一种水解液的分离提纯系统及工艺方法与流程

1.本发明涉及生物化工技术领域，特别是涉及一种水解液的分离提纯系统及工艺方法。


背景技术：

2.目前，在木糖行业，原料为一般造纸级浆，通过提取甲纤做粘胶长短丝后，余下的半纤再用于木糖制备，因此要经分离提纯。在纺织、造纸、制浆等行业以木质浆半纤维素制木糖水解液提纯的工艺主要是通过电渗析膜过滤得到提纯液电导控制在4000us/cm，然后再通过一次离子交换树脂吸附提纯得到电导1000us/cm的提纯液。
3.电渗析膜过滤提纯工艺存在以下问题：1、膜片寿命低，跑糖率高达10%；2、设备稳定性差，维护周期短；3、电耗较高；4、提纯液电导只能控制在4000us/cm；5、运行成本高。
4.离子交换树脂吸附提纯工艺存在以下问题：1、树脂对糖有吸附，跑糖率高达10%；2、树脂失效后需要用碱或酸再生，再生成本较高；3、树脂再生需要耗用大量时间；4、树脂易破碎寿命低运行成本高；5、废树脂对环保要求高，处理难度大。


技术实现要素：

5.为解决上述技术问题，本发明提出了一种水解液的分离提纯系统及工艺方法，能有效解决能耗高和生产成本高的问题，能提高设备运行的稳定性。
6.本发明是通过采用下述技术方案实现的：一种水解液的分离提纯系统，其特征在于：包括至少一组分离装置和至少一组收集装置；每组分离装置包括六根通过循环管道依次串联的柱体，柱体编号依次为a-f号，位于末端的f号柱体的出料口通过循环管道与位于首端的a号柱体的进料口相连通；每根柱体上都设有进料管和出料管，所述柱体内都装填有对糖组分产生吸力的fa74-2特种分离树脂，所述出料管和循环管道上都装有在线电导仪、折光仪和阀门；所述循环管道上还设有循环泵，柱体间通过循环泵实现内部循环；每组收集装置包括提纯液储罐和提余液储罐，分别用于储存提纯后的提纯液和提余液，每根出料管通过三通阀分别与提纯液储罐、提余液储罐相连通。
7.还包括控制器，所述控制器分别与循环泵、在线电导仪、折光仪、阀门和三通阀相连。
8.所述提纯液储罐和提余液储罐内还分别设有搅拌器。
9.所述柱体的长径比为8：1，容积为3立方米。
10.所述柱体内装填有2.3立方米的fa74-2特种分离树脂。
11.一种水解液的分离提纯工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：a. 从分离装置顶部注入40-45℃的纯水充满整个分离装置，每组分离装置由六根柱体串联组成；柱体编号依次为a-f号，柱体间通过循环泵实现内部循环，同时保持柱体压力在0.35-0.5mpa；b. 通过循环泵将超滤后的木糖水解液输送到分离装置的a号柱体，控制流量大小，以恒定流量进木糖水解液35l，同时从c号柱体排出等量提余液至提余液储罐内；同时从d号柱体顶部注入40-45℃的纯水70l，同时从e号柱体底部排等量提纯液至提纯液储罐；c. 通过循环泵在分离装置内部循环98l；d. 从e号柱体顶部注入40-45℃纯水70l，同时从d号柱体底部排出70l提余液至提余液储罐内；e. 柱体切换，按b-e步骤中的柱号往后推一号柱体继续进行分离提纯；f. 循环进行步骤e。
12.所述步骤b-d中的提纯液木糖纯度达97%以上，总酸0.5%，电导控制在1000us/cm以内，木糖含量45~55g/l，折光6%~6.7%；提余液电导37000~41000us/cmm，折光1.8%~2%，糖浓度5%，木糖含量0.03~0.08g/l，跑糖率1%。
13.与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：1、本发明中，半纤制木糖水解液通过分离装置提纯后能得到电导1000us/cm以内的提纯液，只需一道工序就能到达工艺要求，与现有工艺相比缩减了工艺流程。
14.2、本发明中，fa74-2特种分离树脂只对木糖和二糖有一定吸力而且不会吸附，对酸盐有一定排斥，因此树脂被污染的几率就减小了，并且通过纯水可以充分的将木糖排出，从而能有效的提高树脂的使用寿命。
15.3、本发明中，分离提纯过程只需依靠循环泵提供动能，通过控制器实现自动化阀门、仪表的自动控制，对电能的消耗较小，与现有工艺相比能有效的节约能源。
16.4、本发明中，设备组成比较简单，一次投入运行后稳定性较高，维护比较简单。
17.5、木糖水解液以恒定流量输送到分离提纯装置，以保证物料在柱体中流动速度稳定，达到比较稳定的处理效果，满足出料质量。
18.6、本系统中，以纯水为载体利用树脂对糖组分产生吸力，对其他酸、盐等其他物质无吸力作用，使得各组分流动速度不同，从而达到分离提纯的目的。从a号柱体进c号柱体出，使得c号柱体排出的酸盐组分最高糖组分最少。d号柱体进70l纯水，e号柱体排出同样体积的提纯液，d号柱体和e号柱体是同步的，能很好地得到电导1000us/cm以内的提纯液。
附图说明
19.下面将结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，其中：图1为本发明的结构示意图；图中标记：1、a号柱体，2、b号柱体，3、c号柱体，4、d号柱体，5、e号柱体，6、f号柱体，7、循环泵，
8、进料管，9、出料管，10、循环管道。
具体实施方式
20.实施例1作为本发明基本实施方式，本发明包括一种水解液的分离提纯系统，包括一组分离装置和一组收集装置。所述分离装置包括六根通过循环管道10依次串联的柱体，柱体编号依次为a-f号，位于末端的f号柱体6的出料口通过循环管道10与位于首端的a号柱体1的进料口相连通。每根柱体上都还设有进料管8和出料管9。所述柱体内都装填有对糖组分产生吸力的具有特定电离常数(pk值)的fa74-2特种分离树脂。所述出料管9和循环管道10上装有在线电导仪、折光仪和阀门。所述循环管道10上还设有循环泵7，柱体间通过循环泵7实现内部循环。所述收集装置包括提纯液储罐和提余液储罐，分别用于储存提纯后的提纯液和提余液，每根出料管9通过三通阀分别与提纯液储罐、提余液储罐相连通。或者每根柱体上设有两根出料管9，两根出料管9上都设有阀门，一根出料管9与提纯液储罐相连通，另一根出料管9与提余液储罐相连通。
21.实施例2作为本发明一较佳实施方式，本发明包括一种水解液的分离提纯系统，包括若干组分离装置和一组收集装置。每组分离装置包括六根通过循环管道10依次串联的柱体，柱体编号依次为a-f号。位于末端的f号柱体6的出料口通过循环管道10与位于首端的a号柱体1的进料口相连通。所述循环管道10上还设有循环泵7，柱体间通过循环泵7实现内部循环。每根柱体上都设有进料管8和出料管9。所述收集装置包括提纯液储罐和提余液储罐，分别用于储存提纯后的提纯液和提余液。所述收集装置可以位于若干组分离装置之间，同一组分离装置中的每根出料管9通过三通阀分别与提纯液管和提余液管相连，所有组的提纯液管汇总后与提纯液储罐相连，所有组的提余液管汇总后与提余液储罐相连。
22.所述柱体为ф400*3000mm的碳钢内衬四氟柱体，柱体内都装填有对糖组分产生吸力的特定电离常数(pk值)的fa74-2特种分离树脂，该树脂对单糖和二糖有一定吸力，对酸盐有一定排斥，从而使得糖和酸盐在柱体内的流动速度不一样而实现分离，运行温度不超过50℃。
23.所述出料管9和循环管道10上装有在线电导仪、折光仪和阀门；本系统还包括分别与循环泵7、在线电导仪、折光仪和阀门相连的控制器，具体采用西门子plc控制系统实现自动化控制。该控制方法是比较常规的技术，故本实施例不再进行过多的描述。
24.实施例3作为本发明最佳实施方式，本发明包括一种水解液的分离提纯系统，包括若干组分离装置和与分离装置一一对应的若干组收集装置。每组分离装置包括六根通过循环管道10依次串联的柱体。所述柱体的长径比约为8:1，容积为3立方，柱体编号依次为a-f号，位于末端的f号柱体6的出料口通过循环管道10与位于首端的a号柱体1的进料口相连通。所述循环管道10为pph管。
25.每根柱体上都设有进料管8和出料管9，每组收集装置包括提纯液储罐和提余液储罐，分别用于储存提纯后的提纯液和提余液。每根出料管9通过三通阀分别与同组的提纯液储罐、提余液储罐相连通。所述提纯液储罐和提余液储罐内还设有搅拌器，搅拌速率可以为
30-45r/min。
26.所述柱体内都装填有2.3方具有特定电离常数(pk值)的fa74-2特种分离树脂，该树脂对单糖和二糖有一定吸力，对酸盐有一定排斥，从而使得糖和酸盐在柱体内的流动速度不一样而实现分离，运行温度不超过50℃。
27.出料管9和循环管道10上装有在线电导仪、折光仪和阀门；所述循环管道10上还设有循环泵7，柱体间通过循环泵7实现内部循环。本系统还包括分别与循环泵7、在线电导仪、折光仪、阀门和三通阀相连的控制器，具体采用西门子plc控制系统实现自动化控制。
28.一种利用上述系统实现的水解液的分离提纯工艺方法，包括以下步骤：a. 从分离装置顶部注入40-45℃的纯水充满整个分离装置，每组分离装置由六根柱体串联组成；柱体编号依次为a-f号，柱体间通过循环泵7实现内部循环，同时保持柱体压力在0.35-0.5mpa。
29.b. 通过循环泵7将超滤后的木糖水解液输送到分离装置的a号柱体1，控制流量大小，以恒定流量进木糖水解液35l，同时从c号柱体3排出等量提余液至提余液储罐内；同时从d号柱体4顶部注入40-45℃的纯水70l，同时从e号柱体5底部排等量提纯液至提纯液储罐。
30.c. 通过循环泵7在分离装置内部循环98l。
31.d. 从e号柱体5顶部注入40-45℃纯水70l，同时从d号柱体4底部排出70l提余液至提余液储罐内。
32.e. 柱体切换，按b-e步骤中的柱号往后推一号柱体继续进行分离提纯，即从b号柱体2进木糖水解液，d号柱体4排出提余液，e号柱体5进纯水，f号柱体6出提纯液；再次进行内部循环后，从f号柱体6进纯水，e号柱体5排出提余液。
33.f. 循环进行步骤e，即再次进行柱切换后，进行分离提纯。从c号柱体3进木糖水解液，e号柱体5排出提余液，f号柱体6进纯水，a号柱体1出提纯液；再次进行内部循环后，从a号柱体1进纯水，f号柱体6排出提余液。一直循环下去，直至所有的木糖水解液都被分离提纯。
34.实施例4作为本发明一较佳实施方式，本实施例中所采用的系统和实施例3的相同，包括一种水解液的分离提纯工艺方法，具体包括以下步骤：a. 通过进料管8从六根柱体顶部注入40-45℃的纯水充满整个柱体，柱体编号依次为a-f号，柱体间通过循环泵7实现内部循环，同时保持柱体压力在0.35-0.5mpa。
35.b. 控制器控制循环泵7打开，将超滤后的木糖水解液从c号柱体3的进料管8输送到c号柱体3内，通过变频电机控制流量大小，以恒定流量进木糖水解液35l，三通阀连通e号柱体5的出料管9和提余液储罐，从e号柱体5排出等35l提余液至提余液储罐内；同时从f号柱体6顶部注入40-45℃的纯水70l，三通阀连通a号柱体1的出料管9和提纯液储罐，同时从a号柱体1底部排70l提纯液至提纯液储罐。
36.c. 通过自动化阀门开关控制自动切换到内循环模式，通过循环泵7在分离装置内部循环98l。
37.d. 内循环完整后，从a号柱体1顶部注入40-45℃纯水70l，同时从f号柱体6底部排出70l提余液至提余液储罐内。
38.e. 柱体切换，按b-e步骤中的柱号往后推一号柱体继续进行分离提纯，即从d号柱体4进木糖水解液，f号柱体6排出提余液，a号柱体1进纯水，b号柱体2出提纯液；再次进行内部循环后，从b号柱体2进纯水，a号柱体1排出提余液。
39.f. 循环进行步骤e，即再次进行柱切换后，进行分离提纯。从e号柱体5进木糖水解液，a号柱体1排出提余液，b号柱体2进纯水，c号柱体3出提纯液；再次进行内部循环后，从c号柱体3进纯水，b号柱体2排出提余液。一直循环下去，直至所有的木糖水解液都被分离提纯。
40.在该过程中，在线电导仪和折光仪实时监控提纯液、提余液电导和折光，以此调整工艺参数，并且所述提纯液储罐和提余液储罐内的搅拌器的搅拌速率可以为30-45r/min。
41.多次实验，对提纯液储罐内的提纯液和提余液储罐内的提余液与木糖水解液进行数据测定，包括数据波动范围对比、统计平均值对比以及进行分离性能分析。
42.测定数据的数据波动范围的数据对比如下表所示：。
43.通过上表的数据显示，提纯液和提余液的出液的数据拨动范围较小，进一步说明本系统运行的稳定性好。并且，提纯液的电导在1000us/cm以内，完全满足分离提纯的要求。
44.测定数据的统计平均值如下表所示：。
45.测定数据的分离性能分析如下表所示：
。
46.综上所述，本领域的普通技术人员阅读本发明文件后，根据本发明的技术方案和技术构思无需创造性脑力劳动而作出的其他各种相应的变换方案，均属于本发明所保护的范围。