双功能非贵金属氮化物催化剂的可控制备和大电流电解尿素制氢应用的制作方法

技术特征：
1.本专利以双非贵金属氮化物纳米多孔分级结构催化剂为例来阐述廉价高效电催化材料的制备及其双功能电催化特性（电解水析氧与尿素氧化）的研究；一种应用于大电流电解尿素制氢研究的双功能非贵金属氮化物催化剂的的制备方法如下： 步骤1：首先将适当比例的fe(no3)
3 · 9h2o 溶于5 ml 酒精中作为前驱体溶液，用以修饰预先用浓盐酸、酒精和去离子水超声清洗的泡沫镍基底，然后将样品放置在空气中自然晾干，即可得到镍铁氧化物前驱体； 步骤2：将镍铁氧化物前驱体放在管式炉温区中心进行热氮处理，以氨气为氮源，惰性气体氩气作为保护气体，将管式炉中心温度设置为400 ℃恒温2 h，即可得到一次氮化ni3fen/ni3n异质结催化剂； 步骤3：ni3fen/ni3n异质结催化剂再次浸泡在前驱体溶液数秒，在室温条件下晾干，重复步骤2的操作，得到最终的nixfen/ni3n（x = 1，3）异质结催化剂。2.如权利要求1 所述的一种应用于大电流电解尿素制氢的双功能非贵金属氮化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1“先将适当比例的fe(no3)
3 · 9h2o 溶于5 ml 酒精中作为前驱体溶液”中的fe(no3)
3 · 9h2o的量可为0.4 g、0.5 g 和0.75 g。3.如权利要求1所述的一种应用于大电流电解尿素制氢的的双功能非贵金属氮化物催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1泡沫镍基底经过的清洁处理为：将泡沫基底浸泡在3 m盐酸中，超声洗涤10分钟，目的是去掉泡沫基底表面可能存在的氧化物；接着用酒精超声洗涤10分钟，目的是溶解泡沫镍基底表面的其他杂质；最后用去离子水超声洗涤10分钟，清洗完毕。4.如权利要求1所述的一种应用于大电流电解尿素制氢的的双功能非贵金属氮化物催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中将以氨气为氮源，惰性气体氩气作为保护气体，其特征在于，氨气气流为100 sccm，氩气气流为10 sccm。5.如权利要求1所述的一种应用于大电流电解尿素制氢的双功能非贵金属氮化物催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2“将管式炉中心温度设置为400 ℃恒温2 h”，要求升温速率为3 ℃/min。6.如权利要求1所述的一种应用于大电流电解尿素制氢的双功能非贵金属氮化物催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中将“步骤2中的ni3fen/ni3n异质结催化剂再次浸泡在前驱体溶液数秒”，其特征在于，前驱体溶液的配比方式为0.5 g fe(no3)
3 · 9h2o 充分溶解在5 ml酒精溶液中，浸泡在前驱体溶液中的时间为2-3s。

技术总结
本发明公开了一种基于廉价的双功能非贵金属氮化物纳米多孔异质结的可控制备和大电流电解尿素制氢研究，属于电催化材料制氢与燃料电池研究领域。本发明技术方案要点：以Fe(NO3)3·


技术研发人员：蔡凤明 廖礼玲 蒲景阳 周海青 余芳
受保护的技术使用者：湖南师范大学
技术研发日：2020.06.23
技术公布日：2022/1/10