一种应用于低温窑炉的陶瓷测温环的制作方法

1.本发明涉及特种陶瓷技术领域，特别涉及陶瓷测温环技术领域，具体为一种应用于低温窑炉的陶瓷测温环的制造方法。


背景技术：

2.在玻璃、半导体、陶瓷、粉末冶金等行业中，其产品需要在窑炉中进行热处理。而在热处理过程中，窑炉实际温度的测量和管控，对产品的质量和成本具有重要影响。传统的测温方法都有一定的局限性，如热电偶只能给出它所在位置点的温度，而不是产品摆放位置的温度。相同的设定温度，在窑炉不同的摆放位置，不能保证产品所接受的热处理效果是相同的。另外，在整个热处理过程中作用在产品上的总热量，用热电偶、光学温度计等传统方法也无法测量得到的。针对上述情况，出现了陶瓷测温环这一产品。陶瓷测温环在热处理过程中吸收热量而收缩，实际温度越高、保温时间越长，其受热总量越多，测温环收缩越大，烧结后直径越小。它能直观体现不同热处理条件下，如不同设定温度、时间、散热器、气流、传热系数等，在其摆放位置的整个实际受热效果。测温环体积小巧，能放置在窑炉中任何需要测量温度的位置，更好的指示产品整在个热处理过程中所受的累积热量。由于其一致性和重复性，既可用于横向管控窑炉不同位置或不同窑炉的温度差异，也可用于纵向管控窑炉某一位置不同时期的温度变化，帮助用户进行产品质量管控、生产制程优化、窑炉故障排除。已广泛应用于电子陶瓷、粉末冶金、特种陶瓷、磁性材料、建筑陶瓷、卫浴陶瓷、日用陶瓷等行业。
3.最开始，陶瓷测温环产品的测温范围在600
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1750℃，只能应用于工艺温度较高的窑炉中。而对于玻璃、低温陶瓷釉料、退火炉、半导体等行业，其部分工艺温度低至500℃，这些测温环产品无法满足其应用需求。2017年，美国ferro公司开发出zth型号测温环，测温范围560
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660℃，将测温环的有效测温范围再次降低40℃至560℃，但是离500℃尚有一段距离，并且该型号测温环有效测温范围只有100℃，还无法满足相关行业在低温窑炉中的应用需求。


技术实现要素：

4.基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种应用于低温窑炉的陶瓷测温环。
5.本发明提出的一种应用于低温窑炉的陶瓷测温环，包括2
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10%wt b2o3、10
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50%wt玻璃粉、10
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30%wtsio2、10
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30%wtal2o3、1
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5%wt tio2、1
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10%wtmgo和1
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5%wt bac03。
6.优选地，所述玻璃粉软化温度500℃，而b2o3的熔点为450℃，在烧结过程中，能形成液相，促进低温烧结。玻璃粉与b2o3起联合助烧作用，使测温环坯体在500℃之前就开始收缩。
7.优选地，所述玻璃粉配方组成为：10
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25%wt b2o3、1
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5%li2c03、30
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60%wtsio2、5
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20%wtal2o3、5
‑
10%wt zno和5
‑
15%wt cao。
8.一种应用于低温窑炉的陶瓷测温环的工艺流程，包括以下步骤：s1：按玻璃粉配方重量比例，称取原材料，原材料纯度大于等于99.5%，均匀混合，置于坩埚中1200
‑
1400℃熔制1
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2小时，将玻璃液直接倒入去离子水中淬冷，得到玻璃；s2：将玻璃破碎至2mm以下，放入球磨桶中球磨，干燥得到中位粒径为1
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2um的玻璃粉末；s3：按测温环配方重量比例，称取原材料，以去离子水为介质，加入球磨桶中球磨6
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12小时。原材料纯度大于等于99.5%，球磨后用激光粒度仪测定浆料的粒度分布，其中位粒径为0.5
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2um；s4：将球磨后的浆料，加入2
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5%wt聚丙烯酸，喷雾造粒，得到的粉料过筛，选取100目
‑
300目的粉料，在设计好的模具中，干压成型，得到陶瓷测温环坯体，成型压力100
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300mpa，测温环尺寸为：内径10mm、外径20.5mm、厚度7mm；s5：对测温环进行烧结：将3个测温环呈品字形放置在窑炉中，靠近热电偶测温端，进行烧结，烧结程序为升温速度300℃/小时，最高温度保持时间为1小时，降温速度为300℃/小时，空气气氛，冷却到室温，并静置1小时，用螺旋测微器测量测温环直径，烧结温度470
‑
730℃，每5℃取一个温度点，每个温度点重复烧结5次，这样每个温度点得到15个数据，取平均值，并进行拟合，得到温度
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直径对应曲线。
9.本发明中的有益效果为：本发明制造的陶瓷测温环，从500℃开始持续收缩，有效测温范围500
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700℃，可以应用于低至500℃的窑炉测温。
附图说明
10.图1为本发明提出的一种应用于低温窑炉的陶瓷测温环的测温环温度
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直径对应曲线图。
具体实施方式
11.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
12.一种应用于低温窑炉的陶瓷测温环，包括2
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10%wt b2o3、10
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50%wt玻璃粉、10
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30%wtsio2、10
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30%wtal2o3、1
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5%wt tio2、1
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10%wtmgo和1
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5%wt bac03。
13.本发明中，玻璃粉软化温度500℃，而b2o3的熔点为450℃，在烧结过程中，能形成液相，促进低温烧结，玻璃粉与b2o3起联合助烧作用，使测温环坯体在500℃之前就开始收缩，玻璃粉配方组成为：10
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25%wt b2o3、1
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5%li2c03、30
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60%wtsio2、5
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20%wtal2o3、5
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10%wt zno和5
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15%wt cao。
14.一种应用于低温窑炉的陶瓷测温环的工艺流程，包括以下步骤：s1：按玻璃粉配方重量比例，称取原材料，原材料纯度大于等于99.5%，均匀混合，置于坩埚中1200
‑
1400℃熔制1
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2小时，将玻璃液直接倒入去离子水中淬冷，得到玻璃；s2：将玻璃破碎至2mm以下，放入球磨桶中球磨与干燥得到中位粒径为1
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2um的玻璃粉末；s3：按测温环配方重量比例，称取原材料，以去离子水为介质，加入球磨桶中球磨
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12小时。原材料纯度大于等于99.5%，球磨后用激光粒度仪测定浆料的粒度分布，其中位粒径为0.5
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2um；s4：将球磨后的浆料，加入2
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5%wt聚丙烯酸，喷雾造粒，得到的粉料过筛，选取100目
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300目的粉料，在设计好的模具中，干压成型，得到陶瓷测温环坯体，成型压力100
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300mpa，测温环尺寸为：内径10mm、外径20.5mm、厚度7mm；s5：对测温环进行烧结：将3个测温环呈品字形放置在窑炉中，靠近热电偶测温端，进行烧结，烧结程序为升温速度300℃/小时，最高温度保持时间为1小时，降温速度为300℃/小时，空气气氛，冷却到室温，并静置1小时，用螺旋测微器测量测温环直径，烧结温度470
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730℃，每5℃取一个温度点，每个温度点重复烧结5次，这样每个温度点得到15个数据，取平均值，并进行拟合，得到温度
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直径对应曲线。
15.称取重量为2.1kgb2o3、0.2 kg li2c03、4.8 kg sio2、1. 5 kg al2o3、0.7 kg zno、0.7 kg cao粉末，均匀混合，置于坩埚中1350℃熔制1.5小时，将玻璃液直接倒入去离子水中，冷淬，得到玻璃。
16.将玻璃破碎至2mm以下，放入球磨桶中，球磨6小时，干燥，得到中位粒径d50为1.48um的玻璃粉末。
17.称取重量为0.3kg b2o3、3.5kg玻璃粉、1.2kgsio2、2.1kgal2o3、0.25kgtio2、0.5kgmgo、0.15kg bac03。以去离子水为球磨介质，球磨8小时，用激光粒度仪测定浆料的粒度分布，得到中位粒径d50为0.82um。
18.加入重量比为3%的聚丙烯酸，搅拌均匀，喷雾造粒，出口温度为120℃。
19.喷雾得到的粉料过筛，选取100目
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300目的粉料。
20.在设计好的模具中，干压成型，得到陶瓷测温环坯体，成型压力为240mpa，测温环尺寸为：内径10mm、外径20.5mm、厚度7mm。
21.对测温环进行烧结将3个测温环呈品字形放置在窑炉中，靠近热电偶测温端，进行烧结。烧结程序为升温速度300℃/小时，最高温度保持时间为1小时，降温速度为300℃/小时，空气气氛。冷却到室温，并静置1小时，用螺旋测微器测量测温环直径。
22.烧结时最高温度设定范围470
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730℃，每5℃取一个温度点，每个温度点重复烧结5次。这样每个温度点得到15个数据，取平均值，并进行拟合，得到温度
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直径对应曲线。从曲线可以看到，测温环在470℃已经开始收缩，并且到730℃直径还有继续收缩，该配方制造的测温环，可以应用在500
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700℃范围的窑炉测温当中。
23.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。