一种测定总硬度Na2EDTA标准溶液浓度的方法与流程

一种测定总硬度na2edta标准溶液浓度的方法
技术领域
1.本发明属于化学技术领域，特别涉及一种测定总硬度na2edta标准溶液浓度的方法。


背景技术：

2.水的总硬度是指水中钙、镁离子的浓度。通过检测可知其是否可用于工业生产、日常生活总硬度对工业用水影响很大。硬水对人类健康和工业用水具有重大影响，硬水不适合工业使用，这种类型的水在锅炉中加热后结垢，减少了锅炉中的热传递并消耗了量燃料。在染色过程中，某些燃料会被硬水沉积，或者使有色物体的光泽变差，影响产品的质量。用硬水清洗衣服和毛巾时，经常使用肥皂，肥皂水会出现沉淀物。饮用水的硬度是柔性的，较硬的饮用水的突然变化会暂时影响胃肠功能，但通常会在短时间内适应。喝水太硬会影响健康并导致肾结石和其他组织结石。长期饮用低硬度水可能与局部患者和心血管患者有关，但没有足够的证据。中国饮用水标准规定，总硬度(以caco3计)不得超过450mg/l。水是人类生活必不可少的一项资源，水体质量影响着我们生活的方方面面，研究水中总硬度具有重要意义。
3.gb/t5750.4
‑
2006用锌标准溶液标定na2edta，过程7.1.3.5.1锌标准溶液：称取0.6g～0.7g纯锌粒，溶于盐酸溶液(1 1)中，置于水浴上温热至完全溶解，移入容量瓶中，定容至1000ml，并按照公式计算锌标准溶液的浓度；再利用计算出浓度的锌标准溶液标定na2edta，计算得出na2edta溶液的浓度。上述方法的弊端是锌在称量、溶解、加热和转移过程中步骤较多、造成含量损失，所计算出锌标准溶液浓度偏低，再用锌标准溶液标定na2edta结果会偏高，且该过程步骤多，繁琐、耗时。
4.公开号为cn111948336a的中国专利提出了一种总硬度测定na2edta的标定方法，用总硬度质控样或者标准溶液代替锌标准溶液对na2edta进行标定，该方法虽然解决了解决锌含量损失造成测定结果发生较大偏差的问题，但该方法在测定过程中所用的总硬度质控样浓度是一个范围，标定出的na2edta浓度也是一个范围，不是一个确定值，在准确度上仍然存在缺陷。


技术实现要素：

5.针对上述问题，本发明提出了一种测定总硬度na2edta标准溶液浓度的方法，包括以下步骤：
6.采用电感耦合等离子体发射光谱仪对稀释后的待测样品、空白样品进行na元素测定；
7.将钠元素标准溶液逐级稀释，制备多个不同浓度的系列钠元素标准溶液，并对各个梯度的钠元素标准溶液进行na元素测定，得到各个浓度的钠元素标准溶液中na元素的发射强度；
8.根据各个浓度的钠元素标准溶液中na元素的测定结果制定钠元素标准曲线；
9.根据钠元素标准曲线、稀释后的待测样品和空白样品的na元素测定结果确定na2edta标准溶液浓度。
10.进一步地，所述方法还包括样品的预处理：
11.配置na2edta标准溶液，在na2edta标准溶液中加入稀硝酸稀释后，得到待测样品。
12.进一步地，待测样品中保持2％的硝酸酸度，空白样品为体积分数为2％的硝酸。
13.进一步地，确定na2edta标准溶液浓度包括：
14.根据待测样品中测得的钠元素发射强度找到标准曲线中对应的na元素质量浓度；
15.根据对应的na元素质量浓度对na2edta标准溶液浓度进行计算。
16.进一步地，所述标准曲线以发射强度为纵坐标，目标元素系列质量浓度为横坐标。
17.所述多个不同浓度的系列钠元素标准溶液浓度具体为0.10mg/l、0.80mg/l、1.00mg/l、2.00mg/l、10.0mg/l、50.00mg/l。
18.电感耦合等离子体发射光谱仪的监测条件参数是：发射功率1150w，雾化器气体流量1l/min，补偿气气体流量1l/min，辅助气气体流量1l/min，等离子体流量12l/min，观察方式是垂直使用。
19.进一步地，na2edta标准溶液浓度按以下方法进行计算：
[0020][0021]
式中，ρ表示na2edta标准溶液中目标元素钠的质量浓度，单位是毫克每升；
[0022]
m(na)表示钠的摩尔质量。
[0023]
进一步地，ρ＝(ρ1‑
ρ2)
×
f
[0024]
式中，ρ表示待测样品中目标元素钠的质量浓度，单位是毫克每升；ρ1表示稀释后的待测样品中目标元素钠的质量浓度，单位是毫克每升；f表示稀释倍数。
[0025]
本发明的有益效果：
[0026]
本发明通过用原子发射光谱仪(oes)测定na2edta标准溶液浓度对na2edta进行标定，较gb/t5750.4
‑
2006等方法中使用的方法响应时间快、测试速度快，准确度高，可以从根本上解决耗时等问题，且能够普及推广应用。
[0027]
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
附图说明
[0028]
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029]
图1示出了本发明实施例的钠元素标准曲线图。
具体实施方式
[0030]
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是
本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0031]
本发明提供了一种测定总硬度na2edta标准溶液浓度的方法。
[0032]
该方法包括以下步骤：
[0033]
标准溶液的配置：称取3.72g左右乙二胺四乙酸二钠盐(na2edta
·
2h2o＝372.24)，溶于1l水中摇匀，(长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中)进而得到稳定的标准物质na2edta标准溶液(待测样品)。
[0034]
设置光谱测定条件：电感耦合等离子体发射光谱仪(icp
‑
oes)仪器分析主要指标条件设置如表1所示。
[0035][0036]
标准曲线的绘制：
[0037]
取一定量的钠元素标准溶液制备标准曲线，将标准溶液逐级稀释，制备浓度为0.10mg/l、0.80mg/l、1.00mg/l、2.00mg/l、10.0mg/l、50.00mg/l不同浓度的系列标准溶液，按照浓度从低到高顺序，依照icp
‑
oes仪器参考测试条件测量发射强度。以发射强度为纵坐标，目标元素钠系列质量浓度为纵坐标，建立钠元素标准曲线图(如图1所示)。根据待测样品中测得的钠元素发射强度找到标准曲线中对应的钠元素质量浓度；根据对应的钠元素质量浓度对na2edta标准溶液浓度进行计算。
[0038]
不同浓度下钠元素发射强度如表2所示
[0039][0040]
钠元素标准曲线方程f(x)＝1710.0719*x 3349.3945(r2＝0.9999)
[0041]
其中，x表示钠元素浓度，f(x)在钠元素浓度为x时的发射强度。
[0042]
光谱测定：取上述待测样品加入适量硝酸稀释后(稀释倍数为f，待测样品中保持2％的硝酸酸度)，用电感耦合等离子体发射光谱仪(icp
‑
oes)测定待测样品(稀释后的待测样品)中钠元素浓度ρ1；按照与待测样品测定的相同条件测定空白试样目标元素钠的质量浓度ρ2。
[0043]
浓度计算：根据待测样品中钠元素的浓度确认na2edta的浓度的计算过程。
[0044]
ρ＝(ρ1‑
ρ2)
×
f
ꢀꢀ
(1)
[0045]
式中：
[0046]
ρ表示待测样品中目标元素钠的质量浓度，mg/l；
[0047]
ρ1表示稀释后的待测样品中目标元素钠的质量浓度，mg/l；
[0048]
ρ2表示空白试样中目标元素钠的质量浓度，mg/l；
[0049]
f表示稀释倍数(即测定前对样品进行稀释的倍数)。
[0050]
按式(2)计算样品na2edta的浓度：
[0051][0052]
c(na2edta)为na2edta标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
[0053]
ρ表示待测样品中目标元素钠的质量浓度，mg/l；
[0054]
m(na)表示钠的摩尔质量22.99g/mol。
[0055]
下面以上述列出的光谱测定条件和绘制的标准曲线进行试验
[0056]
实施例1(采用本发明的方法测定总硬度na2edta标准溶液浓度)
[0057]
(1)总硬度标准溶液的配制
[0058]
称取3.7269g乙二胺四乙酸二钠盐(na2edta
·
2h2o＝372.24)，溶于1l水中摇匀，得到稳定的na2edta标准溶液。
[0059]
(2)待测样品(na2edta标准溶液)测定
[0060]
取步骤(1)中na2edta标准溶液样品加入适量硝酸稀释20倍后测定样品中钠元素的发射强度(测定两次取平均值)；根据发射强度值在标准曲线上查找目标元素钠的浓度。
[0061]
(3)空白试验
[0062]
按照与待测样品测定的相同条件测定空白试样，空白试样为浓度为2％的硝酸。
[0063]
(4)根据钠的浓度确认na2edta标准溶液的浓度。
[0064]
具体结果如表3所示
[0065][0066]
实施例2(采用本发明的方法测定总硬度na2edta标准溶液浓度)
[0067]
(1)总硬度标准溶液的配制
[0068]
称取3.7207g乙二胺四乙酸二钠盐(na2edta
·
2h2o＝372.24)，溶于1l水中摇匀，得到稳定的na2edta标准溶液。
[0069]
(2)待测样品(na2edta标准溶液)测定
[0070]
取步骤(1)中na2edta标准溶液样品加入适量硝酸稀释20倍后测定样品中钠元素的发射强度，测定两次取均值；根据发射强度值在标准曲线上查找目标元素钠的浓度。
[0071]
(3)空白试验
[0072]
按照与待测样品测定的相同条件测定空白试样，空白试样为浓度为2％的硝酸。
[0073]
(4)根据钠的浓度确认na2edta标准溶液的浓度。
[0074]
具体结果如表4所示
[0075][0076]
实施例3(采用gb/t5750.4
‑
2006用锌标准溶液标定na2edta)
[0077]
(1)配制锌标准溶液
[0078]
根据gb/t5750.4
‑
2006用锌标准溶液标定na2edta，过程7.1.3.5.1锌标准溶液：称取0.6588g纯锌粒，溶于盐酸溶液(1 1)中，置于水浴上温热至完全溶解，移入容量瓶中，定容至1000ml，并按照公式(3)计算锌标准溶液的浓度为0.01007mol/l。
[0079][0080]
c(zn)表示锌标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；m表示锌的质量，单位为克(g)；65.39表示1mol锌的质量，单位为克(g)。
[0081]
(2)na2edta标准溶液的配制
[0082]
取实施例1中配制的na2edta标准溶液两份
[0083]
(3)根据锌标准溶液的浓度确认na2edta的浓度
[0084]
吸取25.00ml锌标准溶液于150ml锥形瓶中，加入25ml纯水，加入三滴氨水调节溶液至中性，再加5mlnh3·
h2o
‑
nh4cl缓冲溶液和五滴铬黑t指示剂，在不断震荡下，用na2edta标准溶液滴定至不变的纯蓝色(进行两次滴定，取平均值计算)，根据锌标准溶液的浓度按公式(4)计算na2edta浓度，按公式(4)计算浓度，计算得到的na2edta标准溶液浓度见表5。
[0085][0086]
c(na2edta)表示na2edta标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
[0087]
c(zn)表示锌标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
[0088]
v1表示消耗na2edta标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
[0089]
v2表示所取锌标准溶液的体积，单位为毫升(ml)。
[0090][0091]
实施例4(采用gb/t5750.4
‑
2006用锌标准溶液标定na2edta)
[0092]
(1)配制锌标准溶液
[0093]
根据gb/t5750.4
‑
2006用锌标准溶液标定na2edta，过程7.1.3.5.1锌标准溶液：称取0.6588g纯锌粒，溶于盐酸溶液(1 1)中，置于水浴上温热至完全溶解，移入容量瓶中，定容至1000ml，并按照公式(3)计算锌标准溶液的浓度为0.01007mol/l。
[0094][0095]
c(zn)表示锌标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；m表示锌的质量，单位为克(g)；65.39表示1mol锌的质量，单位为克(g)。
[0096]
(2)na2edta标准溶液的配制
[0097]
取实施例2中配制的总硬度标准溶液两份
[0098]
(3)根据锌标准溶液的浓度确认na2edta的浓度
[0099]
吸取25.00ml锌标准溶液于150ml锥形瓶中，加入25ml纯水，加入三滴氨水调节溶液至中性，再加5mlnh3·
h2o
‑
nh4cl缓冲溶液和五滴铬黑t指示剂，在不断震荡下，用na2edta标准溶液滴定至不变的纯蓝色(进行两次，取平均值计算)，根据锌标准溶液的浓度按公式(4)计算na2edta浓度，计算得到的na2edta标准溶液浓度见表6。
[0100][0101]
c(na2edta)表示na2edta标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
[0102]
c(zn)表示锌标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
[0103]
v1表示消耗na2edta标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
[0104]
v2表示所取锌标准溶液的体积，单位为毫升(ml)。
[0105][0106]
实施例5(用实施例1
‑
4中的na2edta滴定已知浓度的质控样)
[0107]
已知质控样浓度为100
±
5mg/l(取10ml用水定容至250ml)，分别吸取50.0ml置于150ml锥形瓶中，加入2mlnh3·
h2o
‑
nh4cl缓冲溶液和五滴铬黑t指示剂，在不断震荡下，用上述实施例1～4中的na2edta标准溶液滴定至溶液从紫红色转变成纯蓝色为止，同时做空白试验，记下用量。
[0108]
根据实施例1～4中na2edta浓度按公式(5)计算质控总硬度浓度，计算结果见表7。
[0109][0110]
ρ(caco3)表示计算出的质控样总硬度(以caco3计)，单位为毫克每升(mg/l)；
[0111]
v0表示空白滴定所消耗na2edta标准溶液锌标准溶液体积，单位为毫升(ml)；
[0112]
v1表示滴定中所消耗na2edta标准溶液锌标准溶液体积，单位为毫升(ml)；
[0113]
c表示na2edta标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
[0114]
v表示所取质控样的体积，单位为毫升(ml)。
[0115][0116]
从以上结果可以看出，使用本发明测定方法测定的na2edta标准溶液在测定水体总硬度时，偏差结果与国标方法测定结果相差不大，且都在允许范围内，整个操作过程更为快速简洁。
[0117]
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。