砧42下夹具20激发光单元50加压组件30垫片60检测单元31样品腔70显示终端40夹具80压力标定物质41上夹具90待测样品
23.本实用新型目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
24.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
25.需要说明，若本实用新型实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后
……
)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
26.另外，若本实用新型实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，若全文中出现的“和/或”或者“及/或”，其含义包括三个并列的方案，以“a和/或b”为例，包括a方案、或b方案、或a和b同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本实用新型要求的保护范围之内。
27.本实用新型提出一种高压下原位光学性质测试显微成像装置。
28.参照图1-3，在本实用新型一实施例中，该高压下原位光学性质测试显微成像装置，包括：金刚石对顶砧10，所述金刚石对顶砧10包括两个尺寸相同的金刚石平行对称组装；垫片30，所述垫片安装在所述两个金刚石中间；夹具，所述夹具包括上夹具与下夹具，所述金刚石对顶砧安装于所述上夹具与所述下夹具之间；加压组件，用于连接所述上夹具和所述下夹具并用于调节所述金刚石对顶砧10的压力大小；激发光单元20，用于产生激光并入射至所述金刚石对顶砧内部；检测单元40，用于接收待测样品的发光并生成对应的光谱发送至显示终端；显示终端50，用于接收所述检测单元发送的光谱图并显示。
29.具体而言，在本实用新型中，金刚石对顶砧10(dac)是产生静态高压实验条件的装置，装置示意图如图2所示，其由两个尺寸相同的金刚石平行对称组装而成，两个金刚石表面积较小的一端分别为上砧面和下砧面，一般情况下，金刚石砧面的表面积为400平方微米，至少可以产生最高约为20gpa的压强，其中砧面所能加载的压力与其砧面的表面积称反比，如图3所示，该金刚石对顶砧10固定连接在夹具40之间，在本实用新型中，该夹具为金属模块，金刚石对顶砧10的两个金刚石分别与上夹具41和下夹具42固定连接，并通过旋拧加压组件改变金刚石对顶砧10的样品腔31中的压力。
30.进一步的，金刚石虽然是自然界中硬度最大的物质，但是两块金刚石在加压过程中直接触碰在一起也会碎裂。因此，加载高压时，在两个对立的金刚石中间需要放置一块垫片，一般情况下垫片的材质选用硬度较大的t301钢片或者金属铼，该金属垫片30固定在两个金刚石砧面的中间，隔离两个金刚石，能够起到保护金刚石的作用。
31.进一步的，金刚石在已知的自然界材料中具有最高硬度以及对x射线和绝大部分波长的光线透明等优异特性，在该金刚石对顶砧10的上下表面增加激发光单元20，并将所产生的光束入射至垫片的样品腔内。当待测样品在高压和激光的条件下所发的光被检测单元60收集，在本实用新型中所采用的检测单元为光谱仪，并将收集得到的光谱发送至显示
终端70显示该待测样品在该高压下的光谱图，同时，还可以通过改变激发光单元所产生的激光的波长即可测试在该原位高压下该待测样品的拉曼光谱图。
32.优选的，所述装置还包括：压力标定物质80，所述压力标定物质80与所述待测样品90一并放置在所述样品腔31。
33.优选地，所述压力标定物质80为红宝石，用于通过测量所述红宝石的荧光峰，标定所述样品腔31内的压力。
34.具体而言，参照图3，在本实用新型中，为了准确标定样品腔中的压力，需加入压力标定物质80。常用的标压物质为红宝石，主要成分是al2o3和0.5％的cr2o3。在光激发下，红宝石的荧光峰会随着压力的增加而产生线性的红移，因此可利用红宝石的荧光峰位来标定样品腔内的压力。
35.优选地，所述垫片30上预压有与所述金刚石对顶砧契合的凹槽。
36.优选地，所述垫片30的凹槽上开设有样品腔31。
37.具体而言，金属垫片30在使用之前，要先用金刚石对顶砧(dac)对其进行预压及钻孔处理，先在垫片30中间压出一个和金刚石上下砧面契合的凹槽，预压后的凹槽的厚度一般在40～70μm。接下来，使用激光钻孔设备在凹槽中间钻一个小孔作为样品腔31，样品腔31的直径一般为金刚石砧面直径的1/3，预加工后的垫片30经过超声处理清洗即可用于后续高压实验。
38.优选地，所述夹具40上开设有所述加压组件50的安装孔。
39.优选地，所述加压组件50包括对称安装的两个左旋螺丝和两个右旋螺丝。
40.优选地，所述加压组件50通过控制所述螺丝的松紧调整所述金刚石对顶砧10的压力大小。
41.具体而言，参照图4，在本实用新型中，当相互挤压两个金刚石时，样品腔31内就会产生非常高的压力，在加压过程中，必须保证两个金刚石的表面严格平行，也就是说，两个金刚石的对称轴线必须重合，否则金刚石将会碎裂，在本实用新型中，通过旋拧两组对称安装在夹具40上的加压组件左旋螺丝和两组右旋螺丝，依靠螺丝向下旋进的推力迫使上面的金刚石向下面的金刚石挤压，样品腔31的体积缩小，在样品腔31内产生压力。
42.优选地，所述激发光单元20包括：激光元件，用于根据光学性质测试的不同产生对应波长的激光光束。
43.优选地，所述装置还包括：显微成像装置，所述显微成像装置用于将所述激光元件所产生的激光聚焦在所述样品腔内。
44.具体而言，在本实用新型中，在将待测样品转载进样品腔31时需要在显微镜下操作，首先把处理完成的垫片30与金刚石砧面复位，使之二者完全契合，再用针尖将微量的待测样品挑进样品腔31中，并加入红宝石作为压力标定物质，然后再和上另一面金刚石，使得样品腔31处于密封状态，在加载压力时，可以通过控制加压组件螺丝的松紧程度控制该样品腔31内部的压力大小，并通过红宝石的荧光峰确定该样品腔内的压力大小，最后通过激发光单元通过显微镜装置将光斑聚焦在金刚石对顶砧内部的待测样品上，例如，采用980nm激光作为光源，即可测得该待测样品的上转换发光光谱，在压力不变的条件下，将激光元件所发出的光源换为532nm的激光，并同时更换激发光单元上的滤光片等附件，即可得到高压原位下的待测样品的拉曼光谱。
45.本实用新型的技术方案提供了一种高压下原位光学性质测试显微成像装置，包括：金刚石对顶砧，所述金刚石对顶砧包括两个尺寸相同的金刚石平行对称组装；垫片，所述垫片安装在所述两个金刚石中间；夹具，所述夹具包括上夹具与下夹具，所述金刚石对顶砧安装于所述上夹具与所述下夹具之间；加压组件，用于连接所述上夹具和所述下夹具并用于调节所述金刚石对顶砧的压力大小；激发光单元，用于产生激光并入射至所述金刚石对顶砧内部；检测单元，用于接收待测样品的发光并生成对应的光谱发送至显示终端；显示终端，用于接收所述检测单元发送的光谱图并显示。通过金刚石对顶砧和激发光装置的联用，再通过光谱仪的采集可以同时实现微量待测样品在不同压力环境下的上转换发光光谱和拉曼光谱的测试，具有测试压力范围广，操作简便，分辨率高等优势。
46.以上所述仅为本实用新型的优选实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是在本实用新型的发明构思下，利用本实用新型说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本实用新型的专利保护范围内。