高纯度锂盐的制备方法与流程

技术特征：
1.一种高纯度锂盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、往有机溶剂中加入甲酸以及至少一种含锂化合物与至少一种含镁化合物的混合物a反应，反应完毕后得到含甲酸锂和甲酸镁的反应物；s2、对步骤s1所得反应物，通过加热蒸发溶剂，将蒸发冷凝液脱水后回流无水溶剂的方式移除溶剂中的水分，使得溶剂中的含水量低于0.5wt％后，进行固液分离；其中，液相部分包含甲酸锂，固相部分包含甲酸镁；s3、对步骤s2所得液相部分，进行溶剂蒸发，得到甲酸锂结晶；s4、对所述甲酸锂结晶做重结晶，得到高纯度甲酸锂。2.如权利要求1所述的高纯度锂盐的制备方法，其特征在于：步骤s1中所述至少一种含锂化合物包含碳酸锂和/或氧化锂，所述至少一种含镁化合物包含碱式碳酸镁、碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁中的至少一种；或者，所述至少一种含锂化合物包含氯化锂，所述至少一种含镁化合物包含氯化镁。3.如权利要求1所述的高纯度锂盐的制备方法，其特征在于，步骤s1还包括：取含锂离子和镁离子的混合液，先加入氨以沉淀部分镁离子，滤除氢氧化物沉淀后，往滤液中加入水溶性碳酸盐以沉淀锂离子和剩余的镁离子，得到所述混合物a。4.如权利要求3所述的高纯度锂盐的制备方法，其特征在于：往所述混合液中加入氨时，按所述混合液中镁离子的摩尔量，以氨水形式滴入相当于镁离子摩尔量两倍的氨。5.如权利要求1所述的高纯度锂盐的制备方法，其特征在于：步骤s1中所述有机溶剂的初始含水量以有机溶剂总量计为5
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50wt％，优选为5
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20wt％。6.如权利要求1所述的高纯度锂盐的制备方法，其特征在于：步骤s1的反应过程中，当测得反应物ph值在6.5
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7.5之间时，判断反应完成。7.如权利要求1所述的高纯度锂盐的制备方法，其特征在于，步骤s2还包括：对含甲酸镁的固相部分采用无水有机溶剂循环洗涤，直至其中残留的甲酸锂被全部洗净带走；步骤s3中，对所述液相部分以及循环洗涤的洗涤液合并进行溶剂蒸发。8.如权利要求1所述的高纯度锂盐的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：s5、从步骤s2所得的含甲酸镁的固相部分中分离出甲酸镁，并将分离出的甲酸镁与氟化铵按照2:1的摩尔比进行反应，生成不溶于水的氟化镁和易溶于水的甲酸铵，然后提取氟化镁；s6、往提取出的固体氟化镁中滴加浓硝酸，得到无水氟化氢；再利用另一有机溶剂吸收无水氟化氢并与甲酸锂进行反应，生成氟化锂。9.如权利要求8所述的高纯度锂盐的制备方法，其特征在于，步骤s6具体包括：s61、往提取出的固体氟化镁中缓慢滴加浓硝酸，得到无水氟化氢气体；s62、用溶有三乙胺的无水丙酮吸收无水氟化氢气体或无水氟化氢冷凝液，得到吸收液；s63、往所述吸收液中投入步骤s4所得的甲酸锂或者缓慢滴加甲酸锂的饱和溶液，投料完成后搅拌1
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2小时，将物料加热至沸腾，将蒸发的溶剂经过精馏分离三乙胺与甲酸复合物，回流丙酮，析出氟化锂结晶。10.如权利要求8所述的高纯度锂盐的制备方法，其特征在于：步骤s6中，往提取出的固体氟化镁中缓慢滴加浓硝酸进行反应，反应生成的无水氟化氢气体逸出后，再从液相部分
提取出硝酸镁。

技术总结
本发明公开了一种高纯度锂盐的制备方法，包括如下步骤：S1、往有机溶剂中加入甲酸以及至少一种含锂化合物与至少一种含镁化合物的混合物A反应，反应完毕后得到含甲酸锂和甲酸镁的反应物；S2、对步骤S1所得反应物，通过加热蒸发溶剂，将蒸发冷凝液脱水后回流无水溶剂的方式移除溶剂中的水分，使得溶剂中的含水量低于0.5wt％后，进行固液分离；其中，液相部分包含甲酸锂，固相部分包含甲酸镁；S3、对步骤S2所得液相部分，进行溶剂蒸发，得到甲酸锂结晶；S4、对所述甲酸锂结晶做重结晶，得到高纯度甲酸锂。酸锂。酸锂。


技术研发人员：谈宇清 苏杭
受保护的技术使用者：深圳市美凯特科技有限公司
技术研发日：2021.07.29
技术公布日：2021/12/3