一种用于甲醇合成催化剂活性检验的多管反应器的制作方法

1.本发明涉及一种用于甲醇合成催化剂活性检验的多管反应器，其主要应用于甲醇合成催化剂的活性检验及性能评价。


背景技术：

2.甲醇合成反应器是甲醇合成生产的关键设备之一，性能优越的甲醇合成反应器对提高甲醇的产率、降低系统能耗等方面发挥了关键的作用。
3.反应器大致分为连续换热式、多段间接换热式和多段冷激式三种塔型。不论何种塔型，在工艺上对甲醇合成塔的要求是一致的，主要有：气体在催化剂床层内分布均匀，塔的压降小；催化剂床层温度分布合理，充分利用催化剂的活性；高压容器空间利用率高：生产稳定，调节灵活，具有较大的操作弹性；结构简单可靠，各部件连接与保温合理，内件在塔内有自由伸缩的余地以减少热应力等优点。
4.一个性能良好的甲醇合成反应器，对于甲醇合成的生产有重大的意义，在工业上国内甲醇合成塔塔型较多，如冷管冷却型(单管并流、双套管、三套管等)、冷激型、中间换热型等。
5.冷管冷却型甲醇合成塔发展较早，随着新型甲醇合成塔(多层冷激式、中间换热型、轴径向)开发成功，传统的冷管冷却型合成塔逐渐淘汰，现有大型反应塔主要服务于大规模工业合成，特点是大反应器、大催化剂装填量、高产能，该类反应器设计以规模化为前提，不适宜用来作为实验室反应器评价催化剂活性优异。


技术实现要素：

6.本发明主要解决问题是评价甲醇合成催化剂活性优劣，提供一种小型甲醇合成催化剂活性检验的多管反应器，通过模拟甲醇合成工业流程，控制与工厂相近的反应温度、空速、压力等条件进行检验，从而得到催化剂活性检验数据。
7.本发明提供的多管反应器，具有体积小、原料气预热路径长，预热充分、催化剂装卸方便、床层阻力较小等优点。床层内气体的流动接近于平推流，因此控制原料气空速的范围较大。其新型的设计可以在相同条件下最多一次完成多个样品的检验，较大的节约检验成本、提高了工作效率。
8.本发明的技术解决方案为：用于甲醇合成催化剂活性检验的多管反应器，包括外壳、电加热体和保温层，保温层置于电加热体和外壳之间，其特征在于：所述电加热体包括电炉丝、绝缘材料和不锈钢筒体，电炉丝穿过绝缘材料缠绕在不锈钢筒体上，不锈钢筒体内置密封体；所述密封体包括中心管、反应管、承压蓄热体，以中心管为中心，反应管呈圆状均匀排布其周围，并置于承压蓄热体内。
9.一般地，所述中心管上部连接三通接头，三通接头一端为进气口，另一端连接热电偶套管，内插测温热电偶。
10.所述反应管为2~6根，出气口位于反应管上部。
11.所述中心管、反应管采用线性锥形密封面通过螺帽与承压蓄热体连接。
12.所述中心管、反应管及承压蓄热体为316l特种合金钢的材质，螺帽为铬钼钢材质。
13.所述绝缘材料为碗形瓷环。
14.所述反应管耐压≤20mpa，耐温≤600℃。
15.所述承压蓄热体的直径为110~150mm。
16.所述保温层厚度为10~20cm。
17.所述保温层的保温材料为20～40目蛭石粉、珍珠膨胀粉及保温棉的其中一种。
18.本发明的优点：
19.（1）结构清晰，布局合理，操作方便，具有较好的稳定性；
20.（2）管线连接采用不锈钢管，密封性能好；可以配合智能高精度仪表温控系统进行程序精准控温，可实现温度恒定时温差小于等于1℃；
21.（3）控制原料气的空速范围大，准确度高，有利于催化剂活性检验条件的选择和检验数据的准确性；
22.（4）具有体积小、原料气预热路径长，预热充分、床层阻力较小；
23.（5）反应管采用316l特种合金钢材质，耐热、传热性好，更有利于反应管内轴向温度平衡；
24.（6）中心管、反应管采用线性锥形密封面通过螺帽与承压蓄热体连接，气密性好；
25.（7）独特的多管根反应管设计，在相同条件下，一次可以检测多个样品，可有效地保证反应管之间温度、压力保持一致，为甲醇合成催化剂样品检验的及时性提供了保证，也较大地提高了工作效率，同时也减少了热量及原料气的浪费。
附图说明
26.图1为本发明实施例用于甲醇合成催化剂活性检验的多管反应器的剖面结构示意图。
27.图2为实施例的俯视结构示意图。
28.图中，1—底座；2—碗形瓷环；3—电炉丝；4—外壳；5—承压蓄热体；6—中心管；7—热电偶套管；8—进气口；9—出气口；10—反应管；11—保温层。
具体实施方式
29.下面结合附图和实施例对本发明加以详细描述。
实施例
30.本实施例为一种用于甲醇合成催化剂活性检验的多管反应器，主要包括密封体、电加热体、保温层11、外壳4、底座1，保温层11位于电加热体和外壳4之间，底座1通过支架固定于地面上。
31.实施例中，电加热体包括电炉丝3、碗形瓷环2和不锈钢筒体，电炉丝3穿过碗形瓷环2缠绕在不锈钢筒体上，使得电炉丝与筒体充分绝缘，可以利用智能高精度仪表温控系统进行程序控温，可实现控制温度恒定时的温差小于等于1℃。
32.实施例中，密封体置于不锈钢筒体内，密封体包括中心管6、反应管10、承压蓄热体
5，中心管6位于承压蓄热体5中部，上部连接三通接头，三通接头一端为进气口8，另一端连接热电偶套管7，内插测温热电偶；反应管10为4根，呈圆形均匀排布于中心管6周围，出气口9位于反应管10上部，连接检验装置的分析系统；中心管6、反应管10采用线性锥形密封面通过螺帽与承压蓄热体5连接。
33.实施例中，中心管6、反应管10及承压蓄热体5处于高温、高压及一氧化碳、二氧化碳、氢气等腐蚀环境，材质选用耐腐蚀、耐热、高强度的316l特种合金钢，螺帽为铬钼钢，外壳4采用304不锈钢，使得螺帽与塔体不易咬死。
34.实施例中，承压蓄热体的直径为128mm，保温层厚度约为10cm，反应管压力为10mpa，反应温度为600℃，填充（20～40）目耐高温蛭石粉，确保多管反应器温度稳定，减少因环境的温差带来的温度损失。
35.实施例中，中心管6内置热电偶套管长度为600mm。催化剂装填时先在反应管底部垫一层细铜网，再填入粒度为（1.0mm～1.4mm）石英砂敲实，填至等温区所确定位置，再添加一层细铜网，将粒度为(0.425mm～1.18mm)催化剂装入反应管并敲实，再填充石英砂敲实后封口，拧紧封头螺母接入系统。反应管下端螺帽上均布φ1
㎜
孔洞，便于原料气进入催化剂床层进行反应，同时起到阻止石英砂的流出。
36.其反应原理为：原料气中一氧化碳、二氧化碳和氢气在特定条件下，通过甲醇合成催化剂作用，发生化学反应生成甲醇，其化学反应方程式如下式。
37.co 2h
2 = ch3oh
38.co
2 3h
2 = ch3oh h2o。
39.对于高压甲醇催化剂，通过测定反应前后气体中一氧化碳体积分数，计算出一氧化碳转化率，以此表征催化剂活性；对于低压甲醇催化剂，通过测定一定时间内甲醇的生成质量，计算出甲醇时空产率，以此表征催化剂活性。
40.本实施例未述之处，为该领域所熟知的现有技术。