一种铍窗口材料及其制备方法与流程

1.本发明属于铍材塑性加工技术领域，尤其涉及一种铍窗口材料及其制备方法。


背景技术：

2.在所有的金属及合金材料中，金属铍是x射线穿透率最高的材料，被称为“金属玻璃”，是x射线窗口的理想材料。金属铍制作的窗口既能保证无损探伤又能保证成像的质量和分析能力，广泛应用于科学探测、工业电子分析、医学成像、医疗诊断等高新技术领域。随着科学技术的高速发展，高新技术领域对铍窗口材料的质量技术指标提出更高要求，制备难度也相应大幅提升，主要趋向于面积大尺寸化、厚度尺寸均匀化、表面质量的高要求。其中表面质量的高要求是指对表面粗糙度、气密性、平面度的高要求。
3.制备铍窗口材料的方法主要有温轧和冷轧。然而温轧制备的铍窗口材料其表面质量显然达不到高要求，只能通过多道次较大加工率的单一冷轧工艺或冷轧结合其它技术的组合工艺来制备。
4.铍的密排六方晶体结构决定了铍材的低塑性和冷轧的脆裂性，冷轧的道次越多加工率越大，铍的脆裂程度就越严重。显然通过多道次和较大加工率的单一冷轧很难制备出大尺寸铍窗口材料产品，所制备的产品面积尺寸通常在以内，平均在左右。同时由于铍的各向异性，冷轧的道次越多加工率越大，制备的铍窗口材料的厚度尺寸均匀性就越差。目前，采用单一的冷轧方式进行铍窗口材料制备的轧制道次为15～20道次，总加工率为15％～20％，直接冷轧出铍窗口材料的合格率不足50％。
5.综上，单一的冷轧方式由于轧制道次多、总加工率相对较大，冷轧过程铍板易产生裂边、横裂，易在板内随机出现裂缝、微裂纹；同时，冷轧过程中厚度尺寸控制难度大，冷轧后厚度均匀性差，很难制备出厚度尺寸均匀且表面质量高要求的大尺寸铍窗口材料。


技术实现要素：

6.为解决上述技术问题，本发明的目的之一在于提供一种铍窗口材料的制备方法，在铍窗口材料制备过程中，铍板不易脆裂、碎裂、裂边，材料利用率及产品合格率较高。所制备的铍窗口材料有效面积大、厚度尺寸均匀，且质量技术指标均能达高新技术领域的使用要求。
7.发明的目的之二在于提供一种铍窗口材料。
8.为达到上述目的之一，本发明采用如下技术方案：
9.一种铍窗口材料的制备方法，所述方法包括：
10.步骤一，冷轧，对铍板进行小加工率的冷轧；
11.步骤二，高温施压矫平，将冷轧后的铍板叠放在两块表面光洁平整的厚度为3
‑
5mm的不锈钢板之间，之后一起放入高真空热处理炉中进行高温施压矫平；
12.步骤三，弱酸轻微酸洗，采用弱酸酸洗液对步骤二得到的铍板进行轻微酸洗，以去除铍板表面的薄氧化膜和表面缺陷；
13.步骤四，表面脱水处理，将步骤三得到的铍板置于盛有酒精的器具中进行表面脱水处理，最终得到铍窗口材料。
14.进一步地，还包括步骤五，产品切割，依据具体的产品形状和尺寸编制程序后，进行产品切割。
15.进一步地，步骤一，所述冷轧的工艺条件如下：轧制道次为6～10道次，总加工率为6％～10％。
16.进一步地，步骤二，所述高温施压矫平的温度大于铍的再结晶温度。
17.进一步地，步骤二，所述高温施压矫平的施加压力为20～50kg，保压时间为30～50min。
18.进一步地，步骤三，所述弱酸酸洗液为磷酸和去离子水的体积比为500～1500：1500～4500的磷酸溶液。
19.进一步地，步骤三，所述弱酸轻微酸洗的时间为2～5min。
20.进一步地，步骤四，所述表面脱水处理的时间为5～10min。
21.为达到上述目的之二，本发明采用如下技术方案：
22.一种铍窗口材料，所述铍窗口材料为采用所述的一种铍窗口材料的制备方法制备而成。
23.进一步地，所述铍窗口材料的平面度为0.1～0.2mm，粗糙度ra<1.2μm，漏气率<3
×
10
‑5pa.l/s；厚度尺寸偏差为
‑
5％h≤
△
h≤ 5％h；合格率≥85％；最大有效面积为260mm
×
350mm。
24.由于采用上述技术方案，本发明产生如下的有益效果：
25.(1)本发明将多道次较大加工率冷轧直接出成品的单一工艺改进为小加工率冷轧结合高温施压矫平、弱酸轻微酸洗出成品的组合工艺，制备出表面缺陷少、板面平面度好、厚度尺寸均匀、有效面积尺寸大、产品合格率高的铍窗口材料。
26.(2)小加工率的冷轧方法既可提高铍板表面光洁度、降低表面缺陷、控制厚度尺寸偏差，又可因减少轧制道次而降低裂边、横裂来提高材料的利用率，最终大大增加了所制备的铍窗口材料的有效面积。
27.(3)本发明采用弱酸轻微酸洗除去铍板表面的薄氧化膜和冷轧时没有完全消除的表面缺陷，可以保障铍窗口材料表面光洁度、气密性及厚度尺寸公差达到使用要求。
28.(4)在铍的再结晶温度以上的高真空热处理炉中进行高温施压矫平，进一步地改善和提高了板面的平面度。
具体实施方式
29.以下对本发明的技术方案和具体实施方式作出详细说明。
30.本实施例提供了一种铍窗口材料的制备方法。包括，
31.步骤一，对铍板进行小加工率的冷轧。其中，轧制道次为6～10道次，总加工率为6％～10％。
32.冷轧时，在提高铍板表面光洁度、降低铍板表面缺陷、控制铍板厚度尺寸偏差的前提下(临界加工率为6％)，尽量进行小加工率冷轧以防止铍板开裂(临界加工率为10％)，进而实现面积大尺寸化。因此本实施例中将轧制道次设置为6～10道次，总加工率为6％～
10％。
33.步骤二，将冷轧后的铍板叠放在两块表面光洁平整的厚度为3
‑
5mm的不锈钢板之间，之后一起放入高真空热处理炉中进行高温施压矫平。
34.其中，高温施压矫平的温度大于铍的再结晶温度。高温施压矫平的施加压力为20～50kg，保压时间为30～50min。
35.高温施压矫平时，高真空热处理炉的温度应当大于铍的再结晶温度，目的是保证铍板中的铍晶粒恢复和再结晶，进而对铍板进行塑性变形。此过程中，两块厚不锈钢板对铍板产生矫平的作用，使板面的平面度得到全面的改善和提高。
36.此外，在铍板的平面度得到改善和提高的前提下(临界压力为20kg)，施加压力不宜过大，否则极易使叠放在一起的铍板之间或铍板与不锈钢板之间发生粘连(临界压力为50kg)。同时，施压矫平必须在真空度达到10
‑3pa的高真空热处理炉内进行，以最大限度降低铍板表面的氧化。
37.步骤三，采用弱酸酸洗液对步骤二得到的铍板进行2～5min的轻微酸洗，以去除铍板表面的薄氧化膜和冷轧时没有完全消除的表面缺陷。
38.其中，弱酸酸洗液优选为磷酸和去离子水的体积比为500～1500：1500～4500的磷酸溶液。
39.当酸洗时间小于2min时，无法完全去除铍板表面的轻微氧化膜和表面缺陷；同时应当尽量缩短酸洗时间，以保障铍窗口材料的表面光洁度、气密性及厚度尺寸公差达到要求，因此酸洗时间控制在2～5min。
40.步骤四，将步骤三得到的铍板置于盛有酒精的器具中进行5～10min的表面脱水处理，最终得到铍窗口材料。
41.表面脱水处理的目的是去除铍板表面的水渍、水迹、水印。
42.步骤五，依据具体的产品形状和尺寸编制程序后，进行产品切割。
43.根据本发明的另一实施例，提供了一种铍窗口材料。所述铍窗口材料的平面度为0.1～0.2mm，粗糙度ra<1.2μm，漏气率<3
×
10
‑5pa.l/s；厚度尺寸偏差为
‑
5％h≤
△
h≤ 5％h；合格率≥85％；最大有效面积为260mm
×
350mm。
44.对比例
45.单一的多道次冷轧工艺制备铍窗口材料
46.对铍板进行15～20道次，总加工率为15％～20％的冷轧，得到铍窗口材料。
47.表1所示为本发明所制备的铍窗口材料和采用单一的多道次冷轧工艺制备的铍窗口材料的相关质量技术指标对比。从表中可以看出，本发明所制备的铍窗口材料在厚度尺寸偏差、最大有效面积、表面质量和产品合格率中均具有碾压性的优势。
48.表1
[0049][0050]
以下实施例中所用的试剂均为市售。
[0051]
实施例1
[0052]
步骤一，对制备高新技术领域用铍窗口材料的铍板进行小加工率的冷轧。其中，轧制道次为7道次，冷轧总加工率为7％。
[0053]
步骤二，将冷轧后的铍板叠放在两块表面光洁平整的厚度为3
‑
5mm的不锈钢板之间，之后一起放入高真空热处理炉中进行高温施压矫平。其中，高温施压矫平的温度大于铍的再结晶温度，施加压力为50kg，保压时间为35min。
[0054]
步骤三，采用磷酸和去离子水的体积比为500：4500的磷酸溶液对步骤二得到的铍板进行5min的轻微酸洗。
[0055]
步骤四，将步骤三得到的铍板置于盛有酒精的器具中进行8min的表面脱水处理，得到铍窗口材料。
[0056]
步骤五，依据具体的产品形状和尺寸编制程序后，进行产品切割。
[0057]
本实施例制备的铍窗口材料各个技术指标如下：
[0058]
(1)表面质量：平面度为0.1；粗糙度ra为1.1μm；漏气率<3
×
10
‑5pa.l/s；
[0059]
(2)厚度尺寸偏差：
‑
4％h≤
△
h≤ 4％h；
[0060]
(3)所轧制铍板最大有效面积尺寸：260mm
×
350mm；
[0061]
(4)合格率：87％。
[0062]
实施例2
[0063]
步骤一，对制备高新技术领域用铍窗口材料的铍板进行小加工率的冷轧。其中，轧制道次为8道次，冷轧总加工率为8％。
[0064]
步骤二，将冷轧后的铍板叠放在两块表面光洁平整的厚度为3
‑
5mm的不锈钢板之间，之后一起放入高真空热处理炉中进行高温施压矫平。其中，高温施压矫平的温度大于铍的再结晶温度，施加压力为35kg，保压时间为40min。
[0065]
步骤三，采用磷酸和去离子水的体积比为1500：1500的磷酸溶液对步骤二得到的铍板进行2min的轻微酸洗。
[0066]
步骤四，将步骤三得到的铍板置于盛有酒精的器具中进行5min的表面脱水处理，得到铍窗口材料。
[0067]
步骤五，依据具体的产品形状和尺寸编制程序后，进行产品切割。
[0068]
本实施例制备的铍窗口材料各个技术指标如下：
[0069]
(1)表面质量：平面度为0.2；粗糙度ra为0.8μm；漏气率<3
×
10
‑5pa.l/s；
[0070]
(2)厚度尺寸偏差：
‑
3％h≤
△
h≤ 3％h；
[0071]
(3)所轧制铍板最大有效面积尺寸：258mm
×
346mm；
[0072]
(4)合格率：90％。
[0073]
实施例3
[0074]
步骤一，对制备高新技术领域用铍窗口材料的铍板进行小加工率的冷轧。其中，轧制道次为6道次，冷轧总加工率为6％。
[0075]
步骤二，将冷轧后的铍板叠放在两块表面光洁平整的厚度为3
‑
5mm的不锈钢板之间，之后一起放入高真空热处理炉中进行高温施压矫平。其中，高温施压矫平的温度大于铍的再结晶温度，施加压力为20kg，保压时间为50min。
[0076]
步骤三，采用磷酸和去离子水的体积比为1500：4500的磷酸溶液对步骤二得到的铍板进行3min的轻微酸洗。
[0077]
步骤四，将步骤三得到的铍板置于盛有酒精的器具中进行10min的表面脱水处理，得到铍窗口材料。
[0078]
步骤五，依据具体的产品形状和尺寸编制程序后，进行产品切割。
[0079]
本实施例制备的铍窗口材料各个技术指标如下：
[0080]
(1)表面质量：平面度为0.1；粗糙度ra为1.0μm；漏气率<3
×
10
‑5pa.l/s；
[0081]
(2)厚度尺寸偏差：
‑
5％h≤
△
h≤ 5％h；
[0082]
(3)所轧制铍板最大有效面积尺寸：252mm
×
342mm；
[0083]
(4)合格率：85％。
[0084]
实施例4
[0085]
步骤一，对制备高新技术领域用铍窗口材料的铍板进行小加工率的冷轧。其中，轧制道次为10道次，冷轧总加工率为10％。
[0086]
步骤二，将冷轧后的铍板叠放在两块表面光洁平整的厚度为3
‑
5mm的不锈钢板之间，之后一起放入高真空热处理炉中进行高温施压矫平。其中，高温施压矫平的温度大于铍的再结晶温度，施加压力为40kg，保压时间为30min。
[0087]
步骤三，采用磷酸和去离子水的体积比为1000：3500的磷酸溶液对步骤二得到的铍板进行4min的轻微酸洗。
[0088]
步骤四，将步骤三得到的铍板置于盛有酒精的器具中进行7min的表面脱水处理，得到铍窗口材料。
[0089]
步骤五，依据具体的产品形状和尺寸编制程序后，进行产品切割。
[0090]
本实施例制备的铍窗口材料各个技术指标如下：
[0091]
(1)表面质量：平面度为0.15；粗糙度ra为0.7μm；漏气率<3
×
10
‑5pa.l/s；
[0092]
(2)厚度尺寸偏差：
‑
2％h≤
△
h≤ 2％h；
[0093]
(3)所轧制铍板最大有效面积尺寸：255mm
×
348mm；
[0094]
(4)合格率：90％。
[0095]
对于本领域技术人员而言，显然本发明实施例不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明实施例的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明实施例。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本
发明实施例的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化涵括在本发明实施例内。
[0096]
最后应说明的是，以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。