一种抗菌阻燃剂的制备方法及其应用与流程

1.本发明涉及阻燃材料领域，尤其涉及一种抗菌阻燃剂的制备方法及其应用。


背景技术：

2.在高性能材料日益发展的今天，材料的多功能性已经逐渐成为一种新兴的产业要求，材料的阻燃和抗菌性在各种功能性要求当中日益突出，可广泛应用于航天材料、生活用品、涂料以及纺织类用品等方面，但目前人们主要集中于阻燃材料或抗菌材料单独添加到基体当中的研究，而针对于阻燃材料和抗菌材料种类的筛选及阻燃抗菌复合材料研究较少。
3.市场上的抗菌剂主要分为有机抗菌剂和无机抗菌剂两大类。有机抗菌剂主要有铵盐，酚醚类，苯酚类等。其可以起到杀菌速度快，杀菌能力强，加工方便等作用，但也存在着缺点，例如耐热性差(塑料加工温度下易分解失效，且分解产物可能造成二次污染)，易产生耐药性，分解产物有毒等。而无机抗菌剂多为释放型抗菌机制，使用比较广泛的为纳米银，但因为是金属类，存在着聚集、变色问题，一直没有取得很好的解决方案。而目前阻燃产品主要集中在一些磷系和金属无机阻燃剂方面的研究，磷系阻燃剂在燃烧时会产生有毒和腐蚀性气体，对人体和环境的不良影响巨大，导致其应用越来越受到限制。金属无机阻燃剂，色泽鲜艳，导致应用范围局限，容易氧化并且释放有害剧毒气体，燃烧产生粉尘容易导致爆炸，阻燃性、耐热性一般且成本高。因此开发出一种新型高效环保的抗菌阻燃剂，在生活应用方面具有重要意义。


技术实现要素：

4.为了解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种新型高效环保的抗菌阻燃剂的制备方法，通过该制备方法所得到的抗菌阻燃剂具有良好的抗菌、阻燃效果，采用“一锅”法制备所得，该方法操作简便，收率高。
5.为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.一种抗菌阻燃剂的制备方法及其应用，制备步骤如下：
7.将0.5
‑
5mmol 2,4
‑
二溴苯甲醛和1
‑
20mol％的催化剂加入到含有1
‑
10mmol三聚氰胺和1
‑
10mmol丁香酚的二氯甲烷溶液中，在20℃
‑
80℃的环境下，搅拌反应6
‑
24小时；反应结束后，旋干溶剂，用柱层析色谱分离得产物，产率70
‑
90％；
8.主要反应方程式如下：
[0009][0010]
优选的，所述的催化剂为路易斯酸如三氟化硼、氯化铁、三氟甲磺酸铜中的一种或
多种。
[0011]
优选的，所述引入三聚氰胺、2,4
‑
二溴苯甲醛结构来辅助阻燃。
[0012]
优选的，所述制备方法为氮杂傅克反应，采用“一锅”法制备所得。
[0013]
本发明还提供一种根据上述制备方法制得的抗菌阻燃剂。
[0014]
优选的，可应用于纺织制品领域，所述纺织制品包括窗帘布、软包墙布、桌布、床上用品布、交通工具内饰布、电力工业用布、能源工业用布、水里土工布等。
[0015]
优选的，可应用于生物医学材料领域，所述材料包括医用抗菌涂料、医用隔布、一次性医用防护服、生物医用膜等。
[0016]
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0017]
1.与传统的阻燃剂相比，本发明的抗菌阻燃剂以三聚氰胺为基础，三聚氰胺盐集酸源、气源于一体，具有很好的膨胀阻燃效能，可构成膨胀型阻燃剂，在受热分解能释放出大量可稀释可燃气并降低可燃气温度的惰性气体，并且三聚氰胺具有无毒、低烟、阻燃效率高和环境友好等特点，在应用过程中更优于其他的阻燃剂。
[0018]
2.丁香酚是一种具有优异抗菌镇定作用的天然成分，其相较于其他抗菌成分，更加绿色、环保及安全。将其通过2,4
‑
二溴苯甲醛与三聚氰胺连接在一起，使得最终的产品同时具有抗菌及阻燃的效果，并且利用“一锅”法制备得到，方法操作简便，收率高。
[0019]
3.本发明在制备过程中，利用2,4
‑
二溴苯甲醛参与反应，使其在起到连接抗菌与阻燃成分的基础上，与三聚氰胺起到协同阻燃作用。同时，2,4
‑
二溴苯甲醛价格低廉、易购，在实际生产中更具优势。本发明所制备的抗菌阻燃剂可应用于多个方面，例如软包墙布、桌布、医用抗菌涂料、一次性医用防护服等方面的应用。
具体实施方式
[0020]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0021]
一种抗菌阻燃剂的制备方法及其应用，制备步骤如下：
[0022]
将0.5
‑
5mmol 2,4
‑
二溴苯甲醛和1
‑
20mol％的催化剂加入到含有1
‑
10mmol三聚氰胺和1
‑
10mmol丁香酚的二氯甲烷溶液中，在20℃
‑
80℃的环境下，搅拌反应6
‑
24小时；反应结束后，旋干溶剂，用柱层析色谱分离得产物，产率70
‑
90％；
[0023]
主要反应方程式如下：
[0024][0025]
其中，所述的催化剂为路易斯酸如三氟化硼、氯化铁、三氟甲磺酸铜中的一种或多种。
[0026]
其中，所述所述产物分子中溴原子和三聚氰胺结构来辅助阻燃。
[0027]
其中，所述制备方法为氮杂傅克反应，采用“一锅”法制备所得。
[0028]
一种上述制备方法制得的抗菌阻燃剂。
[0029]
本发明所制备的抗菌阻燃剂可应用于窗帘布、软包墙布、桌布、床上用品布、交通工具内饰布等，还能应用于抗菌涂料、医用隔布、一次性医用防护服、生物医用膜等。
[0030]
实施例1
[0031]
一种抗菌阻燃剂的制备方法及其应用，制备步骤如下：
[0032]
将0.5mmol 2,4
‑
二溴苯甲醛和5mol％的三氟化硼加入到含有1mmol三聚氰胺和1mmol丁香酚的二氯甲烷溶液中，在20℃的环境下，搅拌反应6小时；反应结束后，旋干溶剂，用柱层析色谱分离得产物；产率70％。
[0033]
实施例2
[0034]
一种抗菌阻燃剂的制备方法及其应用，制备步骤如下：
[0035]
将3mmol 2,4
‑
二溴苯甲醛和10mol％的氯化铁加入到含有5mmol三聚氰胺和5mmol丁香酚的二氯甲烷溶液中，在50℃的环境下，搅拌反应12小时；反应结束后，旋干溶剂，用柱层析色谱分离得产物，产率80％。
[0036]
实施例3
[0037]
一种抗菌阻燃剂的制备方法及其应用，制备步骤如下：
[0038]
将5mmol 2,4
‑
二溴苯甲醛和20mol％的三氟甲磺酸铜加入到含有10mmol三聚氰胺和10mmol丁香酚的二氯甲烷溶液中，在80℃的环境下，搅拌反应6
‑
24小时；反应结束后，旋干溶剂，用柱层析色谱分离得产物，产率90％。
[0039]
由于本发明抗菌阻燃剂的原料配比不同，其阻燃、抗菌性能会出现不同程度的差别。因此，发明人采用上述制备实施例1、实施例2、实施例3的抗菌阻燃剂，采用聚氯乙烯作为基材树脂，添加量均为30份，将其应用在聚氯乙烯(pvc)材料中。从而进行抗菌阻燃性能测试，所测得的数据如下所示：
[0040]
(1)抗菌性能测试
[0041]
表1抗菌性能测试结果
[0042][0043]
(2)阻燃性能测试
[0044]
按gb/t
‑
2406.2
‑
2009塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验来测定材料的阻燃效果。
[0045]
表2阻燃测试结果
[0046][0047]
根据表1、表2可以看出，本发明所制备的抗菌阻燃剂具有优异的抗菌及阻燃效果，
可将其应用至医用抗菌涂料、医用隔布、一次性医用防护服、生物医用膜等方面。
[0048]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。