一种用于从硫代硫酸盐浸金液中回收金的吸附剂的制备方法与流程

1.本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种用于从硫代硫酸盐浸金液中回收金的吸附剂的制备方法。


背景技术：

2.黄金是一种国家级储备资源，但随着遭受国内先后出台环保税、氰渣作为危险废物管理等政策的影响，导致黄金产量逐年降低。这主要因为氰化物毒性非常强，大量的氰化法废物堆积已经严重污染环境。为杜绝剧毒氰化物的使用和氰渣污染，很多国家对氰化法进行了严格管控，甚至一些国家已经禁止使用这一方法。
3.硫代硫酸盐浸金法因其具有无毒、环保、节能高效等特点，成为最有可能替代氰化法的一种非氰提金技术。但将氰化法中的碳浆法应用于回收硫代硫酸盐浸金体系时，活性炭对金回收效果几乎为零。专利（cn104549147a）通过对活性炭进行沉积改性，虽然取得了一定成效，但是改性工艺复杂，成本过高；专利（cn 111889068 a）使用巯基类物质对活性炭进行表面修饰，但是由于巯基的不稳定性而无法被大范围使用。显然活性炭已很难适用于硫代硫酸盐浸金体系中金的回收。
4.蛭石是一种天然、无机，无毒的矿物质，属于层状硅酸盐，拥有较大的比表面积，常被作为一种吸附材料；蛭石的吸附能力主要来自于其自身的阳离子交换性和吸附性，但其离子交换能力弱，吸附性不强，限制了其大范围应用；虽然蛭石具有比表面积大、孔隙发达等特点，但对硫代硫酸盐浸金液中的金没有吸附效果。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种用于从硫代硫酸盐浸金液中回收金的吸附剂的制备方法，用三苯基氧膦对蛭石进行表面官能团修饰，整个改性工艺简单，易于操作；且制备的改性蛭石对金属离子负载量大，在该领域前景广阔，具体包括以下步骤：（1）将天然蛭石用去离子水洗涤并除去灰分，过滤、烘干后备用。
6.（2）按固液比为1:10
‑
40的比例将步骤（1）得到的蛭石置于改性溶液中，浸渍一段时间；所述改性溶液为三苯基氧膦及其衍生物的乙醇溶液。
7.（3）将步骤（2）中获得的蛭石用乙醇或者水清洗干净，过滤干燥后得到从硫代硫酸盐浸金液中回收金的吸附剂。
8.优选的，本发明步骤（2）中三苯基氧膦及其衍生物的浓度为0.05
‑
0.2g/ml。
9.优选的，本发明步骤（2）中浸渍条件为10
‑
120℃下浸渍1
‑
12h。
10.优选的，本发明步骤（2）中乙醇替换为甲醇或者丙醇。
11.本发明的有益效果是：（1）本发明通过三苯基氧膦及其衍生物对蛭石进行表面修饰，其目的是改变其表面性质，增强对金属离子的亲和力，提高对硫代硫酸盐浸金液中金的吸附能力。
12.（2）本发明制备的改性蛭石性质稳定，长久放置不会改变其吸附能力。
13.（3）本发明制备的改性蛭石适应吸附溶液的ph范围较广，其在ph≥6范围内均有较佳的吸附效果。
14.（4）本发明工艺简单、易于生产、吸附效果好且原材料廉价易得。
具体实施方式
15.下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
16.实施例1一种用于从硫代硫酸盐浸金液中回收金的吸附剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：（1）将2g天然蛭石用去离子水洗涤并除去灰分，过滤、烘干后备用。
17.（2）将步骤（1）得到的蛭石按1:10(g:ml)的固液比置于0.05g/ml的改性溶液中，于10℃下浸渍12h；所述改性溶液为三苯基氧膦和乙醇按照1:20体积比得到的混合溶液。
18.（3）将步骤（2）中获得的蛭石用乙醇/水清洗三次，过滤后80℃干燥12h得到改性蛭石。
19.（4）将步骤（3）中获得的改性蛭石1g置于ph为6的100ml 浓度为50mg/l的au(s2o3)
23
‑
浸出液中，吸附6h后过滤；测得吸附率为74%，负载量为3.7kg/t。
20.实施例2一种三苯基氧膦改性蛭石的制备方法及应用，该方法具体包括以下步骤：（1）将2g天然蛭石用去离子水洗涤并除去灰分，过滤、烘干后备用。
21.（2）将步骤（1）得到的蛭石按1:20（g：ml）的固液比置于0.1g/ml的改性溶液中，于80℃下浸渍6h；所述改性溶液为三苯基氧膦和乙醇按照1:10体积比得到的混合溶液。
22.（3）将步骤（2）中获得的蛭石用乙醇/水清洗三次，过滤后50℃干燥24h得到改性蛭石。
23.（4）将步骤（3）中获得的改性蛭石1g置于ph为8的100ml浓度为50mg/l的au(s2o3)
23
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浸出液中，吸附6h后过滤；测得吸附率为79%，负载量为3.9kg/t。
24.实施例3一种三苯基氧膦改性蛭石的制备方法及应用，该方法具体包括以下步骤：（1）将2g天然蛭石用去离子水洗涤并除去灰分，过滤、烘干后备用。
25.（2）将步骤（1）得到的蛭石按1:40（g：ml）的固液比置于0.2g/ml的改性溶液中，于120℃下浸渍1h；所述改性溶液为三苯基氧膦和乙醇按照1:5体积比得到的混合溶液。
26.（3）将步骤（2）中获得的蛭石用乙醇/水清洗三次，过滤后100℃干燥8h得到改性蛭石。
27.（4）将步骤（3）中获得的改性蛭石1g置于ph为9的100ml浓度为50mg/l的au(s2o3)
23
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浸出液中，吸附8h后过滤；测得吸附率为69%，负载量为3.45kg/t。
28.实施例4一种三苯基氧膦改性蛭石的制备方法及应用，该方法具体包括以下步骤：（1）将2g天然蛭石用去离子水洗涤并除去灰分，过滤、烘干后备用。
29.（2）将步骤（1）得到的蛭石按1:40（g：ml）的固液比置于0.2g/ml的改性溶液中，于
120℃下浸渍3h；所述改性溶液为三苯基氧膦和乙醇按照1:5体积比得到的混合溶液。
30.（3）将步骤（2）中获得的蛭石用乙醇/水清洗三次，过滤后90℃干燥8h得到改性蛭石。
31.（4）将步骤（3）中获得的改性蛭石1g置于ph为11的100ml浓度为50mg/l的au(s2o3)
23
‑
浸出液中，吸附8h后过滤；测得吸附率为76%，负载量为3.8kg/t。
32.以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。


技术特征：
1.一种用于从硫代硫酸盐浸金液中回收金的吸附剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）将天然蛭石用去离子水洗涤并除去灰分，过滤、烘干后备用；（2）按固液比为1:10
‑
40的比例将步骤（1）得到的蛭石置于改性溶液中，浸渍一段时间；所述改性溶液为三苯基氧膦及其衍生物的乙醇溶液；（3）将步骤（2）中获得的蛭石用乙醇或者水清洗干净，过滤干燥后得到从硫代硫酸盐浸金液中回收金的吸附剂。2.根据权利要求1所述用于从硫代硫酸盐浸金液中回收金的吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中三苯基氧膦及其衍生物的浓度为0.05
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0.2g/ml。3.根据权利要求1所述用于从硫代硫酸盐浸金液中回收金的吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中浸渍条件为10
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120℃下浸渍1
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12h。4.根据权利要求1所述用于从硫代硫酸盐浸金液中回收金的吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中乙醇替换为甲醇或者丙醇。

技术总结
本发明公开一种用于从硫代硫酸盐浸金液中回收金的吸附剂的制备方法，属于贵金属回收领域。本发明旨在为硫代硫酸盐浸金液中金的难回收及成本高等问题提供一种可行的方法；所述方法以乙醇为溶剂，三苯基氧膦为改性剂，在一定条件下对天然蛭石进行改性；将改性蛭石应用于硫代硫酸盐浸金液中回收金，其对浸液中金的吸附效果可达3.9kg/t，本发明具有工艺简单、改性时间短、耗能低、成本低及稳定性好等优点，可应用于贵金属及污水中重金属离子回收领域。应用于贵金属及污水中重金属离子回收领域。


技术研发人员：胡显智 李鑫容 字富庭 林玥 陈云龙
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：2021.09.07
技术公布日：2021/12/13