同时快速分析磷酸二丁酯、磷酸一丁酯、正丁酸、甲酸、NO2-和NO3-的方法与流程

技术特征：
1.一种同时快速分析磷酸二丁酯、磷酸一丁酯、正丁酸、甲酸、no2‑
和no3‑
的方法，其特征在于，采用离子色谱法，同时分析有机相中的磷酸二丁酯(dbp)、磷酸一丁酯(mbp)、正丁酸(n
‑
c3h7cooh)、甲酸(hcooh)、no2‑
和no3‑
，包括以下步骤：(1)dbp、mbp、n
‑
c3h7coo
‑
、hcooh、no2‑
和no3‑
标准曲线的绘制：将dbp、mbp、n
‑
c3h7cooh、hcooh、nano2和kno3标品溶解于超纯水中，使用时，根据需要将dbp、mbp、n
‑
c3h7cooh、hcooh、nano2和kno3标准溶液稀释成不同浓度的标准测试液，作为dbp、mbp、n
‑
c3h7cooh、hcooh、nano2和kno3特征样本溶液，通过对不同浓度的dbp、mbp、n
‑
c3h7cooh、hcooh、nano2和kno3特征样本溶液的离子色谱法分析，得到dbp、mbp、n
‑
c3h7cooh、hcooh、nano2和kno3特征样本溶液的离子色谱标准谱图及相应组分的峰面积，分别以dbp、mbp、n
‑
c3h7coo
‑
、hcoo
‑
、no2‑
和no3‑
浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制dbp、mbp、n
‑
c3h7coo
‑
、hcoo
‑
、no2‑
和no3‑
标准工作曲线：y＝ax b；其中：x为dbp、mbp、n
‑
c3h7coo
‑
、hcoo
‑
、no2‑
和no3‑
溶液的摩尔浓度，y为相应的峰面积，a和b皆为无量纲系数；(2)进行待测样品前处理制备待测样品提取液：取25ml待测样品于50ml离心管中，然后，将此离心管放入离心机中，在不低于3000rpm转速下，离心至少5min；然后取上层有机相2ml于另一根不小于13ml离心管中，加入10ml的na2co3和naoh的混合水溶液，然后，再将此离心管放入涡轮振荡器，在不低于2300rpm转速下，振荡至少5min，以充分混合反萃洗脱；然后，将此离心管放入离心机中，在不低于2000rpm转速下，离心至少5min，取下层水相进行稀释后，作为待测样品提取液；(3)待测样品提取液的离子色谱法分析：在与所述步骤(1)中的dbp、mbp、n
‑
c3h7cooh、hcooh、nano2和kno3特征样本溶液分析相同的条件下，对在所述步骤(2)中得到的待测样品提取液进行离子色谱法分析，测得待测样品提取液中dbp、mbp、n
‑
c3h7coo
‑
、hcoo
‑
、no2‑
和no3‑
的峰面积，利用在所述步骤(1)中得到dbp、mbp、n
‑
c3h7coo
‑
、hcoo
‑
、no2‑
和no3‑
标准工作曲线，通过计算得到待测样品提取液中的dbp、mbp、n
‑
c3h7coo
‑
、hcoo
‑
、no2‑
和no3‑
浓度。2.根据权利要求1所述同时快速分析磷酸二丁酯、磷酸一丁酯、正丁酸、甲酸、no2‑
和no3‑
的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中对dbp、mbp、n
‑
c3h7cooh、hcooh、nano2和kno3特征样本溶液进行离子色谱法分析条件与在所述步骤(3)中对待测样品提取液进行离子色谱法分析的条件相同。3.根据权利要求1所述同时快速分析磷酸二丁酯、磷酸一丁酯、正丁酸、甲酸、no2‑
和no3‑
的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，对dbp、mbp、n
‑
c3h7cooh、hcooh、nano2和kno3特征样本溶液进行离子色谱法分析条件如下：a.色谱柱：as11
‑
hc(4
×
250mm)；b.进样量：25μl；c.淋洗液梯度：d.流速梯度：
e.柱温：30℃；f.检测器：电导检测器。4.根据权利要求1所述同时快速分析磷酸二丁酯、磷酸一丁酯、正丁酸、甲酸、no2‑
和no3‑
的方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，对待测样品提取液进行离子色谱法分析的条件如下：a.色谱柱：as11
‑
hc(4
×
250mm)；b.进样量：25μl；c.淋洗液梯度：d.流速梯度：e.柱温：30℃；f.检测器：电导检测器。5.根据权利要求1所述同时快速分析磷酸二丁酯、磷酸一丁酯、正丁酸、甲酸、no2‑
和no3‑
的方法，其特征在于：对待测样品提取液中的dbp、mbp、n
‑
c3h7cooh、hcooh、nano2和kno3分析的最低检测浓度分别不低于1
×
10
‑7mol
·
l
‑1、8
×
10
‑7mol
·
l
‑1、5
×
10
‑8mol
·
l
‑1、5
×
10
‑8mol
·
l
‑1、5
×
10
‑8mol
·
l
‑1和5
×
10
‑8mol
·
l
‑1。6.根据权利要求1所述同时快速分析磷酸二丁酯、磷酸一丁酯、正丁酸、甲酸、no2‑
和no3‑
的方法，其特征在于：对待测样品提取液中的dbp、mbp、n
‑
c3h7cooh、hcooh、nano2和kno3分析的相对标准偏差分别不高于2.6％、3.8％、3.7％、1.5％、1.7％和2.0％。7.根据权利要求1所述同时快速分析磷酸二丁酯、磷酸一丁酯、正丁酸、甲酸、no2‑
和no3‑
的方法，其特征在于：在所述步骤(1)和步骤(3)中进行离子色谱法分析的淋洗液淋洗时间或样品峰保留时间不超过30min。8.根据权利要求1所述同时快速分析磷酸二丁酯、磷酸一丁酯、正丁酸、甲酸、no2‑
和no3‑
的方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，进行待测样品前处理对有机相进行反萃洗脱并离心分离，提取下层水相，稀释设定倍数，得到待测样品提取液；然后在所述步骤(3)中，通过待测样品的离子色谱图，得到待测样品提取液所含dbp、mbp、n
‑
c3h7coo
‑
、hcoo
‑
、no2‑
和no3‑
的峰面积，再根据dbp、mbp、n
‑
c3h7coo
‑
、hcoo
‑
、no2‑
和no3‑
的标准曲线及制备待测样品提取液的稀释倍数，计算出待测样品提取液中dbp、mbp、n
‑
c3h7coo
‑
、hcoo
‑
、no2‑
和no3‑
的浓度。9.根据权利要求1所述同时快速分析磷酸二丁酯、磷酸一丁酯、正丁酸、甲酸、no2‑
和no3‑
的方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，在na2co3和naoh的混合水溶液中，na2co3质量百分比浓度为1wt.％，naoh质量百分比浓度为1wt.％。

技术总结
本发明公开了一种同时、快速分析磷酸二丁酯、磷酸单丁酯、n


技术研发人员：王思宇 王锦花 唐双淩 赵欣宇 陈雨 陈丹红
受保护的技术使用者：南京理工大学
技术研发日：2021.08.12
技术公布日：2021/11/24