一种磁性固相萃取富集分离生物样品中痕量芬太尼类似物的前处理方法与流程

技术特征：
1.一种磁性固相萃取富集分离生物样品中痕量芬太尼类似物的前处理方法，其特征在于包括以下步骤：步骤(1)、萃取：对生物样品预处理，然后再加入磁性生物炭进行振荡萃取，使芬太尼类似物充分吸附于磁性生物炭；步骤(2)、磁分离：利用磁铁将磁性生物炭与样品溶液分离，直至溶液澄清，得到吸附有芬太尼类似物的磁性生物炭；步骤(3)、解吸：将吸附在磁性生物炭上的芬太尼类似物用甲醇振荡解吸；步骤(4)、对解吸液过滤，并用lc/ms测定目标物；上述磁性生物炭的制备方法如下：(1)竹屑干燥后用高速粉碎机粉粹，将竹屑粉、含fe
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盐、含fe
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盐与去离子水中混匀，得到均匀的混合液；其中竹屑、含fe
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盐中fe
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离子、含fe
3
盐中fe
3
离子和去离子水的投料比为8～12：1.2～2.4：16～32：30～40，单位为g：mmol：mmol：ml；(2)对上述混合液调节ph至10～11，磁力搅拌30～40min，过滤后放入烘箱于100～110℃干燥2～3h；(3)将上述干燥后材料置于管式炉内，n2氛围下400～700℃条件下热解40～60min，得到炭化后材料；(4)将上述炭化后材料用1～2mol/lnaoh溶液浸泡2～5h进行改性，然后去离子水洗涤至中性，100～110℃干燥2～3h，得到磁性生物质炭。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述的生物样品包括尿液、血清。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述的萃取时间5～30min。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)预处理前尿液样品与磁性生物炭的质量体积为3～5ml：10～20mg；血清样品与磁性生物炭的质量体积比为0.5～1ml：10～20mg。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)所述的甲醇用量200～600μl，解吸时间2～5min。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于lc/ms测定中色谱条件具体是：色谱柱：acquityhplcbehc18色谱柱；进样量：1μl；柱温：40℃；流速：0.3ml/min；流动相含a、b两相；流动相a为甲酸水溶液，所述甲酸水溶液中甲酸的体积分数为0.1％，流动相b为甲酸乙腈溶液，所述甲酸乙腈溶液中甲酸的体积分数为0.1％；所述洗脱方式为梯度洗脱：0～1min时，90％流动相a 10％流动相b；1～6min时，流动相a由90％降至10％，流动相b由10％升至90％；6
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7min时，流动相a由10％升至90％，流动相b由90％降至10％。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于lc/ms测定中质谱条件包括：采用超高效液相色谱和q
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exactiveorbitrap质谱仪；电喷雾电离源，正离子采集模式；离子源参数：碰撞气：氮气；雾化气压力：35arb；传输毛细管温度：300℃，喷射电压：3800v；雾化温度：320℃；辅助气压力：15arb；其余质谱参数见表1所示：表1 不同芬太尼类似物对应的质谱条件分析物精确分子定量(m/z)理论分子量(m/z)精确度(
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ppm)乙酰芬太尼323.21179323.211122.07丙烯酰芬太尼335.21179335.211065.08
异丁酰芬太尼351.24309351.242401.96戊酰芬太尼365.25874365.258121.694
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氟丁酰芬太尼369.23367369.232991.84奥芬太尼371.21293371.212162.07呋喃芬太尼375.20670375.205961.97。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述含fe
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盐为fecl2·
4h2o，含fe
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盐为fecl3·
6h2o。9.如权利要求1所述的方法，其特征在于竹屑粉、含fe
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盐中fe
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离子、含fe
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盐中fe
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离子和去离子水的投料比为10：1.2：16：40，单位为g：mmol：mmol：ml。10.如权利要求1所述的方法，其特征在于热解温度为400℃。

技术总结
本发明公开一种磁性固相萃取富集分离生物样品中痕量芬太尼类似物的前处理方法。在生物样品中加入磁性生物炭进行振荡萃取，使芬太尼类似物充分吸附于磁性材料上；利用磁铁将磁性竹屑生物炭与样品溶液分离，直至溶液澄清，倒出上清液；将吸附在磁性竹屑生物炭上的芬太尼类似物用甲醇振荡解吸；解吸液用0.22μm微孔滤膜过滤，LC/MS测定目标物。磁性生物炭可高效富集芬太尼类似物，富集倍数高；与LC/MS联用测定尿液和血清中芬太尼类似物，检出限可达3.05～9.43ng/L，灵敏度高。灵敏度高。灵敏度高。


技术研发人员：张素玲 华子泺 赵红挺 吕挺
受保护的技术使用者：杭州电子科技大学
技术研发日：2021.08.17
技术公布日：2021/12/16