一种柔性孔材料的制备方法与流程

1.本发明涉及多孔材料技术领域，具体涉及一种柔性孔材料的制备方法。


背景技术：

2.人体防护材料是指在生活、生产或工作过程中使人员减轻或免遭伤害、事故以及职业危害而提供的一种辅助性预防保护用品，例如：避免颗粒物、粉尘、细菌及有害气体的摄入，保护呼吸系统的口罩；防止噪音引起听力受损的耳塞或耳罩；防御有毒有害化学品、颗粒物及喷雾等损害皮肤的防化服；具有隔热、保温及防水功能等特殊工作环境的保暖服都属于人体防护材料。常见的人体防护材料采用熔喷高分子纤维制成口罩，高弹硅胶、泡沫、聚酯材料等制成耳塞，锦丝绸布 双面涂覆阻燃pvc/涂覆丁基橡胶/涂覆氯丁橡胶等高分子材料制成防护服，市面上人体防护材料压缩回弹性能和柔性不佳，稳定性较差。


技术实现要素：

3.针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种柔性孔材料的制备方法，能够提高柔性孔材料压缩回弹性能和柔性。本发明采用的技术方案是：
4.一种柔性孔材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
5.s1.将2
‑
6份的表面活性剂、1
‑
3份第一稳定剂加入到30
‑
40份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将5
‑
20份树脂、4
‑
7份丙烯
‑
苯乙烯
‑
丁二烯共聚物、1
‑
3份第二稳定剂、3
‑
5份泡孔结构控制剂、1
‑
4份促进剂及10
‑
20份稀释剂配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到乳液；
6.s2.将制备的乳液聚合，并进行过滤、洗涤和干燥处理，最终得到柔性孔材料。
7.丙烯
‑
苯乙烯
‑
丁二烯共聚物与树脂结合，进一步提高柔性孔材料稳定性能、柔性能力，同时，可以明显改善柔性孔材料内部的韧性，从而提高其长期处于恶劣环境下的强度；通过第一稳定剂和第二稳定剂的结合使用，使得柔性微孔材料的气孔细密均匀，防止泡沫塌陷，并改善其热稳定性能。
8.优选的是，所述的柔性孔材料的制备方法，其中：所述步骤s1表面活性剂为月桂酰基谷氨酸、二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯和椰油酰二乙醇酰胺的一种或多种。
9.优选的是，所述的柔性孔材料的制备方法，其中：所述步骤s1第一稳定剂包括40～55wt％ba/zn复合稳定剂和25～30wt％聚醚三醇和15～35wt％聚氧乙烯
‑
聚氧丙烯共聚物。
10.优选的是，所述的柔性孔材料的制备方法，其中：所述步骤s1树脂为聚氨酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯和酚醛树脂的一种或多种。
11.优选的是，所述的柔性孔材料的制备方法，其中：所述步骤s1第二稳定剂包括55～60wt％过氧化2
‑
乙基已酸叔丁酯和40～45wt％蓖麻酸钙。
12.优选的是，所述的柔性孔材料的制备方法，其中：所述步骤s1泡孔结构控制剂为碳酸钠、碳酸钡、磷酸锆、碳酸锌的一种或多种。
13.优选的是，所述的柔性孔材料的制备方法，其中：所述步骤s1促进剂为氧化石墨
烯。
14.优选的是，所述的柔性孔材料的制备方法，其中：所述步骤s1稀释剂为正己烷、甲乙酮、丙酮或异丙醇中的一种或多种。
15.优选的是，所述的柔性孔材料的制备方法，其中：所述步骤s2聚合温度为60
‑
120℃，固化反应时间为8
‑
16h。
16.优选的是，所述的柔性孔材料的制备方法，其中：所述步骤s2干燥温度为60
‑
80℃，干燥时间为15
‑
20h。
17.本发明的优点：
18.(1)本发明的柔性孔材料的制备方法，本发明的制备方法制得的泡沫微孔材料平均粒径可控，泡孔结构规整，压缩回弹性好，柔性佳，稳定性优异。
19.(2)本发明的柔性孔材料的制备方法，通过将丙烯
‑
苯乙烯
‑
丁二烯共聚物与树脂结合，进一步提高柔性孔材料稳定性能、柔性能力，同时，可以明显改善柔性孔材料内部的韧性，从而提高其长期处于恶劣环境下的强度；通过第一稳定剂和第二稳定剂的结合使用，使得柔性微孔材料的气孔细密均匀，防止泡沫塌陷，并改善其热稳定性能。
具体实施方式
20.下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
21.实施例1
22.一种柔性孔材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
23.s1.将2份的表面活性剂、1份第一稳定剂加入到30份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将5份树脂、4份丙烯
‑
苯乙烯
‑
丁二烯共聚物、1份第二稳定剂、3份泡孔结构控制剂、1份促进剂及10份稀释剂配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到乳液；表面活性剂为月桂酰基谷氨酸；第一稳定剂包括40wt％ba/zn复合稳定剂和25wt％聚醚三醇和35wt％聚氧乙烯
‑
聚氧丙烯共聚物；树脂为聚氨酯；第二稳定剂包括55wt％过氧化2
‑
乙基已酸叔丁酯和45wt％蓖麻酸钙；泡孔结构控制剂为碳酸钠；促进剂为氧化石墨烯；稀释剂为正己烷；
24.s2.将制备的乳液聚合，聚合温度为60℃，固化反应时间为16h，并进行过滤、洗涤和干燥处理，干燥温度为60℃，干燥时间为20h，最终得到柔性孔材料。
25.实施例2
26.一种柔性孔材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
27.s1.将4份的表面活性剂、2份第一稳定剂加入到32份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将10份树脂、5份丙烯
‑
苯乙烯
‑
丁二烯共聚物、2份第二稳定剂、4份泡孔结构控制剂、2份促进剂及15份稀释剂配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到乳液；表面活性剂为二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯；第一稳定剂包括50wt％ba/zn复合稳定剂和26wt％聚醚三醇和24wt％聚氧乙烯
‑
聚氧丙烯共聚物；树脂为聚苯乙烯；第二稳定剂包括58wt％过氧化2
‑
乙基已酸叔丁酯和42wt％蓖麻酸钙；泡孔结构控制剂为磷酸锆；促进剂为氧化石墨烯；稀释剂为甲乙酮；
28.s2.将制备的乳液聚合，聚合温度为100℃，固化反应时间为10h，并进行过滤、洗涤和干燥处理，干燥温度为70℃，干燥时间为18h，最终得到柔性孔材料。
29.实施例3
30.一种柔性孔材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
31.s1.将6份的表面活性剂、3份第一稳定剂加入到40份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将20份树脂、7份丙烯
‑
苯乙烯
‑
丁二烯共聚物、3份第二稳定剂、5份泡孔结构控制剂、4份促进剂及20份稀释剂配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到乳液；表面活性剂为椰油酰二乙醇酰胺，第一稳定剂包括55wt％ba/zn复合稳定剂和30wt％聚醚三醇和15wt％聚氧乙烯
‑
聚氧丙烯共聚物，树脂为聚乙烯，第二稳定剂包括60wt％过氧化2
‑
乙基已酸叔丁酯和40wt％蓖麻酸钙，泡孔结构控制剂为碳酸锌，促进剂为氧化石墨烯，稀释剂为异丙醇；
32.s2.将制备的乳液聚合，聚合温度为120℃，固化反应时间为8h，并进行过滤、洗涤和干燥处理，干燥温度为80℃，干燥时间为15h，最终得到柔性孔材料。
33.对比例1
34.一种柔性孔材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
35.s1.将2份的表面活性剂、1份第一稳定剂加入到30份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将5份树脂、4份丙烯
‑
苯乙烯
‑
丁二烯共聚物、1份第二稳定剂、3份泡孔结构控制剂、1份促进剂及10份稀释剂配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到乳液；表面活性剂为月桂酰基谷氨酸；第一稳定剂为ba/zn复合稳定剂；树脂为聚氨酯；第二稳定剂包括55wt％过氧化2
‑
乙基已酸叔丁酯和45wt％蓖麻酸钙；泡孔结构控制剂为碳酸钠；促进剂为氧化石墨烯；稀释剂为正己烷；
36.s2.将制备的乳液聚合，聚合温度为60℃，固化反应时间为16h，并进行过滤、洗涤和干燥处理，干燥温度为60℃，干燥时间为20h，最终得到柔性孔材料。
37.对比例2
38.一种柔性孔材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
39.s1.将2份的表面活性剂、1份第一稳定剂加入到30份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将5份树脂、4份丙烯
‑
苯乙烯
‑
丁二烯共聚物、1份第二稳定剂、3份泡孔结构控制剂、1份促进剂及10份稀释剂配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到乳液；表面活性剂为月桂酰基谷氨酸；第一稳定剂包括40wt％ba/zn复合稳定剂和25wt％聚醚三醇和35wt％聚氧乙烯
‑
聚氧丙烯共聚物；树脂为聚氨酯；第二稳定剂为过氧化2
‑
乙基已酸叔丁酯；泡孔结构控制剂为碳酸钠；促进剂为氧化石墨烯；稀释剂为正己烷；
40.s2.将制备的乳液聚合，聚合温度为60℃，固化反应时间为16h，并进行过滤、洗涤和干燥处理，干燥温度为60℃，干燥时间为20h，最终得到柔性孔材料。
41.对比例3
42.一种柔性孔材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
43.s1.将4份的表面活性剂、2份第一稳定剂加入到32份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将10份树脂、5份丙烯
‑
苯乙烯
‑
丁二烯共聚物、2份第二稳定剂、2份促进剂及15份稀释剂配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到乳液；表面活性剂为二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯；第一稳定剂包括50wt％ba/zn复合稳定剂和26wt％聚醚三醇和24wt％聚氧乙烯
‑
聚氧丙烯共聚物；树脂为聚
苯乙烯；第二稳定剂包括58wt％过氧化2
‑
乙基已酸叔丁酯和42wt％蓖麻酸钙；促进剂为氧化石墨烯；稀释剂为甲乙酮；
44.s2.将制备的乳液聚合，聚合温度为100℃，固化反应时间为10h，并进行过滤、洗涤和干燥处理，干燥温度为70℃，干燥时间为18h，最终得到柔性孔材料。
45.对比例4
46.一种柔性孔材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
47.s1.将4的表面活性剂、2份第一稳定剂加入到32份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将10份树脂、5份丙烯
‑
苯乙烯
‑
丁二烯共聚物、2份第二稳定剂、4份泡孔结构控制剂及15份稀释剂配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到乳液；表面活性剂为二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯；第一稳定剂包括50wt％ba/zn复合稳定剂和26wt％聚醚三醇和24wt％聚氧乙烯
‑
聚氧丙烯共聚物；树脂为聚苯乙烯；第二稳定剂包括58wt％过氧化2
‑
乙基已酸叔丁酯和42wt％蓖麻酸钙；泡孔结构控制剂为磷酸锆；稀释剂为甲乙酮；
48.s2.将制备的乳液聚合，聚合温度为100℃，固化反应时间为10h，并进行过滤、洗涤和干燥处理，干燥温度为70℃，干燥时间为18h，最终得到柔性孔材料。
49.对比例5
50.一种柔性孔材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
51.s1.将6份的表面活性剂、3份第一稳定剂加入到40份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将20份树脂、3份第二稳定剂、5份泡孔结构控制剂、4份促进剂及20份稀释剂配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到乳液；表面活性剂为椰油酰二乙醇酰胺，第一稳定剂包括55wt％ba/zn复合稳定剂和30wt％聚醚三醇和15wt％聚氧乙烯
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聚氧丙烯共聚物，树脂为聚乙烯，第二稳定剂包括60wt％过氧化2
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乙基已酸叔丁酯和40wt％蓖麻酸钙，泡孔结构控制剂为碳酸锌，促进剂为氧化石墨烯，稀释剂为异丙醇；
52.s2.将制备的乳液聚合，聚合温度为120℃，固化反应时间为8h，并进行过滤、洗涤和干燥处理，干燥温度为80℃，干燥时间为15h，最终得到柔性孔材料。
53.下面列出实施例1
‑
3和对比例1
‑
5的性能测试结果，结果如表1
54.表1
[0055][0056]
将实施例1
‑
3与对比例1
‑
5比较可以看出，本发明的制备方法制得的泡沫微孔材料平均粒径可控，泡孔结构规整，压缩回弹性好，柔性佳，稳定性优异。
[0057]
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。