一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的装置和方法与流程

技术特征：
1.一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的装置，其特征在于，包括电导率测量系统、升降系统、加热系统和温度控制系统，其中：所述电导率测量系统用于测量标准液或高温熔渣的电导率，其包括精密lcr数字电桥(12)、刚玉套管(3
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4)和钼杆(3
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2)，所述钼杆(3
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2)作为探针，其套设于刚玉套管(3
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4)内，使用时其顶部与精密lcr数字电桥(12)通过导线相连；所述升降系统用于控制钼杆(3
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2)的升降；所述加热系统包括加热炉、硅钼棒(5)和坩埚(3
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1)，所述坩埚(3
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1)和硅钼棒(5)位于加热炉内，坩埚(3
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1)内装有待测高温熔渣，用于给高温熔渣进行加热；所述温度控制系统包括热电偶和电气控制柜(13)，所述热电偶设于坩埚(3
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1)周边，其数据输出端与电气控制柜(13)相连，用于将所测的温度信号输入电气控制柜(13)，所述电气控制柜(13)根据接收到的温度信号控制加热温度。2.根据权利要求1所述的一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的装置，其特征在于，还包括气氛控制系统，所述气氛控制系统采用ar气瓶(14)，用于对钼杆(3
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2)进行保护。3.根据权利要求1或2所述的一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的装置，其特征在于，所述电导率测量系统还包括定位板(10)、同径平行夹(11
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1)和限位环(11
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2)，所述定位板(10)与升降系统相连，所述同径平行夹(11
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1)固定在定位板(10)上，其用于固定刚玉套管(3
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4)；所述钼杆(3
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2)通过所述限位环(11
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2)套设于刚玉套管(3
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4)中。4.根据权利要求3中所述的一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的装置，其特征在于，所述升降系统包括安装架(9)和升降杆(8)，所述安装架(9)分别与定位板(10)及升降杆(8)安装相连。5.根据权利要求4所述的一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的装置，其特征在于，所述升降系统还包括升降杆驱动件、位移传感器和控制器，所述位移传感器的信号输出端与控制器的位移信号输入端相连，控制器的位移信号输出端与升降杆驱动件连接，所述升降杆驱动件用于控制升降杆(8)升降。6.根据权利要求3所述的一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的装置，其特征在于，所述热电偶包括底部热电偶(1)和侧边热电偶(4)，所述底部热电偶(1)安装于坩埚(3
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1)底部，用于采集坩埚(3
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1)底部的温度数据；所述侧边热电偶(4)安装于坩埚(3
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1)侧壁，用于采集坩埚(3
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1)侧壁的温度数据；所述加热炉的炉壁(6)上加工有热电偶安装孔、加热体导线入口和气体进口，所述热电偶通过热电偶安装孔安装于炉壁(6)上。7.一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的方法，其特征在于，采用权利要求1
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6中任一项所述的装置进行测量，具体包括如下步骤：步骤一、采用四探针法，使用所述装置测量电导率已知的标准液的总阻抗，并计算得到电导池常数c；步骤二、向加热炉的炉管(3
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3)内通入干燥高纯氩气；步骤三、配置待测高温熔渣，并置于坩埚(3
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1)内进行加热，控制待测高温熔渣在融化后，熔渣高度位于20～28mm之间时，然后把坩埚(3
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1)放到加热炉的底座(2)上，将坩埚(3
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1)内的高温熔渣加热到需要的温度，使其熔融均匀后，将四根钼杆(3
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2)与精密lcr数字电桥的导线相连；
步骤四、采用所述升降系统控制钼杆(3
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2)下降，使钼杆(3
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2)到达高温熔渣的表面；步骤五、继续控制钼杆(3
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2)下降至高温熔渣液面以下9mm，调整激励电压的频率，测量高温熔渣的阻抗，并计算高温熔渣的电导率；步骤六、设置合适的冷却速度，测定连续降温阶段高温熔渣的阻抗，并根据步骤一中所得电导池常数c，再计算出高温熔渣的总电导率；步骤七、根据步骤六中所得的多组高温熔渣的电导率和温度数据，绘制高温熔渣连续的电导率
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温度曲线，并计算得到高温熔渣的开始析晶温度。8.根据权利要求6所述的一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的方法，其特征在于，步骤四中，钼杆(3
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2)的下降速度控制为3.7mm/s；步骤五中，控制激励电压的频率在2khz～6khz，以所测阻抗最小值为高温熔渣的阻抗；步骤六中，设置温度控制系统来控制冷却速度，且高温熔渣的电导率的计算公式为k＝c/r。9.根据权利要求6所述的一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的方法，其特征在于，步骤七中，根据高温熔渣的电导率
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温度曲线来计算得到其开始析晶温度的方法为：以10000/t为横坐标，以ln(k)为纵坐标，作出不同温度阶段曲线的切线，通过切线相交可找到电导率随温度变化率发生改变所对应的温度，即为熔渣的开始析晶温度。10.根据权利要求6所述的一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的方法，其特征在于，步骤一中，采用kcl溶液为标准液，确定电导池常数c的方法具体如下：将装有浓度为1mol/l kcl溶液的烧杯放入恒温水浴锅内，使kcl溶液温度恒定在35℃；将精密lcr数字电桥(12)的导线连接在钼杆(3
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2)上，缓慢下降钼杆(3
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2)，当精密lcr数字电桥(12)上面的阻抗值突然从几kω或几mω，变到几ω，则表明钼杆(3
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2)到达溶液表面；然后继续下降钼杆(3
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2)至液面9mm以下，调整激励电压的频率为50khz～60khz，当所测阻抗为最小值时，该阻抗为kcl溶液的总阻抗，由于1mol/l的kcl溶液在35℃时的电导率k
kcl
已知，k
kcl
取0.1311s/cm，得到电导池常数c＝r
kcl
×
k
kcl
，其中r
kcl
为测量得到的kcl溶液的阻抗。

技术总结
本发明公开了一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的装置和方法，属于冶金熔渣性能检测技术领域。本发明的装置主要由电导率测试系统、加热系统、升降系统、气氛控制系统和温度控制系统构成，将其用于对高温熔渣的开始析晶温度进行测量，尤其是通过使用精密LCR数字电桥和钼杆，采用四探针法实时记录熔渣连续冷却过程中的电导率值，从而最终确定熔渣的开始析晶温度。采用本发明的技术方案可以准确控制炉内温度、钼杆底端齐平和钼杆插入高温熔渣的深度，消除钼杆和导线的电阻以及高温熔渣中极化效应的影响，并且精确测量熔渣冷却过程中的电导率值，从而基于电导率


技术研发人员：张晨 吴婷 雷杰 王海川 鲍光达 廖直友
受保护的技术使用者：安徽工业大学
技术研发日：2021.09.28
技术公布日：2021/12/3