一种钙钛矿薄膜制备方法与流程

技术特征：
1.一种钙钛矿薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，准备ito基片；将购买的ito基片清洗后备用；步骤2，制备空穴传输层；将ptaa溶液通过旋涂的方式滴加在ito基片中心，在ito基片上制备ptaa薄膜，旋涂结束将其转移到加热台上加热后随炉缓慢冷却至室温；步骤3，制备空穴/钙钛矿界面修饰层；将nmabr溶液通过旋涂的方式滴加在步骤2制备好的ptaa薄膜中心，在ptaa薄膜上制备nmabr薄膜，旋涂结束将其转移到加热台上加热后随炉缓慢冷却至室温；步骤4，制备钙钛矿薄膜活性层；将钙钛矿前驱体溶液通过旋涂的方式滴加在步骤3制备好的空穴/钙钛矿界面修饰层上，首先以低转速旋转一定时间，随后提高转速，加速旋转一定时间后停止旋转，并将基片快速移至真空抽气装置中进行抽气，使薄膜在真空抽气装置中停留至无明显液体从薄膜中渗出；随后放置于加热台上加热后随炉缓慢冷却至室温，本操作均在充满氮气的手套箱中完成。2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜制备方法，其特征在于，步骤1中准备ito基片的具体做法是：将购买的ito基片依次放入洗洁精溶液、去离子水、丙酮、异丙醇中超声清洗，每一步清洗不少于15min，超声清洗完毕后，用氮气吹干，最后置入紫外－臭氧清洗机中，照射20min，取出备用。3.根据权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜制备方法，其特征在于，步骤2中制备空穴传输层的具体做法是：称取200mgptaa粉末，溶解到100ml甲苯溶剂中，制得浓度为2mg/ml的ptaa溶液，将该ptaa溶液固定至混匀仪上震荡lh后，使用0.22μm的聚四氟乙烯滤头过滤；然后用干净的量程为200μl的移液枪抽取100μl的ptaa溶液滴加在ito基片中心，通过旋涂的方式在ito基片上制备ptaa薄膜，旋涂转速为5000rpm，时间为30s；旋涂结束将其转移到100℃的加热台上加热10min后随炉缓慢冷却至室温。4.根据权利要求3所述的一种钙钛矿薄膜制备方法，其特征在于，步骤3中制备空穴/钙钛矿界面修饰层的具体做法是：首先配制20mg/ml的nmabr溶液，然后用干净的量程为200μl的移液枪抽取100μl的nmabr溶液滴加在制备好的ptaa薄膜中心，旋涂nmabr溶液，设定转速为5000rpm，时间为30s，随后置于100℃加热台上加热2min后随炉缓慢冷却至室温。5.根据权利要求4所述的一种钙钛矿薄膜制备方法，其特征在于，配制20mg/ml的nmabr溶液的步骤如下：将1g的nmabr粉末溶解于50ml的dmf溶剂中，震荡1h后，使用0.22μm的聚四氟乙稀滤头过滤，得到浓度为20mg/ml的nmabr溶液。6.根据权利要求4所述的一种钙钛矿薄膜制备方法，其特征在于，步骤4中配制1.0mol/l钙钛矿前驱体溶液的方法为：分别取0.046mol的fai、0.002mol的mai、0.002mol的csi、0.05mol的pbi2粉末溶解在100ml的dmso和dmf混合的溶剂中，混合溶液中dmso和dmf的体积比为2：8，将所配溶液置于60℃恒温磁力搅拌器上搅拌2h以上，加热搅拌结束，待溶液冷却后，使用0.22μm聚四氟乙烯滤头过滤；配制过程均在充满氮气的手套箱中完成，并将配置好的溶液保存于其中。7.根据权利要求6所述的一种钙钛矿薄膜制备方法，其特征在于，步骤4中制备钙钛矿薄膜活性层的具体做法是：用干净的量程为200μl的移液枪抽取80μl的钙钛矿前驱体溶液滴加在空穴/钙钛矿界面修饰层上，首先以1000rpm的转速旋转10s，随后加速至4000rpm，旋转20s后停止旋转，并快速将基片移至真空抽气装置中，腔内气压为100pa，抽气10s后，放置
于100℃加热台上加热10min后随炉缓慢冷却至室温，本操作均在充满氮气的手套箱中完成。8.一种钙钛矿薄膜太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，准备ito基片；将购买的ito基片清洗后备用；步骤2，制备空穴传输层；将ptaa溶液通过旋涂的方式滴加在ito基片中心，在ito基片上制备ptaa薄膜，旋涂结束将其转移到加热台上加热后随炉缓慢冷却至室温；步骤3，制备空穴/钙钛矿界面修饰层；将nmabr溶液通过旋涂的方式滴加在步骤2制备好的ptaa薄膜中心，在ptaa薄膜上制备nmabr薄膜，旋涂结束将其转移到加热台上加热后随炉缓慢冷却至室温；步骤4，制备钙钛矿薄膜活性层；将钙钛矿前驱体溶液通过旋涂的方式滴加在步骤3制备好的空穴/钙钛矿界面修饰层上，首先以低转速旋转一定时间，随后提高转速，加速旋转一定时间后停止旋转，并将基片快速移至真空抽气装置中进行抽气，随后放置于加热台上加热后随炉缓慢冷却至室温，本操作均在充满氮气的手套箱中完成；步骤5，制备电子传输层c
60
；将经步骤4制备得到的基片放置于蒸镀舱体内，保持蒸镀舱体内气压低于3.0
×
10
‑6torr，在钙钛矿薄膜活性层上蒸镀c
60
；步骤6，制备界面修饰层bcp；继续在蒸镀舱体内，在电子传输层上蒸镀bcp；步骤7，制备金属电极ag；继续在蒸镀舱体内，在基片中央0.2*0.2cm2面积内刮除之前旋涂的所有薄膜层，露出ito基片，然后在掩膜板的遮挡下，在界面修饰层bcp上蒸镀ag电极。

技术总结
本发明公开了一种钙钛矿薄膜制备方法，包括：准备ITO基片、制备空穴传输层、空穴/钙钛矿界面修饰层、钙钛矿薄膜活性层等；本发明所述的钙钛矿薄膜制备方法无需使用前驱体溶液和转化溶液，所以不存在组分反应不完全和碘化铅残留的问题，且没有其他附加产物的残留。该方法通过抽气替代反溶剂的作用，使钙钛矿湿膜中的溶剂快速挥发，无需对环境有害的、滴加技术要求高的反溶剂，并且抽气操作简单，对湿膜中溶剂抽取均匀，可制备出拥有大尺寸晶粒的均匀钙钛矿薄膜。真空条件的控制也更易于复刻，制备薄膜重复性更佳。备薄膜重复性更佳。备薄膜重复性更佳。


技术研发人员：姚诗熠
受保护的技术使用者：河海大学
技术研发日：2021.09.06
技术公布日：2021/12/11