一种凝胶堵水剂及其制备方法与流程

1.本发明属于提高采收率油井化学堵水技术领域，特别涉及一种适用于高温高盐油田缝洞型油藏超深井的具备耐高盐超高温性能的自修复预交联型凝胶堵水剂。


背景技术：

2.当前，国内外陆上主要油田都已进入中高含水开采期，调剖堵水作为一项重要的改善水驱效果、提高采收率的措施越来越受重视，已成为高含水油田增储挖潜的核心技术之一。
3.例如，某油田作为典型的高温高盐型缝洞型油藏，油藏埋藏深(5000
‑
7000米)，温度从130
‑
160℃不等，部分超深井温度可达170℃，地层水矿化度大于20万ppm，储集空间包括大洞、大缝、溶蚀孔洞，尺度差异大，从微米级到米级，非均质性强，且采收率普遍低，2017年平均仅16.1％左右，不到碎屑岩油藏一半。随着堵水工艺的开展，各类有机、无机化学堵水剂、水泥浆、下套管等工艺手段已悉数应用于该油田矿场先导实验；经过不断的尝试、筛选，最终形成了目前主要采用的不动管柱化学冻胶类调堵水剂方式。然而，鉴于该油田严苛的地质条件，大多数常用冻胶类调堵水剂因难以满足兼具耐高温和高矿化度的需求很难在该油田适用，其用于该油田堵水通常会出现脱水周期短暂的问题。
4.目前，常用的以交联聚合物颗粒为主的化学堵水剂均为采用丙烯酰胺聚合或者聚丙烯酰胺水解后，加入酚醛树脂类交联剂制成；在高温高矿化度条件下，部分酰胺基团会发生水解并与地层中的钙镁离子反应，导致产物脱水甚至硬化失去变形性，无法对深部地层起到调剖封堵作用，继而导致不动管柱化学堵水工艺失效率大幅上升。
5.由此，需要研究一种能同时满足高温高盐地层，且保证药剂体系注入性良好，抗剪切抗吸附性能优异的高强度化学堵水配方体系，为高温高盐油田超深超高温储层的调剖堵水提供药剂支撑，解决目前困扰高温高盐油田高温油藏的油井出水问题。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种适用于高盐超高温油藏堵水的凝胶堵水剂，该凝胶堵水剂能够很好的适用于高温高盐油田缝洞型油藏超深井堵水施工。
7.为了实现上述目的，本发明提供了一种凝胶堵水剂，其中，该凝胶堵水剂的原料组成包括：
8.阴非离子型聚丙烯酰胺，阴离子型聚丙烯酰胺，交联剂a，交联剂b，抗酸稳定剂，金属阳离子稳定剂、无机盐类纳米稳定剂和水；其中，所述交联剂a为醛类交联剂和醛类衍生物交联剂中的一种或两种以上的组合；所述交联剂b为苯酚类交联几种的一种或两种以上的组合；其中，所述金属阳离子稳定剂为镍阳离子稳定剂；
9.以凝胶堵水剂的原料质量为基准，阴非离子型聚丙烯酰胺的质量占比为0.5
‑
0.7％，阴离子型聚丙烯酰胺的质量占比为0.5
‑
0.7％，交联剂a的质量占比为0.9
‑
1.1％，交联剂b的质量占比为0.9
‑
1.1％，抗酸稳定剂的质量占比为0.1
‑
0.3％，金属阳离子稳定剂的
质量占比为0.1
‑
0.3％，无机盐类纳米稳定剂的质量占比为0.1
‑
0.3％。
10.本发明提供的凝胶堵水剂利用高含量的有机酚醛类交联体系，配合同时使用三种类型的稳定剂，实现了聚合物凝胶体系强度、耐盐性、耐温性、稳定性的提升。高含量的交联剂a、交联剂b，增强了高温聚合物凝胶体系的热稳定性，减少聚合物主剂和交联剂的分离效应；在此基础上，高温聚合物凝胶体系中由于抗酸稳定剂、金属阳离子稳定剂、无机盐类纳米稳定剂的同时加入，为三维网格状的交联聚合物溶液提供更多的锁水点，提高热稳定性的同时有效抑制高矿化度水腐蚀，形成更加稳定的结构(如图1所示)。
11.在上述凝胶堵水剂中，优选地，以凝胶堵水剂的原料质量为基准，所述凝胶堵水剂的原料组成进一步包括除氧剂0.7
‑
0.9％；更优选地，所述除氧剂选用尿素和/或硫脲；
12.在一具体实施方式中，以质量百分比计，所述凝胶堵水剂的原料组成包括：
13.阴非离子型聚丙烯酰胺0.5
‑
0.7％，阴离子型聚丙烯酰胺0.5
‑
0.7％，交联剂a0.9
‑
1.1％，交联剂b 0.9
‑
1.1％，除氧剂0.7
‑
0.9％，抗酸稳定剂0.1
‑
0.3％，金属阳离子稳定剂0.1
‑
0.3％，无机盐类纳米稳定剂0.1
‑
0.3％和水余量；
14.其中，所述交联剂a为醛类交联剂和醛类衍生物交联剂中的一种或两种以上的组合；所述交联剂b为苯酚类交联几种的一种或两种以上的组合；其中，所述金属阳离子稳定剂为镍阳离子稳定剂。
15.在上述凝胶堵水剂中，优选地，所述阴非离子型聚丙烯酰胺的平均分子量为700000
‑
800000道尔顿。
16.在上述凝胶堵水剂中，优选地，所述阴离子型聚丙烯酰胺的平均分子量为400000
‑
500000道尔顿。
17.在上述凝胶堵水剂中，优选地，所述交联剂a选用甲醛和/或乌洛托品。使用乌洛托品作为交联剂a时，乌洛托品在地层温度下缓慢释放出甲醛和氨气，甲醛与交联剂b反应形成酚醛预聚交联体，延长了聚合物凝胶体系的成胶时间，有助于进一步提升聚合物凝胶体系的热稳定性、有助于更有效的减少聚合物主剂和交联剂的分离效应。
18.在上述凝胶堵水剂中，优选地，所述交联剂b选用邻苯二酚、对苯二酚和/或间苯二酚。
19.在上述凝胶堵水剂中，优选地，所述抗酸稳定剂选用硬葡聚糖。
20.在上述凝胶堵水剂中，优选地，所述金属阳离子稳定剂为氯化镍。
21.在上述凝胶堵水剂中，优选地，所述无机盐类纳米稳定剂选用纳米二氧化硅。
22.在上述凝胶堵水剂中，所述水可以选用蒸馏水或者盐水(例如地层水、模拟地层水等)；优选地，所述水的矿化度不超过25
×
104mg/l。
23.本发明还提供了一种上述凝胶堵水剂的制备方法，其中，该方法包括：
24.向水中加入抗酸稳定剂得到第一溶液；
25.将阴非离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺分别溶解于第一溶液中，得到阴非离子型聚丙烯酰胺溶液和阴离子型聚丙烯酰胺溶液；
26.将阴非离子型聚丙烯酰胺溶液和阴离子型聚丙烯酰胺溶液混合后，加入交联剂a和交联剂b得到第二溶液；
27.向第二溶液中依次溶解无机盐类纳米稳定剂和金属阳离子稳定剂，制备得到所述凝胶堵水剂。
28.在上述制备方法中，优选地，当所述凝胶堵水剂的原料组成包含除氧剂时，所述除氧剂与交联剂a和交联剂b同时加入。
29.在一具体实施方式中，凝胶堵水剂的制备方法包括：
30.步骤一：取一定量水，向其中加入抗酸稳定剂，以800
‑
900rpm的搅拌速度搅拌至少0.5h，得到第一溶液；
31.步骤二：取部分第一溶液并在200
‑
300rpm的搅拌条件下缓慢加入阴非离子型聚丙烯酰胺，并继续以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌1
‑
1.5h，直至阴非离子型聚丙烯酰胺完全溶解，得到阴非离子型聚丙烯酰胺溶液；得到的阴非离子型聚丙烯酰胺溶液尽可能为透明且没有鱼眼阻塞物质的均质溶液；
32.步骤三：取另一部分第一溶液并在200
‑
300rpm的搅拌条件下缓慢加入阴离子型聚丙烯酰胺，并继续以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌1
‑
1.5h，直至阴离子型聚丙烯酰胺完全溶解，得到阴离子型聚丙烯酰胺溶液；得到的阴离子型聚丙烯酰胺溶液尽可能为透明且没有鱼眼阻塞物质的均质溶液；
33.步骤四：将步骤二和步骤三制备得到的阴非离子型聚丙烯酰胺溶液和阴离子型聚丙烯酰胺溶液混合，以不超过200rpm的搅拌速度搅拌0.5
‑
1h，使阴非离子型聚丙烯酰胺溶液和阴离子型聚丙烯酰胺溶液充分互溶；
34.步骤五：在步骤四的基础上，向混合后的溶液中加入交联剂a、交联剂b和除氧剂，以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌20
‑
30min，直到所有粉末完全溶解，得到第二溶液；
35.步骤六：在步骤五的基础上，取无机盐类纳米稳定剂加入第二溶液中，以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌30
‑
45min，直到所有粉末完全溶解；然后，继续加入金属阳离子稳定剂，以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌5
‑
10min，直到所有粉末完全溶解，得到所述凝胶堵水剂。
36.本发明提供的凝胶堵水剂为自修复预交联凝胶体系，在恒定剪切速率时剪切应力基本保持不变。与现有技术相比，本发明提供的技术方案具备以下有益效果：
37.1、可直接使用矿化度值低于25
×
104mg/l的地层水配制，大幅降低矿场施工成本，其最终成胶性能包括稳定周期、胶体强度等不受影响。
38.2、能够耐受不低于170℃的高温且热稳定性好，在超高温高盐条件下依旧可以有效成胶且成胶后脱水率低，能够适用于井深超过6000m、储层温度超高的高温高盐油田(例如塔河油田)堵水需求。
39.3、成胶后胶体强度高，封堵性能好。
附图说明
40.图1为本发明提供的凝胶堵水剂成胶机理示意图。
41.图2a为本发明实施例2提供的凝胶堵水剂携盐粒成胶sem图。
42.图2b为本发明实施例2提供的凝胶堵水剂携盐粒成胶sem图。
43.图3为本发明的实验例3中生产数据图。
具体实施方式
44.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。显然，所描述的实施例是本
发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
45.本发明实施例中，脱水率通过下述公式确定：其中，s为脱水率，％；v为凝胶初始时的凝胶体积；vt为老化时间t后的凝胶体积。
46.实施例1
47.本实施例提供了一种凝胶堵水剂spg1，其中，该凝胶堵水剂通过下述方式制备得到：
48.步骤一：取100ml模拟盐水(在去离子水中每100ml添加16g的nacl、7g的cacl2和1g的mgcl2配制得到，总矿化度为24
×
104mg/l)放入烧杯中，在磁力搅拌器搅拌条件下(搅拌速度为800
‑
900rpm)向模拟盐水中加入0.2g抗酸稳定剂硬葡聚糖，并继续搅拌0.5h直至抗酸稳定剂硬葡聚糖完全溶解，得到第一溶液；
49.步骤二：取部分第一溶液并在磁力搅拌器搅拌在磁力搅拌器搅拌条件下(搅拌速度为200
‑
300rpm)缓慢加入0.6g阴非离子型聚丙烯酰胺(平均分子量为700000
‑
800000道尔顿，水解度为70
‑
75％)并继续搅拌1
‑
1.5h，得到阴非离子型聚丙烯酰胺溶液；
50.步骤三：取另一部分第一溶液并在磁力搅拌器搅拌在磁力搅拌器搅拌条件下(搅拌速度为200
‑
300rpm)缓慢加入0.6g阴离子型聚丙烯酰胺(平均分子量为400000
‑
500000道尔顿，水解度为70
‑
75％)并继续搅拌1
‑
1.5h，得到阴非离子型聚丙烯酰胺溶液；
51.步骤四：将步骤二和步骤三制备得到的阴非离子型聚丙烯酰胺溶液和阴离子型聚丙烯酰胺溶液混合，使用磁力搅拌器以不超过200rpm的搅拌速度搅拌0.5
‑
1h，使阴非离子型聚丙烯酰胺溶液和阴离子型聚丙烯酰胺溶液充分互溶；
52.步骤五：在步骤四的基础上，向混合后的溶液中加入乌洛托品1.0g、对苯二酚1.0g和硫脲0.8g，使用磁力搅拌器以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌20
‑
30min，直到所有粉末完全溶解，得到第二溶液；
53.步骤六：在步骤五的基础上，取纳米二氧化硅0.2g加入第二溶液中，使用磁力搅拌器以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌30
‑
45min，直到所有粉末完全溶解；然后，继续加入0.2g氯化镍，使用磁力搅拌器以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌5
‑
10min，直到所有粉末完全溶解，得到所述凝胶堵水剂。
54.本实施例制备得到的凝胶堵水剂在170℃高温烘箱中静置约2
‑
4h成胶，采用目测代码法评价形成胶体的胶体强度达到h
‑
i级，170℃下120天的脱水率不到30％。
55.实施例2
56.本实施例提供了一种凝胶堵水剂spg2，其中，该凝胶堵水剂通过下述方式制备得到：
57.步骤一：取100ml地层水(水样由塔河油田采油二厂提供，矿化度为220
‑
240g/l)放入烧杯中，在磁力搅拌器搅拌条件下(搅拌速度为800
‑
900rpm)向模拟盐水中加入0.2g抗酸稳定剂硬葡聚糖，并继续搅拌0.5h直至抗酸稳定剂硬葡聚糖完全溶解，得到第一溶液；
58.步骤二：取部分第一溶液并在磁力搅拌器搅拌在磁力搅拌器搅拌条件下(搅拌速度为200
‑
300rpm)缓慢加入0.6g阴非离子型聚丙烯酰胺(平均分子量为700000
‑
800000道尔顿，水解度为70
‑
75％)并继续搅拌1
‑
1.5h，得到阴非离子型聚丙烯酰胺溶液；
59.步骤三：取另一部分第一溶液并在磁力搅拌器搅拌在磁力搅拌器搅拌条件下(搅拌速度为200
‑
300rpm)缓慢加入0.6g阴离子型聚丙烯酰胺(平均分子量为400000
‑
500000道尔顿，水解度为70
‑
75％)并继续搅拌1
‑
1.5h，得到阴非离子型聚丙烯酰胺溶液；
60.步骤四：将步骤二和步骤三制备得到的阴非离子型聚丙烯酰胺溶液和阴离子型聚丙烯酰胺溶液混合，使用磁力搅拌器以不超过200rpm的搅拌速度搅拌0.5
‑
1h，使阴非离子型聚丙烯酰胺溶液和阴离子型聚丙烯酰胺溶液充分互溶；
61.步骤五：在步骤四的基础上，向混合后的溶液中加入乌洛托品1.0g、对苯二酚1.0g和硫脲0.8g，使用磁力搅拌器以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌20
‑
30min，直到所有粉末完全溶解，得到第二溶液；
62.步骤六：在步骤五的基础上，取纳米二氧化硅0.2g加入第二溶液中，使用磁力搅拌器以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌30
‑
45min，直到所有粉末完全溶解；然后，继续加入0.2g氯化镍，使用磁力搅拌器以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌5
‑
10min，直到所有粉末完全溶解，得到所述凝胶堵水剂。
63.本实施例制备得到的凝胶堵水剂在170℃高温烘箱中静置约2
‑
4h成胶(如图2a、图2b所示)，采用目测代码法评价形成胶体的胶体强度达到h
‑
i级，170℃下105天的脱水率不到30％。
64.实验例1
65.本实验例提供了一系列凝胶堵水剂性能测试，其中，这些凝胶堵水剂的区别仅在于金属阳离子稳定剂氯化镍的添加量不同分别为：0％、0.02％、0.04％、0.06％、0.08％、0.1％。凝胶的制备方法具体包括：
66.步骤一：取100ml模拟盐水(在去离子水中每100ml添加16g的nacl、7g的cacl2和1g的mgcl2配制得到，总矿化度为24
×
104mg/l)放入烧杯中，在磁力搅拌器搅拌条件下(搅拌速度为800
‑
900rpm)向模拟盐水中加入0.2g抗酸稳定剂硬葡聚糖，并继续搅拌0.5h直至抗酸稳定剂硬葡聚糖完全溶解，得到第一溶液；
67.步骤二：取50ml第一溶液并在磁力搅拌器搅拌在磁力搅拌器搅拌条件下(搅拌速度为200
‑
300rpm)缓慢加入0.6g阴非离子型聚丙烯酰胺(平均分子量为700000
‑
800000道尔顿，水解度为70
‑
75％)并继续搅拌1
‑
1.5h，得到阴非离子型聚丙烯酰胺溶液；
68.步骤三：取50ml第一溶液并在磁力搅拌器搅拌在磁力搅拌器搅拌条件下(搅拌速度为200
‑
300rpm)缓慢加入0.6g阴离子型聚丙烯酰胺(平均分子量为400000
‑
500000道尔顿，水解度为70
‑
75％)并继续搅拌1
‑
1.5h，得到阴非离子型聚丙烯酰胺溶液；
69.步骤四：将步骤二和步骤三制备得到的阴非离子型聚丙烯酰胺溶液和阴离子型聚丙烯酰胺溶液混合，使用磁力搅拌器以不超过200rpm的搅拌速度搅拌0.5
‑
1h，使阴非离子型聚丙烯酰胺溶液和阴离子型聚丙烯酰胺溶液充分互溶；
70.步骤五：在步骤四的基础上，向混合后的溶液中加入乌洛托品1.0g、对苯二酚1.0g和硫脲0.8g，使用磁力搅拌器以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌20
‑
30min，直到所有粉末完全溶解，得到第二溶液；
71.步骤六：在步骤五的基础上，取纳米二氧化硅0.2g加入第二溶液中，使用磁力搅拌器以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌30
‑
45min，直到所有粉末完全溶解；然后，继续按照金属阳离子稳定剂氯化镍的添加量进行氯化镍添加，使用磁力搅拌器以200
‑
300rpm的搅拌速度搅
拌5
‑
10min，直到所有粉末完全溶解，得到凝胶堵水剂。
72.这些凝胶堵水剂的性能如表1所示。
73.表1
[0074][0075]
实验例2
[0076]
本实验例用于测试实施例1提供的凝胶堵水剂的封堵能力，进行了不同裂缝开度下的一维岩心封堵实验，具体采用下述方式进行：
[0077]
1、制备仅裂缝开度不同的三个一维裂缝模拟岩心f1、f2、f3，裂缝开度分别为1mm，3mm，5mm；
[0078]
选择两块大小相同的大理石板a、b，将大理石a切割成大小相同的3块分别为a1、a2、a3，将大理石b切割成大小相同的3块分别为b1、b2、b3；将a1、b1使用环氧树脂进行粘接，并在出口端、入口端钻孔、清洗、连接管线，制作出裂缝尺寸为长30cm、宽4.5cm、开度为1mm的一维裂缝模拟岩心f1；将a2、b2使用环氧树脂进行粘接，并在出口端、入口端钻孔、清洗、连接管线，制作出裂缝尺寸为长30cm、宽4.5cm、开度为3mm的一维裂缝模拟岩心f2；将a3、b3使用环氧树脂进行粘接，并在出口端、入口端钻孔、清洗、连接管线，制作出裂缝尺寸为长30cm、宽4.5cm、开度为5mm的一维裂缝模拟岩心f3；
[0079]
2、在烘箱内，分别对一维裂缝模拟岩心f1、f2、f3，以0.5ml/min的速度进行2pv地层水注入(出口端由水驱出)记录注入压力δp1，然后以0.5ml/min的速度进行0.52pv的凝胶堵水剂spg1注入记录注入压力δp2，调节烘箱温度150℃，静置3h后再次注水记录注入压力δp3，计算封堵率。结果如表2所示。
[0080]
表2
[0081]
岩心编号岩心开度(mm)δp1(kpa)δp2(kpa)δp3(kpa)封堵率f110.81100.82103.8582.46％f230.4696.4296.8690.27％f350.2192.0596.1787.69％
[0082]
实验例3
[0083]
本实验例提供了本发明提供的凝胶堵水剂的现场应用验证。
[0084]
在使用本发明凝胶堵水剂体系堵水之前，塔河油田某油井已进行过多轮次堵水，很难达到3个月的增油。该井属于典型的高盐高温缝洞型碳酸盐岩油藏井，油井储集体裂缝式发育，井深5703m，盐水盐度207608mg/l，地层温度高达125
‑
130℃。自2020年6月20日至24日注入50m3了本发明提供的凝胶堵水剂并焖井一周后，在不改变产液量的情况下，井水含
量从90％降低到50％，原油产量从5t/d增加到15t/d，后期记录显示油井稳定生产3个月，累计增产1000t。如图3所示。
[0085]
其中，本实验例中，本发明提供的凝胶堵水剂通过下述方式制备得到：
[0086]
现场搅拌罐中加入油田水，向油田水中加入0.2wt％硬葡聚糖，随后按百分比加入0.6wt％聚丙烯酰胺a和0.6wt％聚丙烯酰胺b，随后加入1.0wt％对苯二酚、1.0wt％乌洛托品、0.8wt％硫脲、0.2wt％纳米二氧化硅、0.1wt％金属阳离子稳定剂，充分搅拌溶解。
[0087]
实验例4
[0088]
本实验例提供了一系列凝胶堵水剂性能测试，其中，这些凝胶堵水剂的区别仅在于抗酸稳定剂浓度的添加量不同分别为：0.1％、0.12％、0.14％、0.16％、0.18％、0.20％。凝胶的制备方法具体包括：
[0089]
步骤一：取100ml模拟盐水(在去离子水中每100ml添加16g的nacl、7g的cacl2和1g的mgcl2配制得到，总矿化度为24
×
104mg/l)放入烧杯中，在磁力搅拌器搅拌条件下(搅拌速度为800
‑
900rpm)向模拟盐水中按照抗酸稳定剂的添加量进行抗酸稳定剂硬葡聚糖添加，并继续搅拌0.5h直至抗酸稳定剂硬葡聚糖完全溶解，得到第一溶液；
[0090]
步骤二：取50ml第一溶液并在磁力搅拌器搅拌在磁力搅拌器搅拌条件下(搅拌速度为200
‑
300rpm)缓慢加入0.6g阴非离子型聚丙烯酰胺(平均分子量为700000
‑
800000道尔顿，水解度为70
‑
75％)并继续搅拌1
‑
1.5h，得到阴非离子型聚丙烯酰胺溶液；
[0091]
步骤三：取50ml第一溶液并在磁力搅拌器搅拌在磁力搅拌器搅拌条件下(搅拌速度为200
‑
300rpm)缓慢加入0.6g阴离子型聚丙烯酰胺(平均分子量为400000
‑
500000道尔顿，水解度为70
‑
75％)并继续搅拌1
‑
1.5h，得到阴非离子型聚丙烯酰胺溶液；
[0092]
步骤四：将步骤二和步骤三制备得到的阴非离子型聚丙烯酰胺溶液和阴离子型聚丙烯酰胺溶液混合，使用磁力搅拌器以不超过200rpm的搅拌速度搅拌0.5
‑
1h，使阴非离子型聚丙烯酰胺溶液和阴离子型聚丙烯酰胺溶液充分互溶；
[0093]
步骤五：在步骤四的基础上，向混合后的溶液中加入乌洛托品1.0g、对苯二酚1.0g和硫脲0.8g，使用磁力搅拌器以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌20
‑
30min，直到所有粉末完全溶解，得到第二溶液；
[0094]
步骤六：在步骤五的基础上，取纳米二氧化硅0.2g加入第二溶液中，使用磁力搅拌器以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌30
‑
45min，直到所有粉末完全溶解；然后，继续加入0.2g氯化镍添加，使用磁力搅拌器以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌5
‑
10min，直到所有粉末完全溶解，得到凝胶堵水剂。
[0095]
这些凝胶堵水剂的性能如表3所示。
[0096]
表3
[0097][0098]
实验例5
[0099]
本实验例提供了一系列凝胶堵水剂性能测试，其中，这些凝胶堵水剂的区别仅在于无机盐类纳米稳定剂浓度的添加量不同分别为：0.1％、0.12％、0.14％、0.16％、0.18％、0.20％。凝胶的制备方法具体包括：
[0100]
步骤一：取100ml模拟盐水(在去离子水中每100ml添加16g的nacl、7g的cacl2和1g的mgcl2配制得到，总矿化度为24
×
104mg/l)放入烧杯中，在磁力搅拌器搅拌条件下(搅拌速度为800
‑
900rpm)向模拟盐水中向模拟盐水中加入0.2g抗酸稳定剂硬葡聚糖，并继续搅拌0.5h直至抗酸稳定剂硬葡聚糖完全溶解，得到第一溶液；
[0101]
步骤二：取50ml第一溶液并在磁力搅拌器搅拌在磁力搅拌器搅拌条件下(搅拌速度为200
‑
300rpm)缓慢加入0.6g阴非离子型聚丙烯酰胺(平均分子量为700000
‑
800000道尔顿，水解度为70
‑
75％)并继续搅拌1
‑
1.5h，得到阴非离子型聚丙烯酰胺溶液；
[0102]
步骤三：取50ml第一溶液并在磁力搅拌器搅拌在磁力搅拌器搅拌条件下(搅拌速度为200
‑
300rpm)缓慢加入0.6g阴离子型聚丙烯酰胺(平均分子量为400000
‑
500000道尔顿，水解度为70
‑
75％)并继续搅拌1
‑
1.5h，得到阴非离子型聚丙烯酰胺溶液；
[0103]
步骤四：将步骤二和步骤三制备得到的阴非离子型聚丙烯酰胺溶液和阴离子型聚丙烯酰胺溶液混合，使用磁力搅拌器以不超过200rpm的搅拌速度搅拌0.5
‑
1h，使阴非离子型聚丙烯酰胺溶液和阴离子型聚丙烯酰胺溶液充分互溶；
[0104]
步骤五：在步骤四的基础上，向混合后的溶液中加入乌洛托品1.0g、对苯二酚1.0g和硫脲0.8g，使用磁力搅拌器以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌20
‑
30min，直到所有粉末完全溶解，得到第二溶液；
[0105]
步骤六：在步骤五的基础上，在第二溶液中按照无机盐类纳米稳定剂的添加量进行纳米二氧化硅添加，使用磁力搅拌器以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌30
‑
45min，直到所有粉末完全溶解；然后，继续加入0.2g氯化镍添加，使用磁力搅拌器以200
‑
300rpm的搅拌速度搅拌5
‑
10min，直到所有粉末完全溶解，得到凝胶堵水剂。
[0106]
这些凝胶堵水剂的性能如表4所示。
[0107]
表4
[0108][0109]
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。