一种含有茅术醇的防治牙过敏的口腔护理产品的制作方法

1.本发明涉及口腔护理领域，具体涉及口腔护理组合物领域。


背景技术：

2.牙本质敏感，又叫牙本质过敏症，俗称“倒牙”。主要由牙本质小管暴露于口腔环境中造成刺激引起的，为口腔常见病和多发病，在全球35岁以上人群中，80%以上的人存在牙本质过敏现象，不正确的刷牙方法、不良的饮食习惯或年龄增长等因素，引发酸蚀、牙釉质磨损、楔形缺损、牙龈退缩等症状，最终导致牙本质小管暴露，当牙齿遇到冷热酸甜等或刷牙等外界刺激时，引起的一种短暂而尖锐的疼痛，称之为牙本质敏感。目前治疗牙本质敏感的思路可分为两大类，一类是根据神经学说、牙本质纤维传导学说，采用含钾化合物如硝酸钾、氯化钾等制剂的牙膏或涂剂，降低牙髓神经末梢的敏感性，从而减轻其对于外界刺激的反应；第二类是根据液体动力学说，减少牙本质小管的直径，封闭牙本质小管的开口，降低牙本质的渗透性，以减少、避免牙本质内的液体流动。两者效果都比较有限，本发明提供了一种含有茅术醇（cas:23811-08-7 分子式:c
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h
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o）的牙膏，通过实验验证对离体牙本质敏感症有显著改善作用。


技术实现要素：

3.一种含茅术醇的防治牙过敏牙膏，其特征在于由下列质量百分比的原料组成：氢氧化铝40.0％-60.0％，聚乙二醇400 15.0％-45.0％，胶0.5％-3.0％，阿斯巴甜0-2.0％，发泡剂2.0％-5.0％，山梨酸钾 0.02％，氯化锶0-2.0％，氯化钠0.8％，茅术醇 0.5％-5.0％，去离子水余量，上述组分之和为100％。
4.优选的质量百分比的原料组成：氢氧化铝40.0％-55.0％，聚乙二醇400 18.0％-40.0％，胶0.5％-2.0％，阿斯巴甜0-2.0％，发泡剂2.0％-4.5％，山梨酸钾 0.02％，氯化锶0-1.5％，氯化钠0.8％，茅术醇 0.5％-4.0％，去离子水余量，上述组分之和为100％。
5.更优选的质量百分比的原料组成：氢氧化铝45.0％-55.0％，聚乙二醇400 20.0％-38.0％，胶1.0％-2.0％，阿斯巴甜0-2.0％，发泡剂2.0％-4.5％，山梨酸钾 0.02％，氯化锶0-1.0％，氯化钠0.8％，茅术醇 0.5％-3.0％，去离子水余量，上述组分之和为100％。
6.所述的胶为羧甲基纤维素钠和卡拉胶，两者的质量比为：羧甲基纤维素钠：卡拉胶＝2：1。
7.所述的发泡剂为十二烷基硫酸钠和月桂酰肌氨酸钠，两者的质量比为：十二烷基 硫酸钠：月桂酰肌氨酸钠＝2：1。
8.本发明的牙膏制作工艺如下：1).按配方质量分数称取原料；2).将所备的羧甲基纤维素钠、卡拉胶、聚乙二醇400混匀，再加入去离子水混匀后，加热使羧甲基纤维素钠、卡拉胶充分膨胀，之后冷却至室温，得混合液；
3).在步骤2)的混合液中，依次加入阿斯巴甜、山梨酸钾、氯化锶、氯化钠、十二烷基硫酸钠、月桂酰肌氨酸钠、氢氧化铝，充分搅拌均匀，得混合物；4).在步骤3)的混合物中，加入苍术醇，搅拌后，静置陈化，得陈化物；5).将步骤4)的陈化物研磨至检测不出硬颗粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096mpa，灌装、检验，得含茅术醇的防治牙过敏牙膏。
9.本发明具有如下有益效果：通过实验发现，茅术醇牙膏对牙齿的硬度有明显的提升，有很好的防治牙本质敏感的效果。同时又有很好的抑菌效果，有效预防牙菌斑的形成，从而起到预防龋齿的效果。
具体实施方式
10.实施例1按下列质量比备料：氢氧化铝42.0％，聚乙二醇400 24.0％，羧甲基纤维素钠0.8％，卡拉胶0.4％，阿斯巴甜0.6％，十二烷基硫酸钠2.0％，月桂酰肌氨酸钠1.0％，山梨酸钾0.02％，氯化锶 1.0％，氯化钠0.8％，苍术醇2.0％，去离子水余量；经过下列各步骤：1).将上述所备的羧甲基纤维素钠、卡拉胶、聚乙二醇400混匀，再加入去离子水混匀后，加热至80℃后，保持20min，使羧甲基纤维素钠、卡拉胶充分膨胀，之后冷却至室温，得混合液；2).在步骤1)的混合液中，依次加入阿斯巴甜、山梨酸钾、氯化锶、氯化钠、十二烷基硫酸钠、月桂酰肌氨酸钠、氢氧化铝，充分搅拌均匀，得混合物；3).在步骤2)的混合物中，加入苍术醇，搅拌20min后，静置陈化6h，得陈化物；4).将步骤3)的陈化物研磨至检测不出硬颗粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096mpa，灌装、检验，得含茅术醇的防治牙过敏牙膏。
11.实施例2按下列质量比备料：氢氧化铝44.0％，聚乙二醇400 20.0％，羧甲基纤维素钠0.7％，卡拉胶0.35％，阿斯巴甜0.7％，十二烷基硫酸钠1.8％，月桂酰肌氨酸钠0.75％，山梨酸钾0.02％，氯化锶 1.0％，氯化钠0.8％，苍术醇3％，去离子水余量；经过下列各步骤：1).将上述所备的羧甲基纤维素钠、卡拉胶、聚乙二醇400混匀，再加入去离子水混匀后，加热至90℃后，保持10min，使羧甲基纤维素钠、卡拉胶充分膨胀，之后冷却至室温，得混合液；2).在步骤1)的混合液中，依次加入阿斯巴甜、山梨酸钾、氯化锶、氯化钠、十二烷基硫酸钠、月桂酰肌氨酸钠、氢氧化铝，充分搅拌均匀，得混合物；3).在步骤2)的混合物中，加入苍术醇，搅拌13min后，静置陈化6h，得陈化物；4).将步骤3)的陈化物研磨至检测不出硬颗粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096mpa，灌装、检验，得含茅术醇的防治牙过敏牙膏。
12.实施例3
按下列质量比备料：氢氧化铝45.0％，聚乙二醇400 18.0％，羧甲基纤维素钠0.7％，卡拉胶0.38％，阿斯巴甜0.75％，十二烷基硫酸钠1.8％，月桂酰肌氨酸钠0.75％，山梨酸钾0.02％，氯化锶 1.0％，氯化钠0.8％，苍术醇3.5％，去离子水余量；经过下列各步骤：1).将上述所备的羧甲基纤维素钠、卡拉胶、聚乙二醇400混匀，再加入去离子水混匀后，加热至90℃后，保持10min，使羧甲基纤维素钠、卡拉胶充分膨胀，之后冷却至室温，得混合液；2).在步骤1)的混合液中，依次加入阿斯巴甜、山梨酸钾、氯化锶、氯化钠、十二烷基硫酸钠、月桂酰肌氨酸钠、氢氧化铝，充分搅拌均匀，得混合物；3).在步骤2)的混合物中，加入苍术醇，搅拌13min后，静置陈化6h，得陈化物；4).将步骤3)的陈化物研磨至检测不出硬颗粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096mpa，灌装、检验，得含茅术醇的防治牙过敏牙膏。
13.实施例4按下列质量比备料：氢氧化铝46.0％，聚乙二醇400 16.0％，羧甲基纤维素钠0.7％，卡拉胶0.4％，阿斯巴甜0.65％，十二烷基硫酸钠1.8％，月桂酰肌氨酸钠0.75％，山梨酸钾0.02％，氯化锶 1.0％，氯化钠0.8％，苍术醇3.7％，去离子水余量；经过下列各步骤：1).将上述所备的羧甲基纤维素钠、卡拉胶、聚乙二醇400混匀，再加入去离子水混匀后，加热至90℃后，保持10min，使羧甲基纤维素钠、卡拉胶充分膨胀，之后冷却至室温，得混合液；2).在步骤1)的混合液中，依次加入阿斯巴甜、山梨酸钾、氯化锶、氯化钠、十二烷基硫酸钠、月桂酰肌氨酸钠、氢氧化铝，充分搅拌均匀，得混合物；3).在步骤2)的混合物中，加入苍术醇，搅拌13min后，静置陈化6h，得陈化物；4).将步骤3)的陈化物研磨至检测不出硬颗粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096mpa，灌装、检验，得含茅术醇的防治牙过敏牙膏。
14.实施例5按下列质量比备料：氢氧化铝48.0％，聚乙二醇400 25.0％，羧甲基纤维素钠0.7％，卡拉胶0.45％，阿斯巴甜0.8％，十二烷基硫酸钠1.5％，月桂酰肌氨酸钠0.75％，山梨酸钾0.02％，氯化锶 1.0％，氯化钠0.8％，苍术醇4％，去离子水余量；经过下列各步骤：1).将上述所备的羧甲基纤维素钠、卡拉胶、聚乙二醇400混匀，再加入去离子水混匀后，加热至90℃后，保持10min，使羧甲基纤维素钠、卡拉胶充分膨胀，之后冷却至室温，得混合液；2).在步骤1)的混合液中，依次加入阿斯巴甜、山梨酸钾、氯化锶、氯化钠、十二烷基硫酸钠、月桂酰肌氨酸钠、氢氧化铝，充分搅拌均匀，得混合物；3).在步骤2)的混合物中，加入苍术醇，搅拌13min后，静置陈化6h，得陈化物；
4).将步骤3)的陈化物研磨至检测不出硬颗粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096mpa，灌装、检验，得含茅术醇的防治牙过敏牙膏。
15.实施例6按下列质量比备料：氢氧化铝49.0％，聚乙二醇400 22.0％，羧甲基纤维素钠0.7％，卡拉胶0.45％，阿斯巴甜0.7％，十二烷基硫酸钠2。0％，月桂酰肌氨酸钠0.75％，山梨酸钾0.02％，氯化锶 1.0％，氯化钠0.8％，苍术醇4.5％，去离子水余量；经过下列各步骤：1).将上述所备的羧甲基纤维素钠、卡拉胶、聚乙二醇400混匀，再加入去离子水混匀后，加热至90℃后，保持10min，使羧甲基纤维素钠、卡拉胶充分膨胀，之后冷却至室温，得混合液；2).在步骤1)的混合液中，依次加入阿斯巴甜、山梨酸钾、氯化锶、氯化钠、十二烷基硫酸钠、月桂酰肌氨酸钠、氢氧化铝，充分搅拌均匀，得混合物；3).在步骤2)的混合物中，加入苍术醇，搅拌13min后，静置陈化6h，得陈化物；4).将步骤3)的陈化物研磨至检测不出硬颗粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096mpa，灌装、检验，得含茅术醇的防治牙过敏牙膏。
16.实施例7按下列质量比备料：氢氧化铝55.0％，聚乙二醇400 20.0％，羧甲基纤维素钠0.7％，卡拉胶0.2％，阿斯巴甜0.7％，十二烷基硫酸钠1.5％，月桂酰肌氨酸钠0.75％，山梨酸钾0.02％，氯化锶 1.0％，氯化钠0.8％，苍术醇5％，去离子水余量；经过下列各步骤：1).将上述所备的羧甲基纤维素钠、卡拉胶、聚乙二醇400混匀，再加入去离子水混匀后，加热至90℃后，保持10min，使羧甲基纤维素钠、卡拉 胶充分膨胀，之后冷却至室温，得混合液；2).在步骤1)的混合液中，依次加入阿斯巴甜、山梨酸钾、氯化锶、氯化钠、十二烷基硫酸钠、月桂酰肌氨酸钠、氢氧化铝，充分搅拌均匀，得混合物；3).在步骤2)的混合物中，加入苍术醇，搅拌13min后，静置陈化6h，得陈化物；4).将步骤3)的陈化物研磨至检测不出硬颗粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096mpa，灌装、检验，得含茅术醇的防治牙过敏牙膏。
17.实施例8对防治牙本质敏感效果进行验证：取32颗家兔门牙，牙体均完 好无缺损、无龋坏、无隐裂，用刮治器去除根面软 组织及牙石后储存于１％氯胺t溶液中，于４℃环 境下保存至使用。将门牙用硅橡胶包埋成立方体形状并固定，金刚石线切割机垂直于牙长轴方向切割，获得厚度约2mm的牙本质片。实验面为远髓端，指甲油标记非实验面，实验面用600目的 碳化硅砂纸湿打磨30s，冲洗至表面光滑，去离子水超声荡洗10min，17�ta处理5min，蒸馏水冲洗60s，保存于４℃的人工唾液中备用。所有样本随机分为2组 （每组16个样本）：空白对照组，不进行任何处理，茅术醇牙膏组，用毛刷将茅术醇牙膏轻轻涂抹于样本实验面，保持5min，用无压力水流冲洗去除，然后
将处理后的样本从中心纵向劈开，所得的样品采用显微硬度计测量各组牙本质表面硬度值，采用sem观察其表面形态表现。
18.牙本质样本表面显微硬度（smh）值检测，将显微硬度计接通电源，调节各项参数：试验力1.96n（200gf），加载时间15s，检测单位0.25μm／格。将待检样本分别放在测试台上，转动升降旋轮使测试台上升，当试件离物镜下端约1mm时目镜下观察，在目镜的视野内出现明亮光斑，此时应缓慢微量上升测试台，直至目镜中观察到试样表面清晰成像，将侧方的压头旋转至测试仪的正前方，按
ꢀ“
启动键”，此时自动加载试验力，待15s倒计时结束后，加载试验力结束，再将物镜旋转至正前方，通过目镜 观察菱形压痕并调节至视野中心，利用测量仪测量 该菱形的对角线长度（d1,d2），采用公式计算可 得到各个样本维氏（vicker’s）微硬度值（hv）。hv（kgf
·
mm-2
）=f/s＝2fsin( θ/2)d2，f为试验力(kgf)，s为压痕锥形表面积(mm2)，d为压痕对角线平均长度(mm)，θ为压头两相对面夹角(136
o
)。为减小a为误差，对每个样本垂直加压测量5个点，记录平均ｈｖ值作为该样本的ｓｍｈ值。实验结果如下：groupsmh空白对照61.230
±
1.872茅术醇牙膏63.496
±
1.632