一种以除钼渣制备钼酸铵及钨、铜和硫的回收方法与流程

技术特征：
1.一种以除钼渣制备钼酸铵及钨、铜和硫的回收方法，其特征在于：包括以下步骤：a)高压氧浸取：将除钼渣破碎研磨过筛，取200～300目筛下粉末，加入到高压釜中，同时加入氨水，然后通过管道向高压釜中通入氧气，控制氧分压在2.3～2.7mpa，加热高压釜温度在90～110℃，在搅拌下反应8～10小时，高压釜降温到40℃以后，取出溶液过滤，得到含钼、钨、铜和硫酸根的混合溶液及过滤渣；b)酸沉：将步骤a)中所得的混合溶液用10％无机酸调节ph至3.5～4.5，将其进行固液分离，分别得到钼酸和钨酸的混合滤饼以及含硫酸铜的滤液；c)氨溶：将步骤b)中所得的混合滤饼用氨水溶解，调节ph值至8.0～8.9，使沉淀全部溶解，过滤除去少量不溶解的杂质，得到含有钼酸根和钨酸根的混合溶液；d)吸附除钨：将步骤c)中所得的混合溶液在搅拌的条件下，调节ph至9.0～10.0，滴加2mol/l的fecl3溶，加完后，用10％hno3调节ph至6.5～7.0，搅拌4小时，过滤得滤液，滤饼为粗制钨酸；e)净化：将步骤d)中所得的滤液保持在85～90℃下，ph为8.0～10.0的条件下，加入适量硫化物对溶液中的二价金属进行沉淀净化，净化时间3～5小时，再将液体进行过滤得滤液，将滤饼弃去；f)离子交换：将上述步骤e)所得滤液用10％无机酸调整ph至7.5～8.5，然后将其通过离子交换柱，离子交换柱上吸附钨酸根，钼酸根流出，得到交后液；g)真空结晶：将步骤f)中所得的交后液调节ph至6.0～7.0，保持结晶釜温度在70～80℃，在真空条件下进行结晶，制得七钼酸铵；h)解吸、沉淀、过滤：将步骤f)中吸附钨酸根的离子交换柱上用氨水或氢氧化钠溶液解吸，得到钨酸铵或钨酸钠溶液，将其用无机酸调节ph至3.0～4.0，沉淀出钨酸，经过滤得到粗制钨酸；i)电沉积：将步骤b)中所得的滤液置于双膜三室电解槽中，以铜作阴极，在温度40℃下进行电沉积铜，剥下电极上的铜，得回收铜；j)三效蒸发：将步骤i)中所得的电解液用三效蒸发器蒸发，得蒸馏水和回收硫酸铵。2.如权利要求1所述的一种以除钼渣制备钼酸铵及钨、铜和硫的回收方法，其特征在于：所述步骤a)中加入氨水的同时还可以加入少量过氧化钠和铁催化剂。3.如权利要求1所述的一种以除钼渣制备钼酸铵及钨、铜和硫的回收方法，其特征在于：所述步骤b)中所述的无机酸为硝酸、硫酸或盐酸。4.如权利要求1所述的一种以除钼渣制备钼酸铵及钨、铜和硫的回收方法，其特征在于：所述步骤e)中所述的硫化物为硫化铵、硫化钠或硫化钾。5.如权利要求1所述的一种以除钼渣制备钼酸铵及钨、铜和硫的回收方法，其特征在于：所述步骤f)中的离子交换柱为强酸性苯乙烯系阴离子交换树脂交换柱或弱酸性苯乙烯系阴离子交换树脂交换柱。

技术总结
本发明公开本发明公开了一种以除钼渣制备钼酸铵及钨、铜和硫的回收方法，本发明包括以下主要步骤：将除钼渣在氨介质条件进行高温高压氧化转化，提高浸取率；将浸取液酸沉得到含钼酸和钨酸的混合物，并经氨水溶解得粗钼酸铵溶液；粗钼酸铵溶液经过吸附除钨和离子交换两步除钨，实现钨从钼酸铵溶液的除去，并回收相应的粗钨酸产品；通过硫化铵除去溶液中存在的少量二价金属离子；利用真空结晶制备七钼酸铵产品；分离出的含铜溶液通过电沉积方法回收金属铜，电沉积的母液经三效蒸发器回收硫酸铵。本发明的优点在于从除钼渣中回收得到符合国家标准的七钼酸铵产品，同时也对除钼渣进行了全部有效成分的回收，实现了除钼渣的全部成分的二次资源化。分的二次资源化。分的二次资源化。


技术研发人员：刘子阳 李贤洪 徐建强
受保护的技术使用者：杭州临安慧尔钼业科技有限公司
技术研发日：2020.06.11
技术公布日：2021/12/16