一种高分子型潜香缓释材料及其在加热卷烟中的应用的制作方法

1.本发明属于加热卷烟技术领域，具体涉及一种高分子型潜香缓释材料及其在加热卷烟中的应用。


背景技术：

2.近年来，由于人们对吸烟与健康问题的持续关注，传统卷烟的销量逐渐降低。与此同时，众多的新型烟草制品进入了人们的视野，加热卷烟作为一种新型卷烟制品，其抽吸方式与感官品质和传统卷烟最为相似，同时能够极大地减少吸食传统卷烟的危害，因此成为了烟草行业最具潜力的发展方向。
3.传统卷烟在吸食过程中通过烟丝段缓慢燃烧释放尼古丁与香味物质，因此消费者在抽吸前后的感官差异相对较小。加热卷烟则是通过加热器具对烟草薄片进行加热来释放尼古丁等物质来满足消费者的感官需求，由于烟草薄片处于持续性的整体加热状态，导致挥发性较强的小分子香味物质如醇类香料、酸类香料、酚类香料的释放难以保持前后一致，因此加热卷烟在抽吸过程中的逐口吸味不一致问题较为突出。
4.潜香物质是指本身没有香味或香味作用不大，但在陈化或加热过程中能够降解或裂解产生致香物的化合物。潜香物质挥发性较低，稳定性强，在加热卷烟中添加潜香物质是解决加热卷烟现有问题的有效途径。然而，目前研究和使用的烟用潜香物质如糖苷类潜香化合物、糖酯类潜香化合物、糖胺类潜香化合物均为小分子型潜香物质，其合成与纯化的步骤较为复杂，成本较高，阻碍了其大规模应用。
5.因此，开发可大规模应用的新型潜香物质，创新潜香物质在加热卷烟中的使用方式，有效地提高加热卷烟抽吸前后的吸味一致性，仍是目前的技术难点。


技术实现要素：

6.本发明的目的是提供一种高分子型潜香缓释材料及其在加热卷烟中的应用，以解决现加热卷烟抽吸前后的吸味不一致的问题。
7.为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
8.一种高分子型潜香缓释材料，由天然高分子材料在与小分子香料物质进行酯化反应得到。
9.进一步的，所述天然高分子材料选自植纤维素、淀粉、壳聚糖、甲壳素、果胶、蛋白质、果胶、海藻酸钠、透明质酸中的一种或多种。
10.进一步的，所述小分子香料物质为酸类香料、醇类香料或酚类香料；
11.所述酸类香料选自乙酸、异戊酸、肉豆蔻酸、苯甲酸、苯乙酸、肉桂酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸、乳酸中的一种或多种；
12.所述醇类香料选自异戊醇、叶醇、龙脑、橙花醇、橙花叔醇、苯甲醇、β
‑
苯乙醇、茴香醇中的一种或多种；
13.所述酚类香料选自麦芽酚、乙基麦芽酚、对甲苯酚、丁香酚、异丁香酚、愈创木酚、
4
‑
乙基愈创木酚中的一种或多种。
14.进一步的，高分子型潜香缓释材料的制备，以酸类香料进行酯化反应时，选择带有羟基基团的天然高分子材料作为反应底物；以醇类香料或酚类香料进行酯化反应时，选择带有羧基基团的天然高分子作为反应底物。
15.进一步的，所述高分子型潜香缓释材料在200
‑
300℃裂解释放出小分子香料物质。
16.一种加热卷烟，使用上述任一项的高分子型潜香缓释材料。
17.进一步的，将所述高分子型潜香缓释材料利用溶液成型或热熔成型的加工方式制得薄膜状材料，然后制成烟丝形状的潜香缓释材料，添加到加热卷烟的烟草棒中。
18.进一步的，烟丝形状的潜香缓释材料在加热卷烟的烟草棒中的添加比例为0.05
‑
2wt％。
19.本发明的有益效果是：
20.本发明以天然高分子材料与小分子类香料物质如醇类香料、酸类香料、酚类香料作为反应底物，通过酯化反应制得了高分子型潜香缓释材料。
21.该高分子型潜香缓释材料具有良好的加工性能，可通过溶液成型或热成型的方式制成薄膜状材料，然后切丝制成烟丝形状的潜香缓释材料，直接添加在加热卷烟的烟丝中使用。本发明提出的高分子型潜香物质的使用方式与小分子型的香味物质或潜香物质不同，具有更好的加工便利性。
22.同时，所述高分子型潜香缓释材料可在200
‑
300℃均匀地裂解释放出相应的小分子香料物质，用于加热卷烟可有效地提高加热卷烟在抽吸过程中的吸味逐口一致性，降低加热卷烟的杂气，改善口感，增加加热卷烟的感官品质。
附图说明
23.图1为纤维素苯甲酸酯的1h核磁图谱；
24.图2为纤维素苯甲酸酯的热失重曲线；
25.图3为纤维素苯甲酸酯在250℃下的热失重曲线。
具体实施方式
26.以下将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
27.除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
28.实施例1
29.称取10份微晶纤维素加入90份1
‑
烯丙基
‑3‑
甲基咪唑离子液体中，在80℃搅拌溶解后加入5份苯甲酸、1份吡啶反应2h，然后加入过量的乙醇终止反应，将反应产物反复洗涤后烘干得到高分子型潜香缓释材料：纤维素苯甲酸酯。
30.对得到的产物进行核磁氢谱分析，结果如附图1所示，可以看出苯甲酸成功地与纤维素上的羟基反应，得到了相应的酯化产物。经核磁氢谱计算，苯甲酸的取代度为1.98。
31.将纤维素苯甲酸酯加入丙酮中溶解，将得到的溶液加入模具中在50℃下挥发丙
酮，得到尺寸为10cm*20cm*0.04mm的纤维素苯甲酸酯薄膜，利用切丝机切成烟丝形状的潜香缓释材料，以0.5wt％的比例添加在加热卷烟的烟草棒中。
32.对纤维素苯甲酸酯进行热重测试，结果如附图2所示，可以看出纤维素苯甲酸酯在200
‑
300℃缓慢失重，均匀地裂解释放出苯甲酸。
33.进一步地分析纤维素苯甲酸酯在250℃下的热失重性能，结果如附图3所示。纤维素苯甲酸酯在250℃恒温下呈现出均匀、缓慢的失重趋势，在30min内的失重率为55％，可以很好的满足加热卷烟对香料缓释的要求。
34.以添加等量苯甲酸的加热卷烟作为对比卷烟，以添加烟丝形状潜香缓释材料的加热卷烟作为试验卷烟。对两者进行评吸测试，结果表明添加苯甲酸的加热卷烟在抽吸前两口烟气舒适性较好，但是抽吸后期烟味较为淡薄；添加潜香缓释材料的加热卷烟的烟气较为圆润饱满，且吸味的前后一致性较好。
35.实施例2
36.称取10份支链淀粉加入90份1
‑
烯丙基
‑3‑
甲基咪唑离子液体中，在80℃搅拌溶解后加入5份异戊酸、1份4
‑
二甲氨基吡啶反应5h，然后加入过量的乙醇终止反应，将反应产物反复洗涤后烘干得到高分子型潜香缓释材料：淀粉异戊酸酯。
37.将淀粉异戊酸酯利用热熔加工的方式得到尺寸为10cm*10cm*0.1mm的淀粉异戊酸酯薄膜，利用切丝机切成烟丝形状的潜香缓释材料，以0.5wt％的比例添加在加热卷烟的烟草棒中。
38.对淀粉异戊酸酯进行热重测试以及250℃下恒温失重测试，结果表明淀粉异戊酸酯200
‑
300℃缓慢失重，均匀地裂解释放出异戊酸。同时，淀粉异戊酸酯在250℃恒温下呈现出均匀、缓慢的失重趋势，在30min内的失重率为48.6％，可以很好的满足加热卷烟对香料缓释的要求。
39.以添加等量异戊酸的加热卷烟作为对比卷烟，以添加烟丝形状潜香缓释材料的加热卷烟作为试验卷烟。对两者进行评吸测试，结果表明添加异戊酸的加热卷烟在抽吸前两口烟气舒适性较好，但是抽吸后期烟味较为淡薄；添加潜香缓释材料的加热卷烟的吸味的前后一致性较好。
40.实施例3
41.称取10份海藻酸加入90份二甲基亚砜中，在50℃搅拌溶解后加入10份叶醇、0.5份4
‑
二甲氨基吡啶、0.5份二环己基碳二亚胺反应24h，然后加入过量的乙醇终止反应，将反应产物反复洗涤后烘干得到高分子型潜香缓释材料：海藻酸钠叶醇酯。
42.将50份海藻酸钠叶醇酯加入氯仿中溶解，将得到的溶液加入模具中在50℃下挥发氯仿，得到尺寸为10cm*20cm*0.1mm的海藻酸钠叶醇酯薄膜，利用切丝机切成烟丝形状的潜香缓释材料，以1wt％的比例添加在加热卷烟的烟草棒中。
43.对海藻酸钠叶醇酯进行热重测试以及250℃下恒温失重测试，结果表明淀粉异戊酸酯200
‑
300℃缓慢失重，均匀地裂解释放出叶醇。同时，海藻酸钠叶醇酯在250℃恒温下呈现出均匀、缓慢的失重趋势，在30min内的失重率为31.7％，可以很好的满足加热卷烟对香料缓释的要求。
44.以添加等量叶醇的加热卷烟作为对比卷烟，以添加烟丝形状潜香缓释材料的加热卷烟作为试验卷烟。对两者进行评吸测试，结果表明添加叶醇的加热卷烟在抽吸前两口烟
气舒适性较好，但是抽吸后期烟味较为淡薄；添加潜香缓释材料的加热卷烟的吸味的前后一致性较好。
45.实施例4
46.称取10份透明质酸加入90份n，n
‑
二甲基甲酰胺中，在40℃搅拌溶解后加入过量的二氯化亚砜，待反应体系不再，得到酰氯化的透明质酸。
47.取10份酰氯化的透明质酸加入吡啶中，然后缓慢加入5份麦芽酚，在50℃下反应4h，最后加入过量的异丙醇终止反应，将反应产物反复洗涤后烘干得到高分子型潜香缓释材料：透明质酸麦芽酚酯。
48.将50份透明质酸麦芽酚酯加入氯仿中溶解，将得到的溶液加入模具中在50℃下挥发氯仿，得到尺寸为10cm*20cm*0.1mm的透明质酸麦芽酚酯薄膜，利用切丝机切成烟丝形状的潜香缓释材料，以1.5wt％的比例添加在加热卷烟的烟草棒中。
49.对透明质酸麦芽酚酯进行热重测试以及250℃下恒温失重测试，结果表明透明质酸麦芽酚酯200
‑
300℃缓慢失重，均匀地裂解释放出麦芽酚。同时，透明质酸麦芽酚酯在250℃恒温下呈现出均匀、缓慢的失重趋势，在30min内的失重率为42.9％，可以很好的满足加热卷烟对香料缓释的要求。
50.以添加等量麦芽酚的加热卷烟作为对比卷烟，以添加烟丝形状潜香缓释材料的加热卷烟作为试验卷烟。对两者进行评吸测试，结果表明添加麦芽酚的加热卷烟在抽吸前两口烟气舒适性较好，但是抽吸后期烟味较为淡薄；添加潜香缓释材料的加热卷烟的吸味的前后一致性较好。
51.上述结果说明，相较于直接在烟丝中添加小分子的香味物质，通过加热卷烟中添加高分子型潜香缓释材料，可有效提高加热卷烟在抽吸过程的吸味一致性。
52.以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。