一种测试Al含量对MgNiAl储氢合金影响的试验方法与流程

一种测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法
技术领域
1.本发明涉及氢能源储存领域，尤其涉及一种测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法。


背景技术：

2.氢在地球上主要以化合态的形式出现，是宇宙中分布最广泛的物质，它构成了宇宙质量的75％，是二次能源，氢的制取、储存、运输、应用技术也将成为备受关注的焦点，氢具有燃烧热值高的特点，是汽油的3倍，酒精的3.9倍，焦炭的4.5倍，氢燃烧的产物是水，是世界上最干净的能源，资源丰富，可持续发展。
3.随着人们环保意识的不断提高，化石燃料的急剧减少以及其燃烧所带来的污染问题促使人们开发能代替化石燃料的新能源，氢气质量轻、价格低廉、燃烧值大产物为h2o无污染等优点成为人们理想的能源，传统的储氢形式为压缩存储，在运输和储存的时候存在安全隐患，这严重制约氢气的广泛使用，金属镁具备质量轻、易获取、储氢量大等优势进入人们的视野。
4.现有技术中，氢气的储存在应用中存在很多的问题，例如mg2h生成焓很高为
‑
74.5kj/mol，吸放氢的温度高、动力学和热力学性能较差等，研究发现将mg与ni、cu、fe、co等不易与氢生成稳定氢化物的金属元素进行合金化能够降低氢化物的生成焓，而目前应用块状mg锭来直接制备储氢合金的研究并不多见，通过添加ni粉、al粉利用固相扩散的方法生成具备层状结构的mg2ni基储氢合金，而现有的对于不同al含量对合金的结构及电化学性能的影响具体的试验方法，实现项目相对单一，且步骤繁琐，使得在操作起来比较困难，难以保证试验的准确性。
5.因此，有必要提供一种测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法解决上述技术问题。


技术实现要素：

6.本发明提供一种测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法，解决了缺乏对于不同al含量对合金的结构及电化学性能的影响具体的试验方法的问题。
7.为解决上述技术问题，本发明提供的测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法，包括以下操作步骤：
8.步骤一、样品配比：将mg锭、分析纯ni粉和al粉按照摩尔比为mg：ni：al＝2
‑
x：1：x进行配比；
9.步骤二、样品制备：将配比好的ni粉和al粉用无水乙醇先进行超声波混合均匀后，并在干燥箱中干燥至样品完全干燥，然后将干燥后的粉末均匀的覆盖在mg锭周围，在25mpa的压力下压制后得到试样，之后再将试样放置管式热处炉中并以10℃/min的升温速度加热至550℃后再保温，使其随炉冷却至室温，最终得到样品；
10.步骤三、物相及组织分析：采用d/max22000pc型x射线衍射分析仪分析步骤二中制
得样品的相组成和结构，得到不同al含量的s0
‑
s3合金xrd物相图谱，然后采用vega3钨丝扫描电子显微镜以及x射线能谱仪分析样品的微观形貌及元素，得到不同al含量合金的微观组织形貌图和edx分析表；
11.步骤四、性能测试：分别对样品进行充放电性能测试、高倍率性能测试、动力学性能测试；
12.步骤五、数据收集整理：根据步骤四中充放电性能测试的测试结果，分别绘制不同al含量合金电极的循环稳定曲线图、容量保持率曲线图，根据高倍率性能测试测试结果绘制不同al含量合金电极高倍率放电曲线图，根据动力学性能测试结果分别绘制不同al含量合金电极线性极化曲线图、不同al含量合金电极交流阻抗图谱及等效电路图；
13.步骤六、测试结果分析：根据步骤五中制得的图表进行分析，最终得出结论。
14.优选的，所述步骤一中x为0，0.1，0.2，0.3，分别记为s0、s1、s2、s3。
15.优选的，所述步骤二中在对干燥箱进行干燥时干燥温度设置在50℃，并保持干燥2h，在整个热处理过程中均需要在氩气气氛保护下进行。
16.优选的，所述步骤二中在对样品进行压制的时间为30min，在对样品加热后保温时间为4h。
17.优选的，所述步骤三中在对样品的相组成和结构进行分析时，测试条件为cukα靶辐射，以连续扫描的方式，扫描速度为4
°
/min，扫描范围2θ＝10
‑
80
°
，在对样品进行微观形貌及元素分析时，测试条件为加速电压30kv，放大倍数10
‑
200k，测试前试样观察面需经抛光、腐蚀。
18.优选的，所述步骤四中充放电性能测试采用bts
‑
5v6a型新威电池测试仪上并使用开口式两电极体系进行测试，样品作为负极，辅助电极为烧结态niooh/ni(oh)2，电解液为1mol/lkoh。
19.优选的，所述步骤四中高倍率性能测试是将样品以100ma/g电流密度充电3h后搁置5min，再分别以50ma/g、100ma/g、200ma/g、400ma/g、800ma/g的放电电流密度放电至截止电位1.0v，搁置30min后再以25ma/g放电电流密度放电至截止电位1.0v。
20.优选的，所述步骤四中动力学性能测试采用chi660e电化学工作站测量动力学性能，线性极化参数设置电压扫描范围
‑4‑
4mv，扫描速度0.1mv/s，交流阻抗参数设置频率100khz
‑
5mhz，扰动幅度为5mv。
21.优选的，所述步骤三中用于分析样品的微观形貌及元素的vega3钨丝扫描电子显微镜，所述vega3钨丝扫描电子显微镜包括工作台，所述工作台的左右两侧均设置有防护结构，所述防护结构包括防护板和固定板，所述防护板转动于所述工作台的侧面，所述固定板固定安装于所述工作台的顶部。
22.优选的，所述防护板的一侧设置有缓冲层，所述固定板上螺纹连接有定位转件，所述定位转件的一端与所述固定板的一侧螺纹连接，所述工作台的左右两侧均开设有收缩槽，所述防护板的底部转动于所述收缩槽内，所述工作台的顶部设置有显微镜主体。
23.与相关技术相比较，本发明提供的测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法具有如下有益效果：
24.本发明提供一种测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法，同时通过对样品进行物相组成和结构分析，能够清楚了解样品内部结构分布，从直观的角度直接得出结论，
另外通过将整个试验方法分为样品配比、样品制备、物相及组织分析、性能测试、数据收集整理以及测试结构分析六个步骤，其中在性能测试过程中，分别进行了充放电性能测试、高倍率性能测试、动力学性能测试三个项目的测试，测试范围更广，更加全面，并根据测试结果制作相关图表，保证了试验数据的准确性，同时大大简化了操作步骤，在实际操作过程中更加方便、更加简单。
附图说明
25.图1为本发明提供的测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法流程图；
26.图2为本发明提供的测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法中的s0
‑
s3合金xrd图谱；
27.图3为本发明提供的测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法中不同al含量合金的微观组织形貌图；
28.图4为本发明提供的测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法中不同al含量合金电极的循环稳定曲线(a)图和容量保持率曲线(b)图；
29.图5为本发明提供的测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法中不同al含量合金电极高倍率放电曲线；
30.图6为本发明提供的测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法中不同al含量合金电极线性极化曲线；
31.图7为本发明提供的测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法中不同al含量合金电极交流阻抗图谱及等效电路图；
32.图8为本发明提供的测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法中钨丝扫描电子显微镜外部的结构示意图；
33.图9为图8所示的工作台内部局部位置的结构示意图。
34.图中标号
35.1、工作台；
36.2、防护结构；
37.21、防护板，22、固定板，23、缓冲层，24、定位转件；
38.3、收缩槽；
39.4、显微镜主体。
具体实施方式
40.下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。
41.第一实施例
42.请结合参阅图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7，其中，图1为本发明提供的测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法流程图；图2为本发明提供的测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法中的s0
‑
s3合金xrd图谱；图3为本发明提供的测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法中不同al含量合金的微观组织形貌图；图4为本发明提供的测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法中不同al含量合金电极的循环稳定曲线(a)图和容量保持率曲线(b)图；图5为本发明提供的测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法
中不同al含量合金电极高倍率放电曲线；图6为本发明提供的测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法中不同al含量合金电极线性极化曲线；图7为本发明提供的测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法中不同al含量合金电极交流阻抗图谱及等效电路图。测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法，包括以下操作步骤：
43.步骤一、样品配比：将mg锭、分析纯ni粉和al粉按照摩尔比为mg：ni：al＝2
‑
x：1：x进行配比，其中x为0，0.1，0.2，0.3，分别记为s0、s1、s2、s3；
44.步骤二、样品制备：将配比好的ni粉和al粉用无水乙醇先进行超声波混合均匀后，并在干燥箱中干燥至样品完全干燥，干燥时干燥温度设置在50℃，并保持干燥2h，然后将干燥后的粉末均匀的覆盖在mg锭周围，在25mpa的压力下压制30min后得到试样，之后再将试样放置管式热处炉中并以10℃/min的升温速度加热至550℃后再保温4h，使其随炉冷却至室温，最终得到样品，在整个热处理过程中均需要在氩气气氛保护下进行；
45.步骤三、物相及组织分析：采用d/max22000pc型x射线衍射分析仪分析步骤二中制得样品的相组成和结构，得到不同al含量的s0
‑
s3合金xrd物相图谱，测试条件为cukα靶辐射，以连续扫描的方式，扫描速度为4
°
/min，扫描范围2θ＝10
‑
80
°
，然后采用vega3钨丝扫描电子显微镜以及x射线能谱仪分析样品的微观形貌及元素，得到不同al含量合金的微观组织形貌图和edx分析表，测试条件为加速电压30kv，放大倍数10
‑
200k，测试前试样观察面需经抛光、腐蚀；
46.步骤四、性能测试：分别对样品进行充放电性能测试、高倍率性能测试、动力学性能测试，充放电性能测试采用bts
‑
5v6a型新威电池测试仪上并使用开口式两电极体系进行测试，样品作为负极，辅助电极为烧结态niooh/ni(oh)2，电解液为1mol/l koh，高倍率性能测试是将样品以100ma/g电流密度充电3h后搁置5min，再分别以50ma/g、100ma/g、200ma/g、400ma/g、800ma/g的放电电流密度放电至截止电位1.0v，搁置30min后再以25ma/g放电电流密度放电至截止电位1.0v，动力学性能测试采用chi660e电化学工作站测量动力学性能，线性极化参数设置电压扫描范围
‑4‑
4mv，扫描速度0.1mv/s，交流阻抗参数设置频率100khz
‑
5mhz，扰动幅度为5mv；
47.步骤五、数据收集整理：根据步骤四中充放电性能测试的测试结果，分别绘制不同al含量合金电极的循环稳定曲线图、容量保持率曲线图，根据高倍率性能测试测试结果绘制不同al含量合金电极高倍率放电曲线图，根据动力学性能测试结果分别绘制不同al含量合金电极线性极化曲线图、不同al含量合金电极交流阻抗图谱及等效电路图；
48.步骤六、测试结果分析：根据步骤五中制得的图表进行分析，最终得出结论。
49.表1不同al含量合金微观组织中元素的原子比重含量
[0050][0051][0052]
表2不同al含量合金电极的电化学数据
[0053][0054]
与相关技术相比较，本发明提供的测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法具有如下有益效果：
[0055]
本发明提供一种测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法，同时通过对样品进行物相组成和结构分析，能够清楚了解样品内部结构分布，从直观的角度直接得出结论，另外通过将整个试验方法分为样品配比、样品制备、物相及组织分析、性能测试、数据收集整理以及测试结构分析六个步骤，其中在性能测试过程中，分别进行了充放电性能测试、高倍率性能测试、动力学性能测试三个项目的测试，测试范围更广，更加全面，并根据测试结果制作相关图表，保证了试验数据的准确性，同时大大简化了操作步骤，在实际操作过程中更加方便、更加简单。
[0056]
第二实施例
[0057]
请结合参阅图8和图9，基于本发明的第一实施例一种测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法，本发明的第二实施例提供另一种测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法，其中，第二实施例并不会妨碍第一实施例的技术方案的独立实施。
[0058]
具体的，本发明的提供另一种测试al含量对mgnial储氢合金影响的试验方法不同之处在于：
[0059]
所述步骤三中用于分析样品的微观形貌及元素的vega3钨丝扫描电子显微镜，所述vega3钨丝扫描电子显微镜包括工作台1，所述工作台1的左右两侧均设置有防护结构2，所述防护结构2包括防护板21和固定板22，所述防护板21转动于所述工作台1的侧面，所述固定板22固定安装于所述工作台1的顶部。
[0060]
所述防护板21的一侧设置有缓冲层23，所述固定板22上螺纹连接有定位转件24，所述定位转件24的一端与所述固定板22的一侧螺纹连接，所述工作台1的左右两侧均开设有收缩槽3，所述防护板21的底部转动于所述收缩槽3内，所述工作台1的顶部设置有显微镜主体4。
[0061]
防护板21在正常状态下是收缩在收缩槽3内部，其与收缩槽3适配设置，在收缩在
收缩槽3内部时，能够与工作台1的侧面保持在同一平面上，缓冲层23采用弹性材料，如高弹性海绵等，主要增加防护板21侧面的缓冲能力，固定板22主要为转动之后的防护板21侧面提供支撑，而在防护板21的一侧设置有定位转件24适配的螺纹槽，通过转动定位转件24，使其一端与螺纹槽螺纹连接，进而对防护板21进行有效固定，使其能够保持竖直方向稳定，通过设置该防护结构2，在需要搬运电子显微镜时，通过将防护板21转动展开至显微镜主体4外部的左右两侧，通过防护板21将其与外部环境隔开，在搬运时，若发生碰撞，则会通过防护板21起到很好的防护作用，避免对显微镜主体4造成损伤，使得搬运时更加安全、可靠，在正常使用时可以将防护板21收缩起来，在使用时十分灵活、十分方便。
[0062]
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。