钢材的氢致开裂检测方法与流程

1.本发明涉及钢材检验技术领域，具体而言，涉及一种钢材的氢致开裂检测方法。


背景技术：

2.管线钢和压力容器由于容易接触或承载腐蚀性介质而导致产生裂纹等缺陷，目前通常对管线钢和压力容器进行氢致开裂试验，以检测其耐腐蚀性能。常规的氢致开裂试验是按照nace tm0284
‑
2016进行试验，试验采用a溶液高纯氮气除氧，然后以规定流速通入硫化氢气体达到饱和，并维持试验溶液饱和96h，试验结束后按照nace tm0284相关条款进行切割、磨样、轻微腐蚀，看试样是否存在裂纹，用裂纹长度比值(clr)、裂纹厚度比值(ctr)、裂纹敏感比值(csr)作为试验结果的评价指标，具体指标要求由产品标准规定。
3.但是，采用上述标准方法得到的检测结果显示各项数据符合标准要求，但是在实际使用时却显示出某些指标并不符合标准要求。申请人分析由于nace tm0284
‑
2016规定的方法为nace提供的标准方法，该标准方法本身并不存在问题，极大的原因是在该试验过程中，由于需要维持试验溶液饱和96h不间断，但是目前无法对该过程进行精密监控和实时调整，进而方法实施时并不能完全按照标准实施，导致试验结果不可靠。而目前的检测方法无法分辨出检测结果符合标准要求是由于实验条件没有达到标准操作要求而导致的错检还是产品本身是符合要求的。


技术实现要素：

4.本发明的主要目的在于提供一种钢材的氢致开裂检测方法，以解决现有技术中nace tm0284
‑
2016标准方法在实际应用时检测结果不可靠的问题。
5.为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种钢材的氢致开裂检测方法，包括：将对照样和待检测钢材共同进行氢致开裂试验，对照样为显微组织中马氏体组织超过95％的钢材；对试验后的对照样和待检测钢材的clr、ctr和csr分别进行检测。
6.进一步地，上述氢致开裂检测方法还包括对照样的制备过程，制备过程包括将亚共析钢加热至ac3以上30～50℃进行淬火得到对照样。
7.进一步地，上述氢致开裂试验按照nace tm0284
‑
2016的标准实施。
8.进一步地，上述对照样和待检测钢材同为管材、管材切割件、板材或法兰。
9.应用本发明的技术方案，将对照样和待检测钢材共同进行氢致开裂试验，基于本技术的发现，在相同的条件下，如果对照样的clr大于或等于20％，则说明该氢致开裂试验条件符合要求，进而所得到的待检测钢材的检测结果是在可靠的试验过程中得到的可靠结果；反之，如果对照样的clr小于20％，则说明氢致开裂试验条件不符合要求，比如硫化氢的通入有间断或者通入量不足不能维持试验溶液饱和满足96小时，进而所得到的待检测钢材的检测结果不可靠。简言之，上述氢致开裂检测方法在对试验后的对照样和待检测钢材的clr、ctr和csr分别进行检测后，当对照样的clr≥20％，则待检测钢材的clr、ctr和csr可以用来评价待检测钢材的氢致开裂性能；当对照样的clr＜20％，则待检测钢材的clr、ctr和
csr不可以用来评价待检测钢材的氢致开裂性能。
附图说明
10.构成本技术的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
11.图1示出了根据本发明的亚共析钢经过热处理得到马氏体组织超过95％的对照样进行实施例1的hic实验后的断面裂纹长度在显微镜下放大500倍的微观形貌图；
12.图2示出了根据本发明的亚共析钢经过热处理得到马氏体组织超过95％的对照样进行对比例1的hic实验后的断面裂纹长度在显微镜下放大500倍的微观形貌图；
13.图3示出了根据本发明的亚共析钢经过热处理得到马氏体组织超过95％的对照样进行实施例1的hic实验后的断面裂纹长度在显微镜下放大50倍的裂纹尺寸微观形貌示意图；
14.图4示出了根据本发明的亚共析钢经过热处理得到马氏体组织超过95％的对照样进行对比例1的hic实验后的断面裂纹长度在显微镜下放大50倍的裂纹尺寸微观形貌图；
15.图5示出了根据本发明的亚共析钢经过热处理得到马氏体组织超过95％的对照样进行对比例2的hic实验后的断面裂纹长度在显微镜下放大50倍的裂纹尺寸微观形貌示意图。
具体实施方式
16.需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
17.如本技术背景技术所分析的，现有技术的nace tm0284
‑
2016的标准方法在实施时，由于难以做到96小时不间断对通入的硫化氢进行监测，进而无法做到96小时严格维持试验溶液饱和，导致无法做到严格按照标准方法规定来实施，最终的结果是导致试验结果出现偏差不能完全正确体现待检测对象的各项检测结果。为了解决该问题，本技术经过研究发现，显微组织中马氏体组织超过95％的钢材对于氢致开裂试验条件特别敏感，尤其是当硫化氢气体通入不能满足试验要求时，其检测结果将会发生明显的变化，典型的当硫化氢在96小时内通入使得试验溶液达到96小时的饱和时，其clr大于或等于20％；而一旦硫化氢的通入使得试验溶液不能在96小时持续饱和时，其clr的检测结果均低于20％。
18.基于上述发现，本技术提供了一种钢材的氢致开裂检测方法，该氢致开裂检测方法包括：将对照样和待检测钢材共同进行氢致开裂试验，对照样为显微组织中马氏体组织超过95％的钢材；对试验后的对照样和待检测钢材的clr、ctr和csr分别进行检测。
19.通过本技术的上述氢致开裂检测方法，将对照样和待检测钢材共同进行氢致开裂试验，基于前述本技术的发现，在相同的条件下，如果对照样的clr大于或等于20％，则说明该氢致开裂试验条件符合要求，进而所得到的待检测钢材的检测结果是在可靠的试验过程中得到的可靠结果；反之，如果对照样的clr小于20％，则说明氢致开裂试验条件不符合要求，比如硫化氢的通入有间断或者通入量不足不能维持试验溶液饱和满足96小时，进而所得到的待检测钢材的检测结果不可靠。简言之，上述氢致开裂检测方法在对试验后的对照样和待检测钢材的clr、ctr和csr分别进行检测后，当对照样的clr≥20％，则待检测钢材的
clr、ctr和csr可以用来评价待检测钢材的氢致开裂性能；当对照样的clr＜20％，则待检测钢材的clr、ctr和csr不可以用来评价待检测钢材的氢致开裂性能。
20.上述对照样主要是对马氏体组织的比例有要求，其它晶相组织没有特别要求，其可以采用现有技术的制作方法来制作。在本技术一种实施例中，上述氢致开裂检测方法还包括对照样的制备过程，该制备过程包括将亚共析钢加热至ac3以上30～50℃进行淬火得到对照样。
21.上述ac3是本领域通常所指的亚共析钢的奥氏体化的临界温度，在上述温度以上30～50℃进行淬火，在对亚共析钢进行淬火的快速冷却过程中，由于冷却速度大于临界冷却速度时，奥氏体组织直接转变为细小均匀的比例超过95％的马氏体组织。
22.本技术的氢致开裂检测方法适用于目前所实行的各标准氢致开裂试验，优选上述氢致开裂试验按照nace tm0284
‑
2016的标准实施。
23.经过试验验证，本技术对照样在利用nace tm0284
‑
2016的标准的方法进行氢致开裂试验时，不论该对照样是管材还是板材还是法兰，均具有上述可靠性。因此在一些实施例中，对照样和待检测钢材同为管材、管材切割件、板材或法兰。
24.以下将结合实施例和对比例，进一步说明本技术的有益效果。
25.实施例1
26.将l80
‑
1亚共析钢加热到ac3温度以上30～50℃进行淬火，然后快速冷却，冷却速度大于临界冷却速度时，奥氏体组织直接转变为细小均匀的比例超过95％的马氏体组织。以此获得需要的对照样。
27.将此马氏体组织的对照样和l360qs钢级、323.9
×
11管材同时按照nace tm0284
‑
2016的标准实施氢致开裂试验，具体过程如：
28.1)试样加工：将管材分别采用锯切每隔120
°
取一个(100
±
1)mm长、(21
‑
22)mm宽的条形试样，每组取3个样，之后使用磨床将试样宽度精磨到(20
±
1)mm，对于壁厚≤30mm的无缝钢管，试样取全壁厚，内外表面最多去除1mm，试样不得压平。最终进行hic试验的对照样和l360qs钢级的hic试样尺寸长*宽*厚分别为：100.21mm*20.63mm*8.93mm、100.21mm*20.60mm*9.89mm，光洁度为0.32μm。
29.2)试验过程：
30.a)对照样和l360qs试样分别采用丙酮和无水乙醇分别在超声波清洗器中清洗约20s，除净试样表面的油脂；
31.b)在试样端面刻字编号，将试样宽面垂直放入试验容器中，用最小直径6mm的玻璃棒把试样与容器及试样彼此隔开，试样的纵轴相互平行；
32.c)溶液总量应保证试样单位表面积所占溶液体积大于3ml/cm2，试验溶液a溶液(5.0wt％的氯化钠和0.5wt％的冰醋酸)和装有试样的密闭容器分别使用高纯氮气进行净化，净化时间至少一小时，流速至少为100ml/分每升试验溶液，之后将溶液导入装有试样的密闭容器后以至少100ml/分每升试验溶液除氧至少1小时；
33.d)净化后，h2s气体与试验溶液混合，混合速率应至少为200ml/分每升试验溶液，持续时间为60分钟。然后，保持h2s气体正压。使用碘滴定法测定试验开始饱和时和24h后溶液中饱和硫化氢浓度最小为2300mg/l；
34.e)试验周期96h，控制硫化氢在96小时内的通入使其达到饱和。到期后换通高纯氮
气除去试验容器中的硫化氢气体，再将试样取出。观察试验后试样的断面并在显微镜下放大100倍观察有无裂纹，进行评价。其中，图1示出了对照样的断面裂纹长度在显微镜下放大500倍的微观形貌图，图3示出了对照样的断面裂纹长度在显微镜下放大50倍的裂纹尺寸微观形貌示意图。
35.裂纹敏感性比值
ꢀꢀ
csr＝∑(a
×
b)/(w
×
t)
×
100％
36.裂纹长度比值
ꢀꢀ
clr ＝∑a/w
×
100％
37.裂纹厚度比值
ꢀꢀ
ctr ＝∑b/t
×
100％
38.a＝裂纹长度；b＝裂纹厚度；w＝截面宽度；t＝试样厚度
39.试验后，检测到对照样产生裂纹长度比值(clr)为38.3％(超过20％)、裂纹厚度比值(ctr)为6.4％、裂纹敏感比值(csr)为2.0％；而管材检测结果裂纹长度比值(clr)为0、裂纹厚度比值(ctr)为0、裂纹敏感比值(csr)为0，满足标准要求。
40.对照样裂纹长度比值超过20％说明氢致开裂试验过程中，且硫化氢在96小时内的通入使其达到饱和，因此，管材检测结果是可靠的，该型号管材在后续使用过程中，也没有用户反馈产品存在裂纹超标问题。
41.对比例1
42.将实施例1的对照样和与实施例1来自于同一管材上的部分管材同时按照nace tm0284
‑
2016的标准实施氢致开裂试验，具体过程如：
43.1)试样加工：将管材分别采用锯切每隔120
°
取一个(100
±
1)mm长、(21
‑
22)mm宽的条形试样，每组取3个样，之后使用磨床将试样宽度精磨到(20
±
1)mm，对于壁厚≤30mm的无缝钢管，试样取全壁厚，内外表面最多去除1mm，试样不得压平。最终进行hic试验的对照样和l360qs钢级的hic试样尺寸长*宽*厚分别为：100.21mm*20.63mm*8.93mm、100.21mm*20.60mm*9.89mm，光洁度为0.32μm。
44.2)试验过程：
45.a)对照样和l360qs钢级分别采用丙酮和无水乙醇分别在超声波清洗器中清洗约20s，除净试样表面的油脂；
46.b)在试样端面刻字编号，将试样宽面垂直放入试验容器中，用最小直径6mm的玻璃棒把试样与容器及试样彼此隔开，试样的纵轴相互平行；
47.c)溶液总量应保证试样单位表面积所占溶液体积大于3ml/cm2，试验溶液a溶液(5.0wt％的氯化钠和0.5wt％的冰醋酸)和装有试样的密闭容器分别使用高纯氮气进行净化，净化时间至少一小时，流速至少为100ml/分每升试验溶液，之后将溶液导入装有试样的密闭容器后以至少100ml/分每升试验溶液除氧至少1小时；
48.d)净化后，h2s气体与试验溶液混合，混合速率应至少为200ml/分每升试验溶液，持续时间为60分钟。然后，保持h2s气体正压。使用碘滴定法测定试验开始饱和时和24h后溶液中饱和硫化氢浓度最小为2300mg/l，之后关闭硫化氢气瓶总阀，即将结束时溶液中饱和硫化氢浓度达不到2300mg/l；
49.e)试验周期96h，通入h2s时间为72h。到期后换通高纯氮气除去试验容器中的硫化氢气体，再将试样取出。观察试验后试样的断面并在显微镜下放大100倍观察有无裂纹，进行评价。其中，图2示出了对照样的断面裂纹长度在显微镜下放大500倍的微观形貌图，图4示出了对照样的断面裂纹长度在显微镜下放大50倍的裂纹尺寸微观形貌示意图。
50.裂纹敏感性比值
ꢀꢀ
csr＝∑(a
×
b)/(w
×
t)
×
100％
51.裂纹长度比值
ꢀꢀ
clr ＝∑a/w
×
100％
52.裂纹厚度比值 ctr ＝∑b/t
×
100％
53.a＝裂纹长度；b＝裂纹厚度；w＝截面宽度；t＝试样厚度。
54.对照样裂纹长度比值(clr)为17.1％((没有超过20％)、裂纹厚度比值(ctr)为4.1％、裂纹敏感比值(csr)为0.7％；而管材检测结果裂纹长度比值(clr)0、裂纹厚度比值(ctr)为0、裂纹敏感比值(csr)为0。
55.上述对照样裂纹长度比值没有超过20％，是由于试验测试过程中硫化氢通入不足导致的，说明管材试验结果不可靠，不能用于评价管材的氢致开裂性能。
56.对比例2
57.将l80
‑
1亚共析钢作为对照样，按照nace tm0284
‑
2016的标准实施氢致开裂试验，具体过程如：
58.1)试样加工：将管材分别采用锯切每隔120
°
取一个(100
±
1)mm长、(21
‑
22)mm宽的条形试样，每组取3个样，之后使用磨床将试样宽度精磨到(20
±
1)mm，对于壁厚≤30mm的无缝钢管，试样取全壁厚，内外表面最多去除1mm，试样不得压平。最终进行hic试验的对照样尺寸长*宽*厚分别为：100.21mm*20.63mm*8.93mm，光洁度为0.32μm。
59.2)试验过程：
60.a)对照样采用丙酮和无水乙醇分别在超声波清洗器中清洗约20s，除净试样表面的油脂；
61.b)在试样端面刻字编号，将试样宽面垂直放入试验容器中，用最小直径6mm的玻璃棒把试样与容器及试样彼此隔开，试样的纵轴相互平行；
62.c)溶液总量应保证试样单位表面积所占溶液体积大于3ml/cm2，试验溶液a溶液(5.0wt％的氯化钠和0.5wt％的冰醋酸)和装有试样的密闭容器分别使用高纯氮气进行净化，净化时间至少一小时，流速至少为100ml/分每升试验溶液，之后将溶液导入装有试样的密闭容器后以至少100ml/分每升试验溶液除氧至少1小时；
63.d)净化后，h2s气体与试验溶液混合，混合速率应至少为200ml/分每升试验溶液，持续时间为60分钟。然后，保持h2s气体正压。使用碘滴定法测定试验开始饱和时和24h后溶液中饱和硫化氢浓度最小为2300mg/l；
64.e)试验周期96h，控制硫化氢在72小时内的通入使其达到饱和。到期后换通高纯氮气除去试验容器中的硫化氢气体，再将试样取出。观察试验后试样的断面并在显微镜下放大100倍观察有无裂纹，进行评价。图5示出了对照样的断面裂纹长度在显微镜下放大50倍的裂纹尺寸微观形貌示意图。
65.裂纹敏感性比值
ꢀꢀ
csr＝∑(a
×
b)/(w
×
t)
×
100％
66.裂纹长度比值
ꢀꢀ
clr ＝∑a/w
×
100％
67.裂纹厚度比值
ꢀꢀ
ctr ＝∑b/t
×
100％
68.a＝裂纹长度；b＝裂纹厚度；w＝截面宽度；t＝试样厚度
69.试验后，检测到对照样产生裂纹长度比值(clr)为13.3％(没有超过20％)、裂纹厚度比值(ctr)为0.55％、裂纹敏感比值(csr)为0.07％。如果以该结果作为参考，那么将会导致检测结果出现失误，有些不达标产品被判定为达标。
70.从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
71.通过本技术的上述氢致开裂检测方法，将对照样和待检测钢材共同进行氢致开裂试验，基于前述本技术的发现，在相同的条件下，如果对照样的clr大于或等于20％，则说明该氢致开裂试验条件符合要求，进而所得到的待检测钢材的检测结果是在可靠的试验过程中得到的可靠结果；反之，如果对照样的clr小于20％，则说明氢致开裂试验条件不符合要求，比如硫化氢的通入有间断或者通入量不足不能维持试验溶液饱和满足96小时，进而所得到的待检测钢材的检测结果不可靠。简言之，上述氢致开裂检测方法在对试验后的对照样和待检测钢材的clr、ctr和csr分别进行检测后，当对照样的clr≥20％，则待检测钢材的clr、ctr和csr可以用来评价待检测钢材的氢致开裂性能；当对照样的clr＜20％，则待检测钢材的clr、ctr和csr不可以用来评价待检测钢材的氢致开裂性能。
72.以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。