一种抗反射的微纳结构材料的制备方法与流程

1.本发明涉及激光吸收材料技术，特别是一种抗反射的微纳结构材料制备方法。


背景技术：

2.尽管强激光驱动/推进技术方面的研究已经取得了丰硕的成果，仍存在着很多问题需要探究，其中较为突出是激光与材料的能量耦合效率较低，为了提高激光与材料的能量耦合效率，人们在材料表面制备不同的抗反射结构，例如，方孔阵列结构，方孔阵列、三角形孔阵列、圆孔阵列及牛眼阵列等。因为在激光与物质的相互作用过程中，辐照到材料表面的激光一部分被材料吸收，而另一部分被材料反射和透射，材料将吸收的激光能量转化为热能，使材料表面瞬间熔化、蒸发、电离，最终产生高能量密度的等离子体微团。利用纳米结构的光学特性(减反射特性)，即减少激光照射到物质表面时的反射光的损失，使激光能量最大限度的被材料吸收，转化为产生各种效应的能量，从而提高激光与材料作用领域中激光材料的能量耦合效率，这就使得具有高光吸收率表面的金属/非金属功能材料在激光应用领域具有重要的潜在应用价值。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种对激光高吸收系数的微纳结构材料的制备方法。
4.实现本发明目的的技术方案为：一种抗反射的微纳结构材料的制备方法，包括以下步骤：
5.步骤1，对p型cz单晶硅片进行切片、清洗、退火、抛光预处理；
6.步骤2，对预处理后的单晶硅片去除损伤层和氧化层；
7.步骤3，对去除损伤层和氧化层的单晶硅片制绒，在抛光硅片表面形成金字塔结构阵列；
8.步骤4，采用磁控溅射技术在步骤3中制绒的单晶硅片表面上沉积一层银膜，厚度12～16nm；
9.步骤5，将步骤4中的沉积银膜的硅片置于h2o2和hf的混合溶液刻蚀；
10.步骤6，将步骤5反应后的硅片置于30vol％的浓度hno3溶液中，超声清洗3～5min，以去除表面的ag颗粒，最终形成纳米线—金字塔的微纳复合结构材料。
11.进一步地，步骤2中，去除损伤层采用的是naoh溶液、koh溶液；去氧化层的溶液采用的是hf溶液。
12.进一步地，步骤2中，采用naoh溶液时，溶液的浓度为2.0～4.0mol/l，温度为75～90℃，时间为5～12min；采用koh溶液时，溶液的浓度为2.0～4.0mol/l，温度为75～90℃，时间为5～12min；采用hf溶液时，溶液的浓度为0.5～1.2mol/l，温度为20～40℃，时间为5～8min。
13.进一步地，步骤3中采用的是naoh ipa溶液、koh ipa溶液、tmah ipa溶液体系对去除损伤层和氧化层的单晶硅片制绒。
14.进一步地，步骤3中，采用naoh ipa溶液时，naoh溶液的浓度为0.5～0.75mol/l，异丙醇溶液体积分数为5％，温度在85～90℃，时间30～35min；采用koh ipa溶液时，naoh溶液的浓度为0.5～0.75mol/l，异丙醇溶液体积分数为5％，温度在85～90℃，时间30～35min；采用tmah ipa溶液时，tmah溶液的浓度为0.6～0.8mol/l，异丙醇溶液体积分数为5％，温度在85～90℃，时间35～45min。
15.进一步地，步骤5中，h2o2的浓度为4.4～4.8mol/l，hf的浓度为0.4～0.6mol/l，体积比1:1混合，温度30～35℃，时间2～5min。
16.本发明与现有技术相比，其显著优点在于：(1)本发明采用传统的碱性溶液对单晶硅片制绒，反应可控，装置简单，无需使用催化剂；(2)本发明采用磁控溅射技术通过ar正离子轰击ag靶材，使ag直接沉积到基底上，反应可控，沉积速度快，薄膜纯度高，致密性好，成膜均匀性好，能精确控制膜的厚度；(3)本发明制备的抗反射的微纳结构材料在近红外波段范围内(900nm～1700nm)光的平均反射率为11.6％，大大提高了激光吸收率，是提高激光诱导等离子体的能量转化效率的理想材料。
17.下面结合说明书附图对本发明作进一步描述。
附图说明
18.图1为本发明制备方法的流程示意图。
19.图2为实施例1制备的抗反射的微纳结构材料断面sem图。
20.图3为对比例1制备的金字塔结构断面sem图。
21.图4为实施例和对比例分别在近红外波段反射率测试结果图。
具体实施方式
22.结合图1，本发明制备方法的工艺流程如下：
23.步骤1，选用p型(cz)单晶硅片，厚度为0.50mm，进行预处理。过程主要分为硅片的切片、清洗、退火、抛光处理。
24.步骤2，对预处理后的单晶硅片去除损伤层，采用浓度3.0～4.0mol/l的naoh溶液，温度在85～90℃，时间5～12min；或采用3.0～4.0mol/l的koh溶液，温度在85～90℃，时间5～12min，时间10～20min；接着去除氧化层，采用浓度为0.8～1.2mol/l的hf溶液，温度在20～30℃，时间5～8min。
25.步骤3，将去除损伤层和氧化层的单晶硅片制绒，采用naoh ipa溶液时，naoh溶液的浓度为0.5～0.75mol/l，异丙醇溶液体积分数为5％，温度在85～90℃，时间30～35min；采用koh ipa溶液时，naoh溶液的浓度为0.5～0.75mol/l，异丙醇溶液体积分数为5％，温度在85～90℃，时间30～35min；采用tmah ipa溶液时，tmah溶液的浓度为0.6～0.8mol/l，异丙醇溶液体积分数为5％，温度在85～90℃，时间35～45min。
26.步骤4，采用磁控溅射技术在步骤3中制绒的单晶硅片沉积一层银膜，厚度大约15nm。
27.步骤5，将步骤4中的沉积银膜的硅片置于h2o2和hf的混合溶液刻蚀。h2o2的浓度为4.4～4.8mol/l，hf的浓度为0.4～0.6mol/l，体积比1:1混合，温度30～35℃，时间2～5min。
28.步骤6，步骤5将反应后的硅片,置于30vol％的浓度hno3溶液中，超声清洗3～
5min，以去除表面的ag颗粒，最终形成纳米线—金字塔的微纳复合结构材料。。
29.实施例1
30.一种抗反射的微纳结构材料的制备方法如下：
31.步骤1，选用p型(cz)单晶硅片，厚度为0.50mm，进行预处理。过程主要分为硅片的切片、清洗、退火、抛光处理。
32.步骤2，对预处理后的单晶硅片去除损伤层，采用浓度3.0mol/l的naoh溶液，温度在90℃，时间10min；接着去除氧化层，采用浓度为1.0mol/l的hf溶液，温度在25℃，时间8min；
33.步骤3，将去除损伤层和氧化层的单晶硅片制绒，采用naoh ipa溶液，naoh溶液的浓度为0.5mol/l，ipa溶液体积分数为5％，温度在90℃，时间30min；
34.步骤4，采用磁控溅射技术在步骤3中制绒的单晶硅片沉积一层银膜，厚度大约15nm；
35.步骤5，将步骤4中的沉积银膜的硅片置于h2o2和hf的混合溶液刻蚀。h2o2的浓度为4.4mol/l，hf的浓度为0.4mol/l，体积比1:1混合，温度32℃，时间3min；
36.步骤6，步骤5将反应后的硅片,置于30vol％的浓度hno3溶液中，超声清洗3min，以去除表面的ag颗粒，最终形成纳米线—金字塔的微纳复合结构材料。所得产物的断面图如图2所示。
37.对比例1
38.本对比例只进行到步骤3，所得产物的断面图如图3所示。
39.从图2可以看出实施例1制得的纳米线—金字塔结构，纳米线均匀的长在金字塔上，取向一致。从图3可以看出，在单晶硅表面生成的金字塔的结构。实施例1的样品在近红外波段(900nm～1700nm)平均反射率为11.2％，而对比例1的样品在近红外波段(900nm～1700nm)平均反射率为21.4％，相比之下，实施例1的样品抗反射的效果更佳。