一种辐照改性羟基氧化铁的制备方法及其应用与流程

1.本发明涉及羟基氧化铁，更具体地涉及一种辐照改性羟基氧化铁的制备方法及其应用。


背景技术：

2.羟基氧化铁是一种含铁无机化合物，分子式为feooh，分子量为88.9326。已知羟基氧化铁可以作为阳极催化剂应用于电解水，但是产氧质量活性不高。


技术实现要素：

3.为了解决上述现有技术中的作为催化剂的活性不高的问题，本发明提供一种辐照改性羟基氧化铁的制备方法及其应用。
4.根据本发明的一方面，提供一种辐照改性羟基氧化铁的制备方法，其包括如下步骤：s1，制备羟基氧化铁；s2，对羟基氧化铁进行干燥得到干燥羟基氧化铁；s3，将干燥羟基氧化铁平铺在电子加速器的辐照区内进行辐照改性，辐照接受剂量为2.28
×
105～1.37
×
106kgy，得到辐照改性羟基氧化铁。
5.优选地，在步骤s1中，采用常规方法制备羟基氧化铁。
6.优选地，步骤s2在烘箱中进行。
7.优选地，在步骤s2中，干燥温度为50
°‑
80
°
更优选地，干燥时间为24h。
8.优选地，在步骤s3中，辐照接受剂量为6.85
×
105～1.14
×
106kgy。
9.优选地，辐照接受剂量为9.14
×
105kgy。
10.根据本发明的另一方面，提供一种辐照改性羟基氧化铁作为阳极催化剂在电解水中的应用。
11.优选地，该应用的电化学活化体系为三电极体系，分别为工作电极、对电极和参比电极。
12.优选地，该工作电极包括将辐照改性羟基氧化铁负载在碳纸上。
13.优选地，负载量为0.196毫克每平方厘米。
14.根据本发明的辐照改性羟基氧化铁的制备方法，在电子流的作用下，羟基氧化铁表面形成了许多局部的团簇缺陷，缺陷有利于提升材料的催化活性；在电解水应用中，与常规方法制备的羟基氧化铁相比，辐照改性羟基氧化铁的缺陷促进催化剂的重构和相的转变，进而促进电解水的活性，产氧的质量活性明显提升。
附图说明
15.图1是对比例的feooh和实施例3的辐照改性feooh的x射线衍射图对比图；
16.图2a是对比例的feooh的透射电镜图；
17.图2b是实施例3的辐照改性feooh的透射电镜对比图；
18.图3是对比例的feooh和实施例1的辐照改性feooh的性能对比图；
19.图4是对比例的feooh和实施例2的辐照改性feooh的性能对比图；
20.图5是对比例的feooh和实施例3的辐照改性feooh的性能对比图。
具体实施方式
21.下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
22.对比例：采用常规方法制备feooh
23.分别称取525mg fe(no3)3·
9h2o，100mg nh4f和400mg尿素反应物；
24.将上述反应物溶解在54ml去离子水中，并加以磁力搅拌直至形成均匀溶液；
25.将上述溶液转移至高压反应釜中，升温至120℃，并在此温度下保持6h；
26.反应后，使其自然冷却至室温，并用去离子水多次反复洗涤，最后通过离心的方法收集得到固体；
27.将以上收集得到的固体转移至烘箱80
°
干燥12h，最后得到feooh。其x射线衍射图如图1所示，与标准卡片对比说明，成功合成制备了羟基氧化铁。其透射电镜图如图2a所示，合成了棒状的纳米颗粒。
28.实施例1
29.采用对比例相同的方法制备feooh，将制备得到的feooh转移至烘箱80
°
干燥24h；
30.将干燥后的feooh平铺在电子加速器的辐照区内进行辐照改性，材料的辐照接受计量为2.28
×
105kgy，得到辐照改性feooh。
31.实施例2
32.采用对比例相同的方法制备feooh，将制备得到的feooh转移至烘箱50
°
干燥24h；
33.将干燥后的feooh平铺在电子加速器的辐照区内进行辐照改性，材料的辐照接受计量为1.37
×
106kgy，得到辐照改性feooh。
34.实施例3
35.采用对比例相同的方法制备feooh，将制备得到的feooh转移至烘箱60
°
干燥24h；
36.将干燥后的feooh平铺在电子加速器的辐照区内进行辐照改性，材料的辐照接受计量为9.14
×
105kgy，得到辐照改性feooh。其x射线衍射图如图1所示，与标准卡片对比说明，成功合成的羟基氧化铁在辐照后并不改变它的相。其透射电镜图如图2b所示，合成了棒状的纳米颗粒。
37.应用例
38.将对比例中的feooh称取5mg，与5mg碳粉一起混合溶解于含有750μl去离子水，250μl异丙醇和40μl萘芬的混合溶液中，滚磨12h；吸取40μl上述溶液均匀涂覆在碳纸上用作待测试的工作电极。
39.将实施例1～实施例3中得到的辐照改性feooh称取5mg，与5mg碳粉一起混合溶解于含有750μl去离子水，250μl异丙醇和40μl萘芬的混合溶液中，滚磨12h；吸取40μl上述溶液均匀涂覆在碳纸上用作待测试的工作电极。
40.催化剂活化：电化学活化体系为三电极体系，分别为工作电极，对电极和参比电极，在1m koh中和恒电流密度为10ma cm2的条件下，持续活化催化剂直至活性最终稳定。
41.图3是对比例和实施例1辐照改性feooh的性能对比图，显然，改性的羟基氧化铁性能优于未改性的。
42.图4是对比例和实施例2辐照改性feooh的性能对比图，显然，改性的羟基氧化铁性能优于未改性的。
43.图5是对比例和实施例3辐照改性feooh的性能对比图，显然，改性的羟基氧化铁性能优于未改性的。在标准的电解水测试下发现，对比未辐照的feooh，产氧的质量活性最高提升～8倍，在10ma cm2处的过电位降低了65mv，见图5。
44.以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。


技术特征：
1.一种辐照改性羟基氧化铁的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：s1，制备羟基氧化铁；s2，对羟基氧化铁进行干燥得到干燥羟基氧化铁；s3，将干燥羟基氧化铁平铺在电子加速器的辐照区内进行辐照改性，辐照接受剂量为2.28
×
105～1.37
×
106kgy，得到辐照改性羟基氧化铁。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，采用常规方法制备羟基氧化铁。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2在烘箱中进行。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，干燥温度为50
°‑
80
°
。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，辐照接受剂量为6.85
×
105～1.14
×
106kgy。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，辐照接受剂量为9.14
×
105kgy。7.一种辐照改性羟基氧化铁作为阳极催化剂在电解水中的应用。8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，该应用的电化学活化体系为三电极体系，分别为工作电极、对电极和参比电极。9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，该工作电极包括将辐照改性羟基氧化铁负载在碳纸上。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，负载量为0.196毫克每平方厘米。

技术总结
本发明涉及一种辐照改性羟基氧化铁的制备方法，其包括如下步骤：制备羟基氧化铁；对羟基氧化铁进行干燥得到干燥羟基氧化铁；将干燥羟基氧化铁平铺在电子加速器的辐照区内进行辐照改性，辐照接受剂量为2.28


技术研发人员：王建强 张林娟 胡义甜
受保护的技术使用者：中国科学院上海应用物理研究所
技术研发日：2021.11.11
技术公布日：2022/1/4