制备丙烯腈二聚体的方法与流程

技术特征：

1.一种制备丙烯腈二聚体的方法，该方法包括：

S10，将丙烯腈单体、磷系催化剂、醇溶剂和离子液体供应至反应器中进行二聚反应以制备单相的二聚反应产物；

S20，将包含所述二聚反应产物的反应器排出流供应至第一蒸馏塔，从上排出流中分离所述醇溶剂和未反应的丙烯腈单体，并将包含丙烯腈二聚体、所述离子液体和所述磷系催化剂的下排出流供应至第二蒸馏塔；和

S30，从所述第二蒸馏塔中分离包含所述丙烯腈二聚体的上排出流并且分离包含所述离子液体和所述磷系催化剂的下排出流。

2.根据权利要求1所述的制备丙烯腈二聚体的方法，其中，所述磷系催化剂由化学式1表示：

[化学式1]

其中，

R表示具有1至5个碳原子的烷基、具有6至12个碳原子的芳基、或具有1至8个碳原子的环烷基，

R1至R3中的每一个分别表示氢、具有1至5个碳原子的烷基、氨基、或烷氧基，

n和m独立地是1至2的整数。

3.根据权利要求1所述的制备丙烯腈二聚体的方法，其中，所述醇溶剂包括选自异丙醇、甲醇和环己醇中的一种或多种醇。

4.根据权利要求1所述的制备丙烯腈二聚体的方法，其中，所述离子液体包含阳离子和阴离子，

其中，所述阳离子包括选自吡啶鎓类阳离子、咪唑鎓类阳离子、吡咯烷鎓类阳离子、铵类阳离子和鏻类阳离子中的一种或多种，

其中，所述阴离子包括选自双(三氟甲磺酰基)酰胺阴离子、六氟磷酸根阴离子、三氟甲磺酸根阴离子、二氰胺阴离子、四氟硼酸根阴离子、硫氰酸根阴离子、硝酸根阴离子、磺酸根阴离子、乙基硫酸根阴离子和三氟乙酸根阴离子中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的制备丙烯腈二聚体的方法，其中，所述离子液体包含吡啶鎓类阳离子作为所述阳离子，以及四氟硼酸根阴离子或乙基磺酸根阴离子作为所述阴离子。

6.根据权利要求5所述的制备丙烯腈二聚体的方法，其中，所述吡啶鎓类阳离子包括选自1-丁基-4-甲基吡啶鎓和1-乙基-3-甲基吡啶鎓中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的制备丙烯腈二聚体的方法，其中，供应至所述反应器中的醇溶剂与离子液体的体积比为1:5至20。

8.根据权利要求1所述的制备丙烯腈二聚体的方法，其中，在S10中，将所述离子液体除去水分然后供应至所述反应器中。

9.根据权利要求1所述的制备丙烯腈二聚体的方法，其中，所述离子液体中的水分含量为50ppm以下。

10.根据权利要求1所述的制备丙烯腈二聚体的方法，其中，在步骤S20中，所述第一蒸馏塔的操作温度为10℃至60℃，并且所述第一蒸馏塔的操作压力为1毫巴至200毫巴。

11.根据权利要求1所述的制备丙烯腈二聚体的方法，其中，在步骤S30中，所述第二蒸馏塔的操作温度为100℃至200℃，并且所述第二蒸馏塔的操作压力为0.005毫巴至80毫巴。

12.根据权利要求1所述的制备丙烯腈二聚体的方法，其中，在步骤S30中分离的磷系催化剂的含量与在步骤S10中供应至所述反应器中的磷系催化剂的含量的比为0.5至0.95。

技术总结
本发明提供一种制备丙烯腈二聚体的方法，该方法包括：将丙烯腈单体、磷系催化剂、醇溶剂和离子液体供应至反应器中进行二聚反应以制备单相的二聚反应产物(S10)；将包含所述二聚反应产物的反应器排出流供应至第一蒸馏塔，从上排出流分离所述醇溶剂和未反应的丙烯腈单体，并将包含丙烯腈二聚体、所述离子液体和所述磷系催化剂的下排出流供应至第二蒸馏塔中(S20)；和从所述第二蒸馏塔中分离包含所述丙烯腈二聚体的上排出流并且分离包含所述离子液体和所述磷系催化剂的下排出流(S30)。

技术研发人员：郑贤哲;朴世钦;金元硕;金知河;都英实;安惟进;吴完奎;安贞宪;
受保护的技术使用者：株式会社LG化学;
技术研发日：2021.01.05
技术公布日：2021.12.17