一种铝电解电容器用中高压化成箔低损耗化成工艺的制作方法

1.本发明涉及中高压化成箔技术领域，涉及一种铝电解电容器用中高压化成箔低损耗化成工艺。


背景技术：

2.铝电解电容器为应用最为广泛的电容器产品，被长期应用于消费、工业、通信等领域，化成箔是制造铝电解电容器的关键原材料，其产业链为：高纯铝-电子铝箔(光箔)-腐蚀箔-化成箔-铝电解电容器-电子整机。化成技术主要是在无机或有机含氧酸中对铝箔表面通过阳极氧化(俗称化成)而得到的一种致密耐电压膜，这层膜的质量关系到铝电解电容器的许多性能指标如电容量、漏电流、损耗、贮存以及使用寿命等等。
3.随着社会发展与电子行业科技的进步，铝电解电容器根据应用场合细分，对化成箔提出了多样化的要求。以新兴的特殊用途产品频闪灯、交流马达等频繁充放电场合的铝电解电容器为例，这类产品被越来越多应用于军工、航天、汽车工业等行业领域，市场需求量在逐年增加。这类特殊应用场合要求化成箔具备低的损耗性能，从而降低电容器频繁充放电过程中的快速电路温升。但目前这一领域主要被国外厂家占领，国内批量能力有限。目前市场上常规化成箔市场已经趋于饱和且竞争激烈，降低损耗化成工艺可提供新的有市场需求的新产品种类。
4.铝电解电容器用化成箔是通过对腐蚀扩面后的高纯铝箔进行电化学阳极氧化等一系列化成工艺来制造的，产品特性细分化是化成箔产业顺应电子科技与未来社会需求的技术趋势。在此之前，高压铝电解电容器用化成箔的化成工艺流程是：首先将腐蚀扩面后的高纯铝箔置于90-100℃的去离子水中浸泡6-30分钟，而后进行四级或多级化成处理，化成液采用硼酸与五硼酸铵的组合溶液，去极化处理采用热处理和磷酸处理方法。用这种工艺制成的铝电解电容器用化成箔，表层多孔层多被水合氧化铝堵塞、晶型氧化铝成分较高，损耗达不到特殊应用场合要求，在应用于频繁充放电场合时电路温升较快，限制了充放电次数或时间。


技术实现要素：

5.为解决上述技术问题，本发明提供一种铝电解电容器用中高压化成箔低损耗化成工艺，通过将电解腐蚀处理后的铝箔在碱性溶液中浸渍处理，去除铝箔表面的天然氧化膜成分，使后续相对传统化成中温度要低的水合处理顺利进行，结合低温水合处理控制铝箔表面多孔层不被堵塞，并避免或减少其氧化膜层向晶型状态转化，之后采用短碳链含氧有机酸进行预化成，采用高浓度硼酸物质进行化成，大幅度降低氧化膜中的水合氧化铝、晶型氧化铝成分，同时一级化成液中添加乙酸钠或乙酸铵作为补充添加剂，四级化成液中添加edta二钠作为补充添加剂，通过金属螯合作用保持原有容量特性。用这种方法制成的铝电解电容器用化成箔损耗明显降低，且保持原有容量特性。
6.本发明提供所采用的技术方案是：
7.一种铝电解电容器用中高压化成箔低损耗化成工艺，所述工艺包括以下步骤：
8.s1：将电解腐蚀处理后的铝箔在碱性溶液中浸渍处理；
9.s2：铝箔浸渍处理后在纯水中水合处理；
10.s3：水合处理取出后预化成溶液中进行预化成；
11.s4：用纯水清洗后再进行四级化成处理，完成铝电解电容器用中高压化成箔低损耗化成工艺。
12.优选地，所述步骤s1中：碱性溶液为naoh碱性溶液，还可以是koh、氨水或其他碱性溶液或其组合。
13.优选地，所述步骤s1中：碱性溶液浓度为0.05-2.5g/l，浸渍处理温度为30-40℃，时间0.5-3分钟。
14.优选地，所述步骤s2中：纯水中水合处理温度为60-90℃，时间为3-15分钟。
15.优选地，所述步骤s3中：预化成溶液草酸铵或草酸为主溶质，预化成液中添加乙酸钠、抗坏血酸作为补充添加剂。
16.进一步优选地，所述草酸铵或草酸浓度为5-100g/l，乙酸钠浓度为0.2-2g/l，抗坏血酸浓度为0.01-1.0g/l，预化成溶液温度为30-50℃。
17.优选地，所述步骤s3中：预化成的条件为电压5-30v，电流密度40-300ma/cm2，预化成时间3-20分钟。
18.优选地，所述步骤s4中：一级化成液中添加乙酸钠或乙酸铵作为补充添加剂，四级化成液中添加edta二钠作为补充添加剂。
19.进一步优选地，一级化成液中添加乙酸钠或乙酸铵浓度为0.1-1.5g/l；四级化成液中添加edta二钠浓度为0.05-3g/l。
20.优选地，所述工艺具体包括以下步骤：
21.第一步浸渍：用电解腐蚀处理后的铝箔在30-40℃的naoh碱性溶液中浸渍0.5-3分钟；naoh浓度为0.05-2.5g/l；
22.第二步水合：在60-90℃的纯水中水合处理3-15分钟；
23.第三步预化成：草酸铵浓度为5-100g/l，乙酸钠浓度为0.2-2g/l，抗坏血酸浓度为0.01-1.0g/l，溶液温度为30-50℃；化成电压5-30v、电流密度40-300ma/cm2，化成时间3-20分钟；
24.第四步一级化成：硼酸浓度为100-150g/l，乙酸钠浓度为0.1-1.5g/l，五硼酸铵浓度为5-30g/l，槽液温度50-85℃，化成电压100-400v、电流密度10-50ma/cm2，化成时间5-20分钟；
25.第五步二级化成：硼酸浓度为100-150g/l，五硼酸铵浓度为5-20g/l，槽液温度50-85℃，化成电压200-500v、电流密度10-50ma/cm2，化成时间5-20分钟；
26.第六步三级化成：硼酸浓度为100-150g/l，五硼酸铵浓度为0.2-5g/l，槽液温度50-85℃，化成电压300-600v、电流密度10-50ma/cm2，化成时间8-30分钟；
27.第七步四级化成：四级第一次化成硼酸浓度为100-150g/l，edta二钠浓度为0.05-3g/l，槽液温度50-85℃，化成电压400-700v、电流密度10-50ma/cm2，化成时间15-60分钟，得到四级第一次化成过的铝箔；
28.第八步第一次高温处理：将四级第一次化成过的铝箔在200-500℃处理0.5-5分
钟；
29.第九步四级第二次化成：将第一次高温处理过的箔片在硼酸浓度为100-150g/l，edta二钠浓度为0.05-3g/l，槽液温度50-85℃，化成电压400-700v、电流密度10-50ma/cm2，化成时间5-15分钟，得到四级第二次化成过的铝箔；
30.第十步磷酸处理：将四级第二次化成过的箔片在浓度为30-100ml/l的磷酸水溶液中30-60℃浸泡2-12分钟；
31.第十一步四级第三次化成：将磷酸处理过的箔片在硼酸浓度为100-150g/l，edta二钠浓度为0.05-3g/l，槽液温度50-85℃，化成电压400-700v、电流密度10-50ma/cm2，化成时间5-15分钟，得到四级第三次化成过的铝箔；
32.第十二步第二次高温处理：将四级第三次化成过的铝箔在200-500℃处理0.5-5分钟；
33.第十三步四级第四次化成：将第二次高温处理过的箔片在硼酸浓度为100-150g/l，edta二钠浓度为0.05-3g/l，槽液温度50-85℃，化成电压400-700v、电流密度10-50ma/cm2，化成时间5-15分钟；
34.将四级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在60-150℃下处理2-5分钟。
35.本发明的有益效果是：
36.降低化成箔损耗需要铝箔表面多孔层不被堵塞，并避免或减少晶型氧化铝成分，因此以下工艺项目都围绕以下目的进行：大幅度降低氧化膜中的水合氧化铝与晶型氧化铝成分；同时在改变氧化膜状态时，需要保证原有的容量特性。
37.1、化成箔常规的水合处理采用90℃以上高温处理，铝箔表面多孔层大部分被水合氧化铝堵塞，在高温状态下氧化膜层部分向晶型状态转化，通过降低水合反应温度来改变这一状态，同时该温度能够保证铝与纯水的正常反应。
38.2、铝箔表层易生成天然氧化膜，在常规化成箔水合处理时这种天然氧化膜的影响很小，但在温度较低的水合处理时，这种天然氧化膜阻碍水合反应进行的影响会变得明显，而采用在水合反应之前进行碱性溶液浸渍处理则可以改善这种影响。
39.3、通过采用短碳链含氧有机酸进行预化成，同时配合高浓度硼酸物质进行化成，达到限制无定型形态的氧化铝向晶型氧化铝转化的有益效果。
40.4、通过一级化成液中添加乙酸钠或乙酸铵作为补充添加剂，四级化成液中添加edta二钠作为补充添加剂，促进金属螯合作用，改变阳极氧化反应中铝氧迁移平衡，提高铝箔表面铝迁移效率，将部分封闭的未生成氧化铝的缺陷位置暴露出来继续形成氧化铝，铝箔表层投影面积得到充分利用，从而可以保持原有容量特性。用这种方法制成的铝电解电容器用化成箔损耗明显降低，且保持原有容量特性，得到的化成箔可应用于频繁充放电场合时电路温升较快的场合，保证了充放电次数或时间。
附图说明
41.图1化成箔sem图(a、b为比较例1的sem图，c、d为实施例1的sem图)；
具体实施方式
42.下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明
了，所述实施例仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
43.实施例1
44.一种铝电解电容器用中高压化成箔低损耗化成工艺，包括以下步骤：
45.第一步：取经过电解腐蚀处理后的99.99％铝箔在35℃的naoh溶液中浸渍2分钟；naoh浓度为1g/l；
46.第二步：在70℃纯水中水合处理5分钟；
47.第三步：在预化成用草酸铵浓度为10g/l，乙酸钠浓度为0.3g/l，抗坏血酸浓度为0.02g/l，槽液温度40℃，化成电压25v、电流密度200ma/cm2，化成时间12分钟；
48.第四步：在一级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为20g/l，乙酸钠浓度为1g/l，槽液温度75℃，化成电压160v、电流密度30ma/cm2，化成时间10分钟；
49.第五步：在二级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为8g/l，槽液温度75℃，化成电压300v、电流密度30ma/cm2，化成时间10分钟；
50.第六步：在三级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为1g/l，槽液温度75℃，化成电压400v、电流密度30ma/cm2，化成时间12分钟；
51.第七步：在四级第一次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.8g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成时间45分钟；
52.第八步：将四级第一次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
53.第九步：在四级第二次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
54.第十步：将四级第二次化成过的箔片在浓度为35ml/l的磷酸水溶液中35℃浸泡8分钟；
55.第十一步：在四级第三次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
56.第十二步：将四级第三次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
57.第十三步：在四级第四次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
58.第十四步：将四级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在100℃下处理2分钟烘干。
59.比较例1
60.比较例1以常规的化成方案为基础：
61.第一步：取经过电解腐蚀处理后的99.99％铝箔在97℃纯水中水合处理16分钟；
62.第二步：在一级用硼酸浓度为50g/l，五硼酸铵浓度为20g/l，槽液温度86℃，化成电压160v、电流密度30ma/cm2，化成时间10分钟；
63.第三步：在二级用硼酸浓度为50g/l，五硼酸铵浓度为8g/l，槽液温度86℃，化成电压300v、电流密度30ma/cm2，化成时间10分钟；
64.第四步：在三级用硼酸浓度为50g/l，五硼酸铵浓度为1g/l，槽液温度86℃，化成电压400v、电流密度30ma/cm2，化成时间12分钟；
65.第五步：在四级第一次化成用硼酸浓度为50g/l，五硼酸铵浓度为0.5g/l，槽液温度86℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成时间45分钟；
66.第六步：将四级第一次化成过的铝箔在500℃处理3分钟；
67.第七步：在四级第二次化成用硼酸浓度为50g/l，五硼酸铵浓度为0.5g/l，槽液温度86℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
68.第八步：将四级第二次化成过的箔片在浓度为35ml/l的磷酸水溶液中35℃浸泡8分钟；
69.第九步：在四级第三次化成用硼酸浓度为50g/l，五硼酸铵浓度为0.5g/l，槽液温度86℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
70.第十步：将四级第三次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
71.第十一步：在四级第四次化成用硼酸浓度为50g/l，五硼酸铵浓度为0.5g/l，槽液温度86℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
72.第十三步：将四级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在100℃下处理2分钟烘干。测量相关参数及形貌图，测定结果见表1、图1。
73.表1本发明实施例和比较例制得的化成箔电性能比较
[0074][0075]
从表1中看出，实施例1中的化成箔损耗相对比较例1低40％以上，到达电压、600v下的静电容量与比较例1相当，说明本发明制备的化成箔的损耗性能明显改进；从图1中看出，与对比较例1相比较，实施例1中阳极箔表面的多孔层没有被堵住，说明本发明可实现控制铝箔表面多孔层不被堵塞，从而减少其氧化膜层向晶型状态转化。
[0076]
实施例2
[0077]
一种铝电解电容器用中高压化成箔低损耗化成工艺，包括以下步骤：
[0078]
第一步：取经过电解腐蚀处理后的99.99％铝箔在35℃的naoh溶液中浸渍1分钟；naoh浓度为1.5g/l；
[0079]
第二步：在65℃纯水中水合处理10分钟；
[0080]
第三步：在预化成用草酸铵浓度为10g/l，乙酸钠浓度为0.3g/l，抗坏血酸浓度为0.05g/l，槽液温度40℃，化成电压25v、电流密度200ma/cm2，化成时间12分钟；
[0081]
第四步：在一级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为20g/l，乙酸钠浓度为0.5g/l，槽液温度75℃，化成电压160v、电流密度30ma/cm2，化成时间10分钟；
[0082]
第五步：在二级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为8g/l，槽液温度75℃，化成电压300v、电流密度30ma/cm2，化成时间10分钟；
[0083]
第六步：在三级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为1g/l，槽液温度75℃，化成电压400v、电流密度30ma/cm2，化成时间12分钟；
[0084]
第七步：在四级第一次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.8g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成时间45分钟；
[0085]
第八步：将四级第一次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
[0086]
第九步：在四级第二次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0087]
第十步：将四级第二次化成过的箔片在浓度为35ml/l的磷酸水溶液中35℃浸泡8
分钟；
[0088]
第十一步：在四级第三次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0089]
第十二步：将四级第三次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
[0090]
第十三步：在四级第四次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0091]
第十四步：将四级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在100℃下处理2分钟烘干。
[0092]
比较例2
[0093]
比较例2是以实施例2为基础：电解腐蚀箔不经过naoh溶液浸渍，直接进行高温水合处理。
[0094]
第一步：取经过电解腐蚀处理后的99.99％铝箔在98℃纯水中水合处理15分钟；
[0095]
第二步：在预化成用草酸铵浓度为10g/l，乙酸钠浓度为0.3g/l，抗坏血酸浓度为0.05g/l，槽液温度40℃，化成电压25v、电流密度200ma/cm2，化成时间12分钟；
[0096]
第三步：在一级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为20g/l，乙酸钠浓度为0.5g/l，槽液温度75℃，化成电压160v、电流密度30ma/cm2，化成时间10分钟；
[0097]
第四步：在二级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为8g/l，槽液温度75℃，化成电压300v、电流密度30ma/cm2，化成时间10分钟；
[0098]
第五步：在三级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为1g/l，槽液温度75℃，化成电压400v、电流密度30ma/cm2，化成时间12分钟；
[0099]
第六步：在四级第一次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.8g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成时间45分钟；
[0100]
第七步：将四级第一次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
[0101]
第八步：在四级第二次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0102]
第九步：将四级第二次化成过的箔片在浓度为35ml/l的磷酸水溶液中35℃浸泡8分钟；
[0103]
第十步：在四级第三次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0104]
第十一步：将四级第三次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
[0105]
第十二步：在四级第四次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0106]
第十三步：将四级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在100℃下处理2分钟烘干。测量相关参数，测定结果见表2。
[0107]
表2本发明实施例和比较例制得的化成箔电性能比较
[0108][0109]
从表2中看出，实施例2中化成箔的损耗相对比较例2的损耗低，到达电压、600v下
的静电容量与比较例2相当，实施例2中化成箔的升压时间相对比较例2的升压时间小，说明本发明通过在碱性溶液中浸渍处理，去除铝箔表面的天然氧化膜成分，并降低水合反应温度可达到控制铝箔表面多孔层不被堵塞，从而避免或减少其氧化膜层向晶型状态转化。
[0110]
实施例3
[0111]
一种铝电解电容器用中高压化成箔低损耗化成工艺，包括以下步骤：
[0112]
第一步：取经过电解腐蚀处理后的99.99％铝箔在35℃的naoh溶液中浸渍2分钟；naoh浓度为1g/l；
[0113]
第二步：在70℃纯水中水合处理10分钟；
[0114]
第三步：在预化成用草酸铵浓度为90g/l，乙酸钠浓度为0.5g/l，抗坏血酸浓度为1.0g/l，槽液温度40℃，化成电压25v、电流密度260ma/cm2，化成时间18分钟；
[0115]
第四步：在一级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为20g/l，乙酸钠浓度为1g/l，槽液温度75℃，化成电压160v、电流密度30ma/cm2，化成时间10分钟；
[0116]
第五步：在二级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为8g/l，槽液温度75℃，化成电压300v、电流密度30ma/cm2，化成时间10分钟；
[0117]
第六步：在三级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为1g/l，槽液温度75℃，化成电压400v、电流密度30ma/cm2，化成时间12分钟；
[0118]
第七步：在四级第一次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.8g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成时间45分钟；
[0119]
第八步：将四级第一次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
[0120]
第九步：在四级第二次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0121]
第十步：将四级第二次化成过的箔片在浓度为35ml/l的磷酸水溶液中35℃浸泡8分钟；
[0122]
第十一步：在四级第三次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0123]
第十二步：将四级第三次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
[0124]
第十三步：在四级第四次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0125]
第十四步：将四级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在100℃下处理2分钟烘干。
[0126]
比较例3
[0127]
比较例3是以实施例3为基础：不经过预化成处理，其他同实施例3。
[0128]
第一步：取经过电解腐蚀处理后的99.99％铝箔在35℃的naoh溶液中浸渍2分钟；naoh浓度为1g/l；
[0129]
第二步：在70℃纯水中水合处理10分钟；
[0130]
第三步：在一级用硼酸浓度为50g/l，五硼酸铵浓度为20g/l，乙酸钠浓度为1.0g/l，槽液温度75℃，化成电压160v、电流密度30ma/cm2，化成时间10分钟；
[0131]
第四步：在二级用硼酸浓度为50g/l，五硼酸铵浓度为8g/l，槽液温度75℃，化成电压300v、电流密度30ma/cm2，化成时间10分钟；
[0132]
第五步：在三级用硼酸浓度为50g/l，五硼酸铵浓度为1g/l，槽液温度75℃，化成电
压400v、电流密度30ma/cm2，化成时间12分钟；
[0133]
第六步：在四级第一次化成用硼酸浓度为50g/l，edta二钠浓度为0.8g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成时间45分钟；
[0134]
第七步：将四级第一次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
[0135]
第八步：在四级第二次化成用硼酸浓度为50g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0136]
第九步：将四级第二次化成过的箔片在浓度为35ml/l的磷酸水溶液中35℃浸泡8分钟；
[0137]
第十步：在四级第三次化成用硼酸浓度为50g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0138]
第十一步：将四级第三次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
[0139]
第十二步：在四级第四次化成用硼酸浓度为50g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0140]
第十三步：将四级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在100℃下处理2分钟烘干。测量相关参数，测定结果见表3。
[0141]
表3本发明实施例和比较例制得的化成箔电性能比较
[0142][0143]
从表3中看出，实施例3中化成箔的损耗相对比较例3的损耗低，到达电压与比较例3相当，600v下的静电容量相对比较例3的600v下的静电容量高，说明本发明通过采用短碳链含氧有机酸进行预化成，同时配合高浓度硼酸物质进行化成，大幅度降低了氧化膜中的水合氧化铝、晶型氧化铝成分。
[0144]
实施例4
[0145]
一种铝电解电容器用中高压化成箔低损耗化成工艺，包括以下步骤：
[0146]
第一步：取经过电解腐蚀处理后的99.99％铝箔在35℃的naoh溶液中浸渍2分钟；naoh浓度为1.5g/l；
[0147]
第二步：在70℃纯水中水合处理4分钟；
[0148]
第三步：在预化成用草酸铵浓度为10g/l，乙酸钠浓度为0.3g/l，抗坏血酸浓度为0.05g/l，槽液温度40℃，化成电压25v、电流密度200ma/cm2，化成时间12分钟；
[0149]
第四步：在一级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为20g/l，乙酸钠浓度为1g/l，槽液温度80℃，化成电压160v、电流密度30ma/cm2，化成时间10分钟；
[0150]
第五步：在二级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为8g/l，槽液温度80℃，化成电压300v、电流密度30ma/cm2，化成时间10分钟；
[0151]
第六步：在三级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为1g/l，槽液温度80℃，化成电压400v、电流密度30ma/cm2，化成时间12分钟；
[0152]
第七步：在四级第一次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.8g/l，槽液温度80℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成时间45分钟；
[0153]
第八步：将四级第一次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
[0154]
第九步：在四级第二次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度80℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0155]
第十步：将四级第二次化成过的箔片在浓度为35ml/l的磷酸水溶液中35℃浸泡8分钟；
[0156]
第十一步：在四级第三次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度80℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0157]
第十二步：将四级第三次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
[0158]
第十三步：在四级第四次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度80℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0159]
第十四步：将四级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在100℃下处理2分钟烘干。
[0160]
比较例4
[0161]
比较例4是以实施例4为基础：一级化成液中不添加乙酸钠，四级化成液中不添加edta二钠添加剂。
[0162]
第一步：取经过电解腐蚀处理后的99.99％铝箔在35℃的naoh溶液中浸渍2分钟；naoh浓度为1.5g/l；
[0163]
第二步：在70℃纯水中水合处理4分钟；
[0164]
第三步：在预化成用草酸铵浓度为10g/l，乙酸钠浓度为0.3g/l，抗坏血酸浓度为0.05g/l，槽液温度40℃，化成电压25v、电流密度200ma/cm2，化成时间12分钟；
[0165]
第四步：在一级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为20g/l，槽液温度80℃，化成电压160v、电流密度30ma/cm2，化成时间10分钟；
[0166]
第五步：在二级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为8g/l，槽液温度80℃，化成电压300v、电流密度30ma/cm2，化成时间10分钟；
[0167]
第六步：在三级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为1g/l，槽液温度80℃，化成电压400v、电流密度30ma/cm2，化成时间12分钟；
[0168]
第七步：在四级第一次化成用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为0.5g/l，槽液温度80℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成时间45分钟；
[0169]
第八步：将四级第一次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
[0170]
第九步：在四级第二次化成用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为0.5g/l，槽液温度80℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0171]
第十步：将四级第二次化成过的箔片在浓度为35ml/l的磷酸水溶液中35℃浸泡8分钟；
[0172]
第十一步：在四级第三次化成用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为0.5g/l，槽液温度80℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0173]
第十二步：将四级第三次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
[0174]
第十三步：在四级第四次化成用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为0.5g/l，槽液温度80℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0175]
第十四步：将四级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在100℃下处理2分钟烘干。测量相关参数，测定结果见表4。
[0176]
表4本发明实施例和比较例制得的化成箔电性能比较
[0177][0178][0179]
从表4中看出，实施例4中化成箔的静电容量相对比较例4的静电容量高6％，说明本发明方案中一级化成液中添加的乙酸钠或乙酸铵，四级化成液中添加的edta二钠有促进金属螯合作用，提高铝箔表面铝迁移效率，从而保持了原有的高容量特性。用这种方法制成的铝电解电容器用化成箔损耗低，且保持原有容量特性。
[0180]
实施例5
[0181]
一种铝电解电容器用中高压化成箔低损耗化成工艺，包括以下步骤：
[0182]
第一步：取经过电解腐蚀处理后的99.99％铝箔在35℃的naoh溶液中浸渍2分钟；naoh浓度为1.2g/l；
[0183]
第二步：在70℃纯水中水合处理5分钟；
[0184]
第三步：在预化成用草酸铵浓度为10g/l，乙酸钠浓度为0.3g/l，抗坏血酸浓度为0.02g/l，槽液温度40℃，化成电压25v、电流密度200ma/cm2，化成时间12分钟；
[0185]
第四步：在一级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为20g/l，乙酸钠浓度为1g/l，槽液温度75℃，化成电压160v、电流密度50ma/cm2，化成时间10分钟；
[0186]
第五步：在二级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为8g/l，槽液温度75℃，化成电压300v、电流密度50ma/cm2，化成时间10分钟；
[0187]
第六步：在三级用硼酸浓度为130g/l，五硼酸铵浓度为1g/l，槽液温度75℃，化成电压400v、电流密度50ma/cm2，化成时间12分钟；
[0188]
第七步：在四级第一次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度50ma/cm2，化成时间45分钟；
[0189]
第八步：将四级第一次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
[0190]
第九步：在四级第二次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.2g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度50ma/cm2，化成10分钟；
[0191]
第十步：将四级第二次化成过的箔片在浓度为35ml/l的磷酸水溶液中35℃浸泡8分钟；
[0192]
第十一步：在四级第三次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.2g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度50ma/cm2，化成10分钟；
[0193]
第十二步：将四级第三次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
[0194]
第十三步：在四级第四次化成用硼酸浓度为130g/l，edta二钠浓度为0.2g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度50ma/cm2，化成10分钟；
[0195]
第十四步：将四级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在100℃下处理2分钟烘干。测量相关参数，测定结果见表5。
[0196]
实施例6
[0197]
一种铝电解电容器用中高压化成箔低损耗化成工艺，包括以下步骤：
[0198]
第一步：取经过电解腐蚀处理后的99.99％铝箔在35℃的naoh溶液中浸渍2分钟；
naoh浓度为2g/l；
[0199]
第二步：在70℃纯水中水合处理5分钟；
[0200]
第三步：在预化成用草酸铵浓度为10g/l，乙酸钠浓度为0.3g/l，抗坏血酸浓度为0.01g/l，槽液温度40℃，化成电压25v、电流密度200ma/cm2，化成时间12分钟；
[0201]
第四步：在一级用硼酸浓度为100g/l，五硼酸铵浓度为20g/l，乙酸钠浓度为1g/l，槽液温度75℃，化成电压160v、电流密度30ma/cm2，化成时间10分钟；
[0202]
第五步：在二级用硼酸浓度为100g/l，五硼酸铵浓度为8g/l，槽液温度75℃，化成电压300v、电流密度30ma/cm2，化成时间10分钟；
[0203]
第六步：在三级用硼酸浓度为100g/l，五硼酸铵浓度为1g/l，槽液温度75℃，化成电压400v、电流密度30ma/cm2，化成时间12分钟；
[0204]
第七步：在四级第一次化成用硼酸浓度为100g/l，edta二钠浓度为0.8g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成时间45分钟；
[0205]
第八步：将四级第一次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
[0206]
第九步：在四级第二次化成用硼酸浓度为100g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0207]
第十步：将四级第二次化成过的箔片在浓度为35ml/l的磷酸水溶液中35℃浸泡8分钟；
[0208]
第十一步：在四级第三次化成用硼酸浓度为100g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0209]
第十二步：将四级第三次化成过的铝箔在450℃处理3分钟；
[0210]
第十三步：在四级第四次化成用硼酸浓度为100g/l，edta二钠浓度为0.6g/l，槽液温度75℃，化成电压450v、电流密度30ma/cm2，化成10分钟；
[0211]
第十四步：将四级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在100℃下处理2分钟烘干。测量相关参数，测定结果见表5。
[0212]
表5本发明实施例和比较例制得的化成箔电性能比较
[0213][0214]
从表5中看出，实施例5和实施例6中的化成箔损耗都很低，说明本发明制备的化成箔的损耗性能良好。
[0215]
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。