用于多糖提取的青钱柳叶加工方法与流程

1.本发明涉及一种用于多糖提取的青钱柳叶加工方法，属于农产品加工技术领域。


背景技术：

2.青钱柳(cyclocarya paliurus(batal.)iljin.)属胡桃科(juglandaceae)青钱柳属(cyclocarya)落叶乔木，又名摇钱树、甜茶树等，主要分布于长江以南各省区，混生于海拔500～2500m山地湿润的常绿林中，为我国所特有，属国家二级保护植物。其嫩叶可泡制成茶，俗称“甜茶”，具有清热解毒、生津止渴、降压强心，延年益寿等作用。现代医学研究成果表明，青钱柳具有明显的降血糖、降血压、降血脂及增强免疫力、抗衰老等多种功效，被医学界称为“天然胰岛素”。基于其悠久的历史和广泛的应用基础，以及良好的保健价值和安全性，青钱柳叶于2013年被国家卫健委(原国家卫计委)列入新资源食品目录，极具应用开发潜力。
3.目前，市场上青钱柳产品单一，多以简单加工的青钱柳茶销售，少见深加工产品。青钱柳茶加工原料和大多茶叶类似，多是嫩芽叶。老叶加工的茶冲泡时观感、口感较差，不被大多数消费者认可。因此，过了春夏嫩芽叶期的大量青钱柳叶不能被利用。研究发现青钱柳叶在发育的中后期多糖含量远高于幼叶期，多糖作为青钱柳主要功能性成分，是青钱柳具有生物活性的物质基础，不适合加工青钱柳茶的中老叶是青钱柳多糖提取的优质原料。对青钱柳中多糖进行提取浓缩，可减少食用量，易达到最低有效剂量，功能性更加显著，因此青钱柳多糖的提取研究被重视，多有文献报道。青钱柳多糖提取深加工需要大量优质原料，优质原料有利于多糖溶出，提高提取物质量，降低提取成本。当前，青钱柳原料的加工方法还没见文献报道，调查发现产区人们根据市场需求随时随机采摘后晒干出售，由于采摘时间不同、树龄不同、海拔不同、采摘时幼叶老叶参杂比例不定，生产粗放，缺少标准，因此青钱柳叶原料质量不稳、良莠不齐，致使青钱柳多糖标准化提取加工困难，提取的多糖产品质量不稳。
4.目前，工业干燥生产方法常用的有热风干燥、微波干燥、真空干燥和红外干燥。热风干燥具有操作简单、成本低、产量大等优点，是目前应用最广泛的干燥方法，但也存在干燥时间长、干基品质差等缺点；微波干燥的优点是干燥速度快，但会导致局部温度过高，使产品复水性变差，能耗高；真空干燥的优点是营养损失少，缺点是时间长、成本高；红外干燥是利用红外线显著的热效应和较强的穿透能力，进行干燥物料，干燥速度较快，但往往造成物料局部温度过高。


技术实现要素：

5.本发明提供一种用于多糖提取的青钱柳叶加工方法，解决了青钱柳叶原料质量不稳、良莠不齐，致使青钱柳多糖标准化提取加工困难，提取的多糖产品质量不稳的技术缺陷，具有科学控温、连续作业和节能的优点。
6.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
7.一种用于多糖提取的青钱柳叶加工方法，该方法包括如下步骤：
8.s1、秋季采摘高海拔多年生青钱柳，去枝留叶，喷洒酒精并室内凋萎；
9.s2、步骤s1得到的青钱柳叶用红外干燥装置进行干燥，调整风速为5
‑
25m/s，红外功率强度在物料移动线上呈偏态分布，物料传送速度为1
‑
3m/h；
10.s3、干燥后的青钱柳叶冷却后装入塑封袋中，抽出空气，阴凉处存放。
11.发明人经研究发现青钱柳的叶型特征适合采用红外干燥，干燥速度快、干基品质好。本发明创新性地将红外干燥技术用于青钱柳叶原料加工，并设计了红外干燥装置，克服了红外干燥局部温度过高的难题，使红外干燥功率分布更符合青钱柳叶失水规律，具有节能、干燥快速、干基品质好的特点，解决当前青钱柳叶原料生产粗放，品质较差的缺点，具有较强的实用性。
12.本发明中，所述的去枝留叶指去除青钱柳采摘时剪下的树枝，只留下中叶期及以后的叶片，中叶期前的幼嫩叶用于加工青钱柳茶。
13.本发明中，所述红外干燥装置可以安装集成控制系统，外装显示器和传感器，用于控制履带传送速度、风速和红外发射器功率，实现自动化控制，也可进行手动调节控制以节约成本。用该装置干燥青钱柳叶，干燥时间短，干基品质好、多糖溶出率高。
14.作为优选，红外干燥装置由干燥隧道及红外加热系统、物料传送系统和空气流动及热交换系统三部分组成，干燥隧道的主体呈箱状长方体形，一端为进料口，另一端为出料口，干燥隧道内壁的顶部设置带有多个红外发射器的红外线发射模块，红外加热系统是由红外线发射模块和功率控制模块组成，用于调节红外线发射模块上各红外发射器功率的功率控制模块设在干燥隧道外部；物料传送系统设置在干燥隧道底部，空气流动及热交换系统设置在干燥隧道顶部。
15.作为优选，步骤s1中，所述的青钱柳，秋季采摘时间为9
‑
10月，采摘海拔600m以上、6年树龄以上、中叶和老叶期的青钱柳叶。作为优选，选择海拔1000m以上的青钱柳进行采摘。
16.作为优选，步骤s1中，每100kg青钱柳鲜叶均匀喷洒95％食用酒精0.5
‑
2kg，喷洒后室内凋萎5
‑
10h。
17.作为优选，步骤s2中，所述的红外功率强度在物料移动线上呈偏态分布，是指在干燥隧道顶部均匀设置的多个红外发射器功率在0
‑
1500w可调，干燥时，位于干燥隧道偏中间位置的红外发射器功率较高，靠近干燥隧道两端的红外发射器功率依次递减，位于干燥隧道两端的红外发射器功率较低。进一步优选的是，红外发射器编号(x)和功率(瓦)大小(y)在物料移动线上分布满足拟合方程y＝
‑
15.721x2 342.78x
‑
343.16(r2＝0.9878)。
18.作为优选，物料传送系统主要由电机、不锈钢履带、动力轮、履带支撑梁、从动轮组成，电机带动动力轮，从而带动不锈钢履带转动，通过调节电机转速来调控履带移动速度。进一步的，进料口的下方设置进料板，物料通过进料板落入不锈钢履带上。
19.作为优选，空气流动及热交换系统包括相邻设置的出风管路与进风管路，出风管路呈倒l型，出气口设置在出风管路的端部；进风管路设于出风管路下方，进风管路呈c型，进气口设置在进风管路的端部。进一步的，出风管路的进口与进料口相邻，进风管路的出口与出料口相邻。出风管路和进风管路交织在一起，用出风管路中的热空气高效加热进风管路中的冷空气，从而完成热交换，节省能量。热空气在干燥隧道中流动方向和物料移动方向
相反，对物料进行逆流干燥加热的同时带走水蒸气。
20.作为优选，出风管路的进口处安装风机，通过调节风机转速来调控干燥隧道的风速。
21.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
22.1、本发明所述的制备方法中，所用青钱柳叶为高海拔多年生青钱柳在特定时间段采摘，多糖含量高。采摘的叶喷洒乙醇，破坏了叶表面蜡质层，经红外线科学干燥后干基品质好，有利于多糖溶出。
23.2、本发明与常用的日光干燥相比，生产不受天气限制，生产效率高，干基品质好；与普通的热风干燥相比，干基品质好，节能性好；与普通红外干燥相比干燥温度可控，改红外功率均匀分布为偏态分布，更好符合物料特性和干燥动力学。
24.3、青钱柳进入干燥隧道后先被低功率的红外线辐射，缓慢升温，避免物料表面因迅速失水出现固化硬壳从而阻碍物料内部水分往表面迁移。随着物料往隧道深处移动，受到的红外辐射增强，水分蒸发加快，内部水分迁移到表面的速度加快。等水分蒸发高峰过去，红外辐射功率减弱，用较少的辐射热带走物料剩余的少量水分，避免物料表面过热。红外发射器功率的偏态分布充分考虑了青钱柳叶物料物性特点，节省了能量同时提高了干燥品质。
附图说明
25.图1为本发明所述红外干燥装置的结构示意图，其中，1进料口，2风机，3红外线发射器，4空气流动及热交换系统，5出气口，6进气口，7进料板，8动力轮，9不锈钢履带，10履带支撑梁，11从动轮，12出料口；
26.图2为本发明所述红外线发射模块中红外线发射器的布局图，其中，a进料口端，b出料口端，a红外线发射器，b红外线发射器编号；
27.图3为本发明红外线发射器功率分布曲线。
具体实施方式
28.下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
29.在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
30.为了保证试验的精确度，使试验原料具有一致性，本发明实施例及参数优化试验所用青钱柳叶采摘自浙江遂昌县青钱柳天然林。
31.本发明实施例和参数优化实验部分中的多糖测定方法为硫酸
‑
苯酚法，测定方法如下：
32.a.葡萄糖标准溶液的配制：准确称取0.1000g经96
±
2℃干燥2h的葡萄糖，蒸馏水溶解后加入5ml盐酸并以水稀释至1000ml，即得葡萄糖标准溶液。
33.b.80％苯酚溶液的配制：80g苯酚(沙浴蒸馏，100g苯酚加铝片0.1g和碳酸钠
0.05g，收集180℃～182℃馏分)加20ml蒸馏水使之溶解，置4℃避光保存。
34.c.5％苯酚的工作液：临用前用80％苯酚配制。
35.分别取葡萄糖标准溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml置试管中，用水补至1ml。再分别向其中加入苯酚溶液1ml、浓硫酸5ml，室温放置30min，用1ml蒸馏水代替葡萄糖标准溶液作空白对照调零，测标准溶液吸光度a
490
，以葡萄糖浓度为横坐标对吸光度值回归，求得标准曲线的回归方程为：y＝11.06x 0.0328(r2＝0.9999)。
36.d.多糖含量测定
37.青钱柳叶80℃烘干，粉碎后过40目筛，5倍质量的95％乙醇浸泡24h脱脂后风干，得青钱柳叶粉。精确称取青钱柳叶粉1g，加40ml水80℃提取30min，过滤，滤渣在同样条件下反复提取2次，合并3次提取液并稀释n倍。取稀释液1ml加入苯酚溶液1ml、浓硫酸5ml，室温放置30min，用1ml蒸馏水代替多糖提取液作空白对照调零，测提取液吸光度a
490
。将吸光度值代入上述标准曲线的回归方程，计算得该多糖提取液中多糖浓度c(mg/ml)，根据提取液的稀释倍数n，则青钱柳叶多糖含量(％)＝12nc％。
38.e.多糖溶出速率测定
39.多糖溶出速率指多糖溶出的快慢，用单位时间内提取液多糖浓度变化表示，反映提取物料本身多糖被提取的难易程度，受提取物料物性影响。实验发现青钱柳多糖提取时前5min多糖溶出较快，以后逐渐变慢，因此选择提取5min时测多糖溶出速率。具体测定方法为：称取干燥的青钱柳叶5g，加水120ml，80℃水浴提取5min，过滤，滤液稀释n倍，取稀释液1ml加入苯酚溶液1ml、浓硫酸5ml，室温放置30min，用1ml蒸馏水代替多糖提取液作空白对照调零，测提取液吸光度a
490
。将吸光度值代入上述标准曲线的回归方程，计算得该多糖提取液中多糖浓度c(mg/ml)，根据提取液的稀释倍数n，则青钱柳多糖溶出速率[mg/(ml
·
min)]＝nc/5。实施例青钱柳叶原料的筛选优化试验
[0040]
(1)青钱柳叶的优选
[0041]
青钱柳叶生长过程，依据形态和颜色变化可分为四个阶段：幼叶、新叶、中叶和老叶。幼叶叶片初展开，颜色为嫩黄绿色；新叶叶片变大，绿色加深，为黄绿色；中叶叶片长宽达到最大值，颜色为绿色；老叶长宽和厚度达到最大值，颜色为深绿色。夏季从800m海拔、4年树龄的青钱柳上取样，四个阶段的叶多糖含量5次测定的平均值分别为：2.15％、3.36％、4.91％、4.52％。从结果可知，中叶和老叶的多糖含量高于幼叶和新叶，而且中叶和老叶生物量较高，多糖总量较高，是多糖提取的优质原料。
[0042]
从生长在800m海拔、4年树龄的青钱柳老叶中取样，取样时间分别为春季(4月)、夏季(7月)、秋季(10月)、冬季(12月)，其中冬季的为颜色变黄的落叶，多糖含量5次测定平均值分别为：3.96％、4.52％、4.81％、1.85％。从结果可知，秋季青钱柳叶多糖含量最高，因此选择在秋季采摘。
[0043]
在800m海拔同一生境中分别从3年、4年、5年、6年、7年树龄的青钱柳上取样，测多糖含量，5次测定的平均值分别为：4.56％、4.81％、5.06％、5.22％、5.28％。从结果可知，6年树龄以上的青钱柳叶多糖含量较高，因此优选6年以上树龄的青钱柳采叶。
[0044]
从600、800、1000、1200m海拔6年树龄天然青钱柳林中采老叶，测多糖含量，5次测定平均值分别为：5.06％、5.22％、5.68％、5.71％。从结果可知，海拔1000m以上的青钱柳叶多糖含量较高，因此优选海拔1000m以上的青钱柳采摘。
[0045]
(2)乙醇处理条件优化
[0046]
青钱柳叶革质，表面覆盖蜡质层，随青钱柳叶变老蜡质层变厚。因此，青钱柳多糖提取研究时常先进行脱脂，工业生产时所用原料较多，进行脱脂会消耗较多有机溶剂，使提取成本大大提高，因此工业生产时为了降低提取成本一般不进行脱脂，表面蜡质层会阻碍水分进入和多糖溶出，使提取效率降低。研究发现青钱柳叶表面喷洒乙醇，乙醇会破坏叶表面蜡质层，有利于多糖溶出。
[0047]
取青钱柳叶，分为4份，以不喷乙醇为对照，每100kg鲜叶分别喷洒80％、85％、90％、95％、100％浓度的乙醇1kg，喷洒后干燥，取干燥叶测多糖溶出速率，5次测定多糖溶出速率平均值分别为：0.05、0.08、0.09、0.12、0.15、0.16mg/(ml
·
min)。从结果可知，95％浓度乙醇和100％浓度乙醇效果较好，但100％浓度乙醇价格远高于95％浓度乙醇，考虑成分，选95％浓度乙醇。取青钱柳叶，分为4份，每100kg鲜叶分别喷洒95％浓度的乙醇0.5、1、1.5、2kg，喷洒后干燥，取干燥叶测多糖溶出速率，5次测定多糖溶出速率平均值分别为：0.12、0.15、0.15、0.15mg/(ml
·
min)。从结果可知，每100kg鲜叶喷洒95％浓度的乙醇1kg以上效果较好，为了节省成本选1kg。
[0048]
(3)干燥参数优化
[0049]
调整红外发射器功率及功率分布，形成不同干燥模式，在各模式下干燥青钱柳叶，出料口收集干燥好的青钱柳叶置于80℃热风干燥箱中干燥，30min质量变化不超过1％为至，计算各干燥模式下能耗，并取各干燥模式下所得干基样品测多糖溶出速率。试验结果发现，发射管编号(x)和功率(瓦)大小(y)在物料移动线按拟合方程：y＝
‑
15.721x2 342.78x
‑
343.16(r2＝0.9878)，呈偏态分布时(图3)能耗较低、多糖溶出较快。
[0050]
实施例红外干燥装置
[0051]
如图1和图2所示，本发明所述的红外干燥装置由干燥隧道及红外加热系统、物料传送系统和空气流动及热交换系统三部分组成，其中：
[0052]
1、干燥隧道及红外加热系统：干燥隧道的主体呈箱状长方体形，一端为进料口1，另一端为出料口12，干燥隧道内壁的顶部设置带有多个红外发射器的红外线发射模块。红外加热系统是由红外线发射模块和功率控制模块组成，功率控制模块设在干燥隧道外部，可手动控制也可接集成控制系统自动控制，用于调节红外线发射模块上各红外发射器的功率。
[0053]
本实施例中，干燥隧道长2m，宽1.01m，干燥隧道内集成的红外线发射模块(图2)是由20个每10cm间隔横向排列一个1m长的红外发射器3组成，不锈钢履带宽1m，距干燥隧道顶部15cm。
[0054]
如图2所示，红外线发射模块自左至右为进料口端a，出料口端b，红外线发射器的编号记为b，b自左至右依次为1、2、3
……
18、19、20。
[0055]
2、物料传送系统：物料传送系统设置在干燥隧道底部，主要由电机、不锈钢履带9、动力轮8、履带支撑梁10、从动轮11等组成，电机带动动力轮，从而带动不锈钢履带转动，通过调节电机转速来调控履带移动速度。进料口1的下方设置进料板7，物料通过进料板7落入不锈钢履带上。
[0056]
3、空气流动及热交换系统：空气流动及热交换系统设置在干燥隧道顶部，该系统包括相邻设置的出风管路与进风管路，出风管路呈倒l型，出气口5设置在出风管路的端部；
进风管路设于出风管路下方，进风管路呈c型，进气口6设置在进风管路的端部；
[0057]
出风管路的进口处安装风机2，通过调节风机转速来调控干燥隧道的风速。出风管路的进口与进料口1相邻，进风管路的出口与出料口12相邻。热空气在干燥隧道中流动方向和物料移动方向相反，对物料进行逆流干燥加热的同时带走水蒸气。
[0058]
实施例1：
[0059]
10月上旬采摘1000m海拔、6年树龄的青钱柳老叶，每100kg鲜叶喷洒95％乙醇1kg，室内凋萎5h后进行红外干燥。干燥风速为15m/s，物料传送速度为2.5m/h，红外功率(瓦)强度在物料移动线上按拟合方程：y＝
‑
15.721x2 342.78x
‑
343.16(r2＝0.9878)、呈偏态分布。干燥好的青钱柳叶，测多糖含量和多糖溶出速率，结果见表1。
[0060]
实施例2：
[0061]
10月中旬采摘1100m海拔、6年树龄的青钱柳老叶，每100kg鲜叶喷洒95％乙醇1.2kg，室内凋萎6h后进行红外干燥。干燥风速为18m/s，物料传送速度为2m/h，红外功率(瓦)强度在物料移动线上按拟合方程：y＝
‑
15.721x2 342.78x
‑
343.16(r2＝0.9878)、呈偏态分布。干燥好的青钱柳叶，测多糖含量和多糖溶出速率，结果见表1。
[0062]
实施例3：
[0063]
10月下旬采摘1200m海拔、6年树龄的青钱柳老叶，每100kg鲜叶喷洒95％乙醇1.5kg，室内凋萎8h后进行红外干燥。干燥风速为20m/s，物料传送速度为2.2m/h，红外功率(瓦)强度在物料移动线上按拟合方程：y＝
‑
15.721x2 342.78x
‑
343.16(r2＝0.9878)、呈偏态分布。干燥好的青钱柳叶，测多糖含量和多糖溶出速率，结果见表1。
[0064]
对比例1
[0065]
10月上旬从生长在1000m海拔、6年树龄的青钱柳上采老叶取样，阳光晒干，分别测多糖含量和多糖溶出速率，结果见表1。
[0066]
对比例2
[0067]
10月上旬从生长在1000m海拔、6年树龄的青钱柳上采老叶取样，80℃烘箱热风干燥，测多糖含量和多糖溶出速率，结果见表1。
[0068]
对比例3
[0069]
10月上旬从生长在1000m海拔、6年树龄的青钱柳上采老叶取样，80℃控温红外干燥，测多糖含量和多糖溶出速率，结果见表1。
[0070]
对比例4
[0071]
10月上旬从生长在1000m海拔、6年树龄的青钱柳上采老叶取样，实施例1干燥条件干燥，测多糖含量和多糖溶出速率，结果见表1。
[0072]
表1实施例和对比例测定结果
[0073][0074]
从表1结果可知，各实施例组青钱柳叶多糖溶出速率明显高于各对比例组，本发明
方法制得的青钱柳产品具有明显优势。
[0075]
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
[0076]
以上对本发明所提供的一种用于多糖提取的青钱柳叶加工方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。