一种多功能快速染黑凝露及其制备方法与流程

1.本技术涉及染发化妆品技术领域，更具体地说，它涉及一种多功能快速染黑凝露及其制备方法。


背景技术：

2.染发剂种类较多，按照固色程度包括暂时性、半永久性和永久性染发剂。永久性染发剂由于其高染色牢度和高染色持久性，适用范围较广。永久性染发剂是一种氧化型染发剂，其通过对苯二胺、间苯二酚等小分子中间体和耦合剂进入到头发皮脂层后，在氧化剂作用下缩合反应生成较大的染料分子，封闭在头发纤维内部的方式，达到改变发色和固色的效果，具有较长的持久性。
3.染发剂一般包括染发膏和显色剂，两者分开制作并单独存放，使用时按照一定比例进行混合后作用于头发上。但是染发膏大多为乳化体系，染发过程中料体变黑速度较快，白发不易判断是否上色完全，且容易染黑头发而不易清洗。
4.为解决染发膏容易快速变黑的问题，公开号为cn1421188a的中国发明申请专利公开了一种染发剂组合物，其通过加入0.6
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20％质量百分比的苯基甲基吡唑啉酮，达到延迟组合物中化合物氧化且不影响毛发染色的效果。但是随着相关标准的发布及要求，例如《化妆品安全技术规范》(2015版)中明确规定：苯基甲基吡唑啉酮是化妆品准用染发剂之一，其在染发产品中的最大使用量为0.25％。如果染发膏与显色剂按照一般用量比1:1进行混合使用，混合后的染发剂以密度＝1g/ml进行估算，即苯基甲基吡唑啉酮在染发膏中的用量不应超过0.5％质量百分比。而当苯基甲基吡唑啉酮的用量低于0.5％质量百分比时，染发剂在短时间内依然容易快速氧化变黑，导致反应生成的大分子染色物质无法进入头发皮层中，仅有少量小分子染料中间体和耦合剂渗透进头发皮层中，导致染色效果差、无法判断上色是否完成。


技术实现要素：

5.为了解决染发剂在短时间内容易快速变黑，导致上色效果差、无法判断上色程度的问题，本技术提供一种多功能快速染黑凝露及其制备方法。
6.第一方面，本技术提供一种多功能快速染黑凝露，采用如下的技术方案：一种多功能快速染黑凝露，包括单独存放、使用时按照体积比1:1进行混合的a剂和b剂；所述a剂由如下质量百分比的组分组成：p
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苯二胺1
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3％、多羟基酚0.1
‑
0.6％、苯基甲基吡唑啉酮0.1
‑
0.5％、喷替酸五钠0.1
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0.5％、亚硫酸钠0.1
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1％、第一调理剂0.01
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1％、抗氧化剂0.5
‑
2％、保湿剂1
‑
6％、第一增稠剂10
‑
16％、增溶剂0.3
‑
2％、第一ph调节剂0.5
‑
2.5％、香精0.1
‑
0.5％、余量水；所述b剂由如下质量百分比的组分组成：质量浓度为35％的双氧水8
‑
15％、氯化钠0.1
‑
1％、第一清洁剂10
‑
14％、第二清洁剂4
‑
10％、第二调理剂0.5
‑
3％、第二增稠剂0.5
‑
2％、第二ph调节剂0.5
‑
1％、螯合剂0.05
‑
0.3％、稳定剂0.01
‑
0.1％、香精0.1
‑
0.3％、余量水；所述多羟基酚采用4
‑
氯间苯二酚、间苯二酚中的一种；优选地，多羟基酚采用间苯二酚；所述第一清洁剂采用月桂醇硫酸酯钠、月桂醇聚醚硫酸酯钠中的一种；优选地，第一清洁剂采用月桂醇硫酸酯钠；所述第二清洁剂采用椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺冰机羟基磺基甜菜碱、月桂基羟基磺基甜菜碱中的一种；优选地，第二清洁剂采用椰油酰胺丙基甜菜碱。
7.通过采用上述技术方案，a剂为染色剂，采用多羟基酚和苯基甲基吡唑啉酮进行搭配，作为大分子量的氧化延迟剂，既不会进入发干内部影响头发的显色，又能抑制发干外染色料体的氧化反应进程，使得发丝变黑而料体颜色较浅，从而容易判断出白发是否上色完成，也不会出现头皮染黑现象。b剂为显色剂，采用表活体系，具体采用具有清洁功能的第一清洁剂作为主表面活性剂，和温和的两性表面活性剂，即第二清洁剂，进行搭配，染发过程中，可以清洁头皮和发丝，同时表活体系可增加染料中间体和耦合体的渗透作用，从而加快显色，降低染色料体在发干外氧化变黑的情况发生，并减少头皮与料体接触时间，降低致敏概率。
8.本技术通过a剂中的多羟基酚和苯基甲基吡唑啉酮作用，延长料体在发干外的氧化变黑时间，通过b剂的表活体系作用，缩短染色料体渗透入发干内的时间，控制两者的时间差，既降低了苯基甲基吡唑啉酮的用量，也能够大幅提高染黑凝露的染发效果，方便、快速的判断头发上色程度。
9.本技术的a剂b剂还包括第一调理剂和第二调理剂，b剂为表面活性体系，使得染黑凝露同时具有洁净和护发效果，能够赋予染黑凝露的多功能性。
10.常规染发产品为乳化体系，需要加热和降温过程，能耗高，单批次料体生产耗时长。本技术配方简单，保证效果的同时原料精简，加热操作少，如a剂仅固体原料和部分水加热，其他原料和水的加入可起到降温的作用；b剂亦是部分水和固态、半固态原料先加热溶解，其余水量和液态原料的加入起到降温的作用，本技术所需要的制备工艺可以大幅减少加热时间和冷却时间，降低蒸汽和冷却水的消耗量，单批次料体生产时间也大幅降低。
11.进一步优选为，所述a剂由如下质量百分比的组分组成：p
‑
苯二胺1.5
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2.5％、多羟基酚0.3
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0.4％、苯基甲基吡唑啉酮0.2
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0.4％、喷替酸五钠0.2
‑
0.4％、亚硫酸钠0.5
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0.6％、第一调理剂0.5
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0.6％、抗氧化剂1.2
‑
1.4％、保湿剂3
‑
4％、第一增稠剂12
‑
14％、增溶剂1.1
‑
1.2％、第一ph调节剂1.3
‑
1.7％、香精0.2
‑
0.4％、余量水；所述b剂由如下质量百分比的组分组成：质量浓度为35％的双氧水11
‑
12％、氯化钠0.5
‑
0.6％、第一清洁剂11
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13％、第二清洁剂6
‑
8％、第二调理剂1.6
‑
1.9％、第二增稠剂0.5
‑
2％、第二ph调节剂0.5
‑
1％、螯合剂0.05
‑
0.3％、稳定剂0.01
‑
0.1％、香精0.1
‑
0.3％、余量水。
12.通过采用上述技术方案，采用不同配方用量进行实验，可以看出上述范围内原料的用量可进一步提高上色效果。
13.进一步优选为，所述a剂由如下质量百分比的组分组成：p
‑
苯二胺2％、多羟基酚
0.35％、苯基甲基吡唑啉酮0.3％、喷替酸五钠0.3％、亚硫酸钠0.55％、第一调理剂0.55％、抗氧化剂1.3％、保湿剂3.5％、第一增稠剂13％、增溶剂1.15％、第一ph调节剂1.5％、香精0.3％、余量水；所述b剂由如下质量百分比的组分组成：质量浓度为35％的双氧水11.5％、氯化钠0.55％、第一清洁剂12％、第二清洁剂7％、第二调理剂1.8％、第二增稠剂1.3％、第二ph调节剂0.8％、螯合剂0.17％、稳定剂0.05％、香精0.2％、余量水。
14.通过采用上述技术方案，采用不同配方用量进行实验，可以看出利用上述具体原料进行配比得到的染发剂，其上色效果最优，上色速度最快。
15.进一步优选为，所述第一调理剂包括当归根提取物、何首乌根提取物、人参根提取物、金叉石斛茎提取物、银杏叶提取物、荔枝果提取物、枸杞果提取物、昆布提取物、无患子果提取物、五倍子提取物、蚕丝提取物、水解小麦蛋白、油橄榄果油；优选地，上述各组分质量比为1:1:1:1:1:1:1:1:1:1:1:1:1。
16.通过采用上述技术方案，利用多种天然植物提取物进行复配，集合头发所需要的多种营养，促进头皮血液微循环，在染发的同时，补充发丝营养，修补分叉受损。此外，植物提取物可以起到抚平毛躁的效果，由于毛发表面鳞片的闭合，使毛发表面呈现光面效应，产生很高的鱼鳞般光亮度，被染黑的头发变得更加浓黑发亮。
17.进一步优选为，所述抗氧化剂采用异抗坏血酸、异抗坏血酸钠中的一种，优选地，所述抗氧化剂采用异抗坏血酸钠。
18.通过采用上述技术方案，异抗坏血酸、异抗环血酸钠与亚硫酸钠进行搭配使用，一方面可防止染料中间体自身发生氧化，另一方面可防止因氧化速度过快而引发染发不均匀或降低染发效果，能够保证染料中间体在发内充分扩散后再发生氧化。
19.进一步优选为，所述第二调理剂采用椰油酰胺丙基pg
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二甲基氯化铵磷酸酯、he中的一种，优选地，所述第二调理剂采用he。
20.通过采用上述技术方案，利用领苯二甲酸二丁酯或he作为第二调理剂，一方面可以与第一调理剂复配，起到护理发丝的效果，另一方面可起到增稠作用，并与第二清洁剂、第二清洁剂复配，进一步增强清洁头皮、发丝作用，同时赋予头发柔顺感。
21.进一步优选为，所述保湿剂采用丙二醇、甘油和聚乙二醇
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8中的一种或多种，所述第一增稠剂采用丙烯酸酯类共聚物、卡波姆中的一种，所述增溶剂采用peg
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40氢化蓖麻油、peg
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60氢化蓖麻油中的一种，所述第一ph调节剂采用三乙醇胺、乙醇胺中的一种或两种。
22.优选地，所述保湿剂采用丙二醇，所述第一增稠剂采用丙烯酸酯类共聚物，所述增溶剂采用peg
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40氢化蓖麻油，所述第一ph调节剂采用乙醇胺。
23.通过采用上述技术方案，保湿剂、增稠剂和第一ph调节剂所采用的原料均为常规市售原料，价廉易得，且上述原料组分对皮肤均无致敏性，使用安全。
24.进一步优选为，所述第二增稠剂采用椰油酰胺mea、椰油酰胺dea、椰油酰胺甲基mea中的一种或多种，所述第二ph调节剂采用磷酸、羟乙二磷酸中的一种或两种，所述螯合剂采用磷酸氢二钠、焦磷酸四钠和edta二钠中的一种或多种，所述稳定剂采用8
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羟基喹啉硫酸盐、锡酸钠中的一种。
25.优选地，所述第二增稠剂采用椰油酰胺mea，所述第二ph调节剂采用磷酸，所述螯合剂采用磷酸氢二钠，所述稳定剂采用8
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羟基喹啉硫酸盐。
26.通过采用上述技术方案，第二增稠剂主要起到增稠作用，便于与a剂混合后的使用，第二ph调节剂调节b剂呈酸性，可提高b剂的储存期，螯合剂则起到捕捉染发剂中金属离子的作用，避免少量游离的金属离子对染色效果产生影响，造成偏差。
27.第二方面，本技术提供一种上述的多功能快速染黑凝露的制备方法，具体采用如下的技术方案：所述a剂由如下步骤制备得到：a1，将30％质量百分比的水与第一增稠剂混匀，得到混合物a1；a2，将剩余70％质量百分比的水进行加热，然后加入预先称量并混匀的p
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苯二胺、多羟基酚、苯基甲基吡唑啉酮、喷替酸五钠、亚硫酸钠、抗氧剂和保湿剂，混匀，得到混合物a2；a3，开启冷却，并保持真空，将混合物a2加入到混合物a1中，混匀，然后加入香精、增溶剂和油橄榄果油的预混物，混匀，然后加入其余各个第一调理剂，混匀，得到混合物a3；a4，将第一ph调节剂加入混合物a3中，保持真空并混匀，最后降至室温，检测合格后出料；所述b剂由如下步骤制备得到：b1，将40％质量百分比的水与第一清洁剂混合，加热溶解后，开启冷却并加入第二增稠剂，混匀后依次加入第二清洁剂、第二调理剂，混匀后得到混合物b1；b2，将剩余30％质量百分比的水与螯合剂、稳定剂进行混匀，得到混合物b2；b3，将混合物b1降温，并加入b2进行混匀，继续降温，加入香精并混匀，然后依次加入氯化钠、双氧水、第二ph调节剂，混匀并降至室温，检测合格后出料。
28.通过采用上述技术方案，由于常规市售的染发产品多为乳化体系，在染色剂和显色剂的制备过程中均需要加热和降温过程，能耗较高，单批次料体生产耗时长。而本技术配方则相对简单，保证染发效果的同时原料精简，加热操作少，如a剂仅固体原料和部分水需要加热，其他原料和水的加入则可起到降温作用；b剂亦是部分水和固态、半固态原料先加热溶解，其余水量和液态原料的加入起到降温作用。这种制备工艺大幅减少加热时间和冷却时间，降低蒸汽和冷却水的消耗量，单批次料体生产时间也大幅降低。
29.综上所述，本技术具有以下有益效果：(1)本技术通过a剂中的多羟基酚和苯基甲基吡唑啉酮作用，延长料体在发干外的氧化变黑时间，通过b剂的表活体系作用，缩短染色料体渗透入发干内的时间，控制两者的时间差，既降低了苯基甲基吡唑啉酮的用量，也能够大幅提高染黑凝露的染发效果，方便、快速的判断头发上色程度；(2)本技术的a剂b剂还包括第一调理剂和第二调理剂，其中第一调理剂以多种植物提取物进行复配，b剂为表面活性体系，使得染黑凝露同时具有洁净和护发效果，能够赋予染黑凝露的多功能性；(3)本技术染发剂相较于市售产品，配方原料精简而染发效果优异，制备过程中加热操作少，能耗低，且加热蒸汽和冷却水的消耗量相对较少，单批次料体生产时间能够大幅降低。
具体实施方式
30.下面结合实施例对本技术作进一步详细说明。
31.本技术各实施例和对比例中所用部分原料来源如下表，其他常规原料则为普通市售购得。其中各实施例与对比例中所用第一调理剂中，蚕丝提取物为粉末状，其他组分均为液态。
32.部分原料来源原料名称货号/牌号厂家名称当归提取物当归提取物湖州湖星日化有限公司何首乌提取物何首乌提取物湖州湖星日化有限公司人参提取物人参提取物湖州湖星日化有限公司金叉石斛茎提取物金叉石斛茎提取物湖州湖星日化有限公司银杏提取物银杏提取物湖州湖星日化有限公司荔枝果提取物荔枝果提取物湖州湖星日化有限公司枸杞果提取物枸杞果提取物湖州湖星日化有限公司昆布提取物昆布提取物湖州湖星日化有限公司无患子果提取物无患子果提取物湖州湖星日化有限公司五倍子提取物五倍子提取物湖州湖星日化有限公司蚕丝提取物蚕丝粉西安嘉和生物技术有限公司水解小麦蛋白水解小麦蛋白湖州湖星日化有限公司油橄榄果油橄榄油上海贤恩科贸有限公司hecetiolhebasf丙烯酸酯类共聚物sf
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1路博润特种化工(上海)有限公司香精zht96071802广州丽华香精本技术各实施例与对比例测试方法如下：染黑凝露变色时间：将a剂与b剂按照体积比1:1混合均匀后置于室内(25℃)空气中，并计时，观察染黑凝露变黑所需要的时间。
33.头皮染黑现象测试：染发时用少量混合均匀的染黑凝露沾在两鬓停留25min后再用冲洗干净，然后再过30min后观察两鬓是否有变黑现象。
34.耐清洗牢度：采用普通市售的洗发水，将完全染黑后的白发进行清洗/吹干，循环15次后，观察清洗后发束的色度，并将色度划分为1
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5级，等级越高，则颜色越深，染后色牢度越高。
35.耐漂洗牢度：采用普通市售的愈美漂粉和6度双氧奶，二者按照体积比1:1混合后，均匀涂抹于同时段染发后的发束，5min后清洗干净并吹干，观察漂洗后发束的色度，并将色度划分为1
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5级，等级越高，则颜色越深，染后色牢度越高。实施例
36.实施例1一种多功能快速染黑凝露，包括单独存放、使用时按照体积比1:1进行混合的a剂和b剂，a剂与b剂中各组分及其相应的质量分别如表1、表2所示。其中a剂由如下步骤制备获得：
一种多功能快速染黑凝露，与实施例1的不同之处在于，a剂与b剂中各组分及其相应的质量分别如表1、表2所示。
42.表1实施例1
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5中a剂各组分及其质量(kg)5中a剂各组分及其质量(kg)表2实施例1
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6中b剂各组分及其质量(kg)对比例
对比例1一种染黑凝露，与实施例1的不同之处在于，a剂配方中，采用等质量的水替代多羟基酚。
43.对比例2一种染黑凝露，与实施例1的不同之处在于，a剂配方中，采用等质量的水替代苯基甲基吡唑啉酮。
44.对比例3一种染黑凝露，与实施例1的不同之处在于，b剂配方中，采用等质量的椰油酰胺丙基甜菜碱替代月桂醇硫酸酯钠。
45.对比例4一种染黑凝露，与实施例1的不同之处在于，b剂配方中，采用等质量的月桂醇硫酸酯钠替代椰油酰胺丙基甜菜碱。
46.对比例5一种染黑凝露，与实施例1的不同之处在于，b剂配方中，采用等质量的鲸蜡硬脂醇聚醚
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25替代月桂醇硫酸酯钠和椰油酰胺丙基甜菜碱。
47.性能检测试验分别对实施例1
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5和对比例1
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5制得的染黑凝露进行性能测试，测试结果计入下表3中。
48.表3性能测试结果由表3中测试结果可以看出，实施例1
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5制备的染黑凝露，上色时间≤9min，染黑凝露在空气中的变色时间≥43min，未出现头皮染黑现象，且染色后耐清洗牢度达到5级，耐漂洗牢度达到5级。特比的，采用实施例3提供的配方组分制备的染黑凝露，上色时间为8min，染黑凝露变色时间为45min，为最优实施例。
49.将实施例3与对比例1、2的测试结果进行比较，对比例1、2得到的产品上色时间分别为12min、14min，头皮有染黑现象，耐清洗牢度分别为3级、2级，耐漂洗牢度分别为3级、2
级。可以看出a剂组分中仅采用多羟基酚或苯基甲基吡唑啉酮作为氧化延迟剂，制备的染黑凝露的上色时间有所延长，料体变黑时间明显大幅缩短，变色更快，且易染黑头皮，耐清洗牢度和耐漂洗牢度也有所降低。
50.将实施例3与对比例3、4、5测试结果进行比较，对比例3、4、5得到的产品上色时间分别为25min、26min，染发染黑凝露变色时间分别为43min、40min，均未出现头皮染黑现象，染色后耐清洗牢度均为2级，耐漂洗牢度为2级。可以看出b剂组分中仅采用第一清洁剂或第二清洁剂作为主要表活体系，虽然对染黑凝露变色影响较小，但是染黑凝露的上色时间明显增长，固色牢度也明显下降。对比例5得到的产品上色时间为35min，染黑凝露变色时间为35min，有轻微染黑头皮现象，染色后耐清洗牢度为1级，耐漂洗牢度为1级。可以看出采用乳化剂鲸蜡硬脂醇聚醚
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25替代本技术中的第一清洁剂和第二清洁剂，得到的产品的上色时间、染黑凝露变色时间、头皮染黑现象，以及固色牢度等参数均差于对比例3和4，说明本技术b剂组分采用第一清洁剂和第二清洁剂作为表活体系，得到的产品的上色速度加快，两者复配使用亦能提高染黑凝露的固色牢度。
51.综上说明，本技术a剂采用多羟基酚与苯基甲基吡唑啉酮进行复配，可以延缓染黑凝露在空气中的变色时间；b剂采用第一清洁剂和第二清洁剂进行复配，可以明显缩短染黑凝露的上色时间，大幅提高染黑凝露在发内的固色牢度。相较于现有市售的染发剂，本技术制备的染黑凝露明显上色较快，在发外变色较慢，且不染黑头皮，易判断上色终点，使用效果良好。
52.以上所述仅是本技术的优选实施方式，本技术的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本技术思路下的技术方案均属于本技术的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本技术的保护范围。